p2p da síntese bmk confirmada?

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Para mim, o truque para não obter lodo para o cas 5449-12-7 foi dissolver em água fervente até obter uma solução clara, desligar o fogo e adicionar cuidadosamente h2so4 conc.
Isso me proporcionou uma conversão instantânea em um rendimento aceitável, com a formação imediata de camadas, mas ainda assim refluxei por 30 minutos para ter certeza. Por outro lado, quando me apressei e não dissolvi meu glicidato completamente, nenhuma quantidade de refluxo foi capaz de fazer com que os sólidos reagissem e tive que filtrá-los.
Cuidado com os respingos ao adicionar ácido.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Com o H2SO4, as camadas se separam instantaneamente, mas isso não significa que você tem P2P. É apenas ácido glicídico separado. Acabei de experimentar e obtive duas camadas sem cheiro.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Eu acho que sim? Separado de quê? E o que sobra se for separado?
O BMK tem um aroma bem leve, você já comparou com o cheiro após o refluxo?
Não estou dizendo que você não sabe como ele cheira ou que eu não esteja errado, apenas querendo saber
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Separado do sódio :). Na verdade, estou tendo dificuldades com o 5449. Tentei vários métodos e até agora consegui 1 ml de 10 g. Vou tentar o ácido fosfórico a 110. Quando adiciono ácido ao 5449, ele se transforma em óleo muito rapidamente, mas não é p2p. Ou talvez meu 5449 não seja o 5449 real
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
É justo, pode ser que seja assim.
Posso falar em grande escala e com refluxo de 2 a 3 horas desta vez, mas tanto o fosfórico quanto o cítrico funcionam muito bem. Para cítrico 25kg/20kg 5449.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Você já experimentou a rota fosfórica? Preciso adicionar o pó seco diretamente ao ácido quente com agitação ou o pó deve ser dissolvido em água antes da adição?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Obtive bons resultados com a dissolução de ambos em uma quantidade mínima de água, bem como em 1L de água/kg. Ambas as formas foram aquecidas e seguidas de ácido e refluxo.
Não sei dizer o quanto é mínimo em comparação com 1L/kg.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Agora, uma execução com a contribuição de @Acab1312 (todo o crédito vai para ele) foi realizada e os resultados foram bastante decentes.

2000 ml de ácido fosfórico 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500 g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada por 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é engraçado ver que a camada de DCM está acima, devido à alta densidade do ácido fosfórico). Os extratos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato para que o pH ficasse neutro.

Depois de secar sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão regular.
Foram obtidos 818 ml (813g) de P2P bruto marrom dourado. Rendimento: 80,93%
ZEvun9WcL2











O P2P bruto foi destilado sob pressão reduzida para dar 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona puro, amarelo-claro, também conhecido como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

Wd0vscU73f


O adorável odor floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.
 
View previous replies…

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Por camadas separadas e extraídas com DCM, você quis dizer esperar que as camadas se separem e adicionar DCM a todo o RM ou apenas adicionar DCM à camada leitosa (ácido fosfórico) e combiná-la com a camada escura? Eu obtenho mais p2p sujo da camada mais escura, mas o rendimento está ótimo até agora.

B9kyTdZex6
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
O DCM é adicionado somente à camada leitosa inferior. As camadas são separadas com um funil de separação. Com relação à temperatura de 110 °C que você pode usar com a versão de @w2x3f5, aqui ela duraria muito tempo para concluir a reação. Não tenho acesso a um HPLC/MS/UVS, portanto não posso verificar exatamente a pureza. Analisar uma substância olhando para uma imagem de baixa resolução definitivamente não é um método geralmente aceito de química analítica. ;)
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Meus primeiros experimentos foram com temperaturas acima de 110, e uma solução de glicidato em ácido muda de cor de amarelo/laranja para marrom quando superaquecida e o rendimento cai. Minha conclusão é que, com base em minha experiência nessa hidrólise, a qualidade da foto é de importância secundária. Portanto, o rendimento de uma substância após a destilação fornece uma resposta exaustiva.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
temperatura muito alta
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
110
sua foto mostra que o p2p está parcialmente oxidado devido ao superaquecimento
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Que substância você acha que reconheceu?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Por que eu deveria determinar que tipo de impureza é formada durante o superaquecimento? Diminuí a temperatura e a saída de p2p aumentou.
Em meu método, as pessoas no fórum obtiveram 90% de rendimento da substância.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Esse é o método de destilação a vapor? Acho que essa rota é mais difícil de ser ampliada em termos de tempo
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Nesse contexto, estamos falando sobre o regime de temperatura da mistura. Além disso, em um micro-ondas a 60-80 graus, a reação de descarboxilação ocorre como um vulcão.
 

crocodile

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 3, 2022
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Este tópico ficou um pouco confuso (devido à maneira como as respostas às perguntas estão organizadas).
Então, qual é a melhor temperatura: 135ºC ou 110ºC?
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Por que minha camada oleosa vai para o fundo?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
A fenilacetona é mais pesada do que a água (muito pouco), portanto, afundará normalmente. Isso pode lhe dar alguma indicação, mas pode variar dependendo das coisas dissolvidas na água, da quantidade de água usada a cada vez etc., portanto, não é uma boa maneira de saber qual é o seu produto ou se a reação está completa ou o que quer que seja
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Depois de adicionar ácido, o pH é menor que 3 e a cor do RM fica verde. Muito estranho, será que fiz tudo certo?
3OhpvISBLE
PVGNRUKBla
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Olá. Por favor, descreva claramente seu procedimento passo a passo se quiser obter ajuda. Tem certeza de que usou o sal de sódio do ácido glicídico BMK?

P.S. Há um tutorial no Fórum do BB com o guia e o vídeo aprovados
QG8M0Bnzq6
 
View previous replies…

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Não tenho certeza se esse é o verdadeiro CAS:5449-12-7. Minhas etapas são aquecer água purificada a 40-50 graus Celsius, adicionar pó de bmk 1:1 à água purificada e mexer, depois adicionar ácido clorídrico diluído a 38%. A solução de RM ficou verde imediatamente e formou uma grande quantidade de espuma. Quando a reação esfriou gradualmente, começou a formar camadas, sendo a camada superior uma camada de óleo preto. A camada inferior é um líquido aquoso transparente
M7pnFLbTju
 

Attachments

  • 6psSkW1AZJ.jpg
    6psSkW1AZJ.jpg
    4.5 MB · Views: 146

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Portanto, sua opinião e sugestão de especialista é que, no ponto de fusão da substância, ela deve ser realizada a cerca de 133 graus Celsius e usar um tubo condensador para refluir por várias horas, certo?

Essa substância está sempre em um estado muito sujo a 70-90 graus Celsius. Como mostrado na figura, ela se parece com uma xícara de café. Quando colocada em camadas, parece uma substância oleosa marrom-escura com um odor desagradável.
8DBq1P0put
 
Top