Aqui estão os detalhes exatos de como eu fiz, devo ter feito nessas quantidades porque não tinha borohidreto de sódio suficiente (novo pedido chegando ;-)) e usei um reator de vidro grande, portanto, não preste muita atenção às quantidades; a síntese original postada aqui tem as quantidades corretas de produtos, concentre-se apenas no processo.
Síntese:
1. A solução IPA/H2O 2:1 (10,4 L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500 g) foi adicionado de uma só vez enquanto se agitava.
3. P2NP (287gr) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma só vez, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A mistura foi filtrada com o funil de Buchner para limpá-la dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros) foi adicionada à mistura da reação, agitada por 5 minutos e, quando a agitação parou, deixou as fases separadas por 1 hora.
8. A fase aquosa foi então extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração de IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado a vácuo até formar um óleo.
11. A água é adicionada ao óleo para fazer a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM para cada 2 litros de mistura)
13. A extração é evaporada a vácuo em rotavap até que todo o DCM seja eliminado.
14. São obtidos 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A freebase resfriada é misturada com metanol frio (533 ml).
16. 34,5 ml de ácido sulfúrico puro resfriado foram adicionados lentamente, gota a gota, enquanto se agitava fortemente até o PH 6. Durante esse processo, formou-se uma pasta cada vez mais densa.
17. São obtidas 790 g de "massa" de anfetamina.
18. A mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
19. Após essas 12 horas, você pode escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lave-a com acetona, pois esse resultado limpo e puro não mudará nada) ou mantê-la diretamente na forma de "massa" no freezer.
20. Para consumir o produto na forma de "pasta", pegue uma pequena porção e espalhe-a, por exemplo, em uma folha de papel ou em uma chapa quente até secar.
Síntese:
1. A solução IPA/H2O 2:1 (10,4 L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500 g) foi adicionado de uma só vez enquanto se agitava.
3. P2NP (287gr) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma só vez, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A mistura foi filtrada com o funil de Buchner para limpá-la dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros) foi adicionada à mistura da reação, agitada por 5 minutos e, quando a agitação parou, deixou as fases separadas por 1 hora.
8. A fase aquosa foi então extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração de IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado a vácuo até formar um óleo.
11. A água é adicionada ao óleo para fazer a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM para cada 2 litros de mistura)
13. A extração é evaporada a vácuo em rotavap até que todo o DCM seja eliminado.
14. São obtidos 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A freebase resfriada é misturada com metanol frio (533 ml).
16. 34,5 ml de ácido sulfúrico puro resfriado foram adicionados lentamente, gota a gota, enquanto se agitava fortemente até o PH 6. Durante esse processo, formou-se uma pasta cada vez mais densa.
17. São obtidas 790 g de "massa" de anfetamina.
18. A mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
19. Após essas 12 horas, você pode escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lave-a com acetona, pois esse resultado limpo e puro não mudará nada) ou mantê-la diretamente na forma de "massa" no freezer.
20. Para consumir o produto na forma de "pasta", pegue uma pequena porção e espalhe-a, por exemplo, em uma folha de papel ou em uma chapa quente até secar.
- By Sashinski
Depois de evaporar o ipa em um evaporador rotativo, sempre obtenho um óleo que não se separa da água quando a água é adicionada para a destilação a vapor subsequente e, portanto, não flutua no topo, é uma solução homogênea; se eu então destilar o fiese a vapor, também obtenho uma solução turva homogênea no frasco receptor. Alguém sabe o que estou fazendo de errado? Por favor, me ajudem!
