Realizei o procedimento duas vezes, a primeira vez não funcionou (acredito que por falha no amálgama de alumínio)
O segundo procedimento usou o seguinte procedimento:
1. Uma folha de alumínio de 10 g, cortada em 3x3 cm, foi amalgamada em uma solução de 200 mg de cloreto de mercúrio em 400 ml de água morna até que a solução se tornasse acinzentada e formasse bolhas na superfície.
2. A água foi decantada e o amálgama de alumínio foi lavado duas vezes com 250 ml de água fria
3. Ao amálgama de alumínio, foram adicionados rapidamente: 43 ml de metilamina aquosa a 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P e, em seguida, mais 100 ml de IPA.
4. As peças de alumínio foram cutucadas com uma haste para que ficassem abaixo da superfície do líquido. As bolhas se formaram rapidamente e a temperatura aumentou. O frasco foi imerso em um banho de água fria quando a temperatura atingiu mais de 50 °C
5. Na marca de 2 horas, a maior parte do alumínio foi consumida, e 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% foram adicionados com agitação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassasse 50 °C. Depois de 3 horas, outros 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% foram adicionados (5 g de hidróxido de sódio em 20 ml de água).
6. A reação foi agitada durante a noite, em temperatura ambiente, e depois deixada em repouso
7. A camada transparente foi decantada e guardada. Em seguida, 100 ml de IPA foram adicionados ao lodo cinza e agitados por mais uma hora, depois a camada de IPA foi decantada após a sedimentação das partículas. O lodo de alumínio foi então filtrado a vácuo e lavado com 2x 50 ml de metanol, e todas as decantações e o filtrado foram guardados.
8. Lave com 75 ml de salmoura (solução de cloreto de sódio a 25% em água) e, em seguida, seque com sulfato de sódio com agitação magnética por 15 minutos e filtre.
9. Aqueça a solução a 110 °C para remover todos os solventes.
10. à metanfetamina de base livre, adicione 150 ml de etanol e, em seguida, adicione HCl em solução de IPA até o pH 6
11. Filtre os cristais
Obtivemos cristais a partir do procedimento, cristais um pouco amargos e salgados.
O ponto de fusão do cristal é muito alto, ele não rolaria pela folha de alumínio após o aquecimento, embora a insuflação e a administração oral sejam altamente psicoativas com bom feedback.
Faremos uma extração A/B nos cristais para ver se conseguimos eliminar o que quer que esteja fazendo com que o ponto de fusão seja alto
Cristais brancos que foram filtrados e secos:
Após a recristalização com um único solvente:
Alguém tem alguma opinião sobre o que fez com que o cristal tivesse um alto ponto de fusão?
O segundo procedimento usou o seguinte procedimento:
1. Uma folha de alumínio de 10 g, cortada em 3x3 cm, foi amalgamada em uma solução de 200 mg de cloreto de mercúrio em 400 ml de água morna até que a solução se tornasse acinzentada e formasse bolhas na superfície.
2. A água foi decantada e o amálgama de alumínio foi lavado duas vezes com 250 ml de água fria
3. Ao amálgama de alumínio, foram adicionados rapidamente: 43 ml de metilamina aquosa a 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P e, em seguida, mais 100 ml de IPA.
4. As peças de alumínio foram cutucadas com uma haste para que ficassem abaixo da superfície do líquido. As bolhas se formaram rapidamente e a temperatura aumentou. O frasco foi imerso em um banho de água fria quando a temperatura atingiu mais de 50 °C
5. Na marca de 2 horas, a maior parte do alumínio foi consumida, e 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% foram adicionados com agitação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassasse 50 °C. Depois de 3 horas, outros 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% foram adicionados (5 g de hidróxido de sódio em 20 ml de água).
6. A reação foi agitada durante a noite, em temperatura ambiente, e depois deixada em repouso
7. A camada transparente foi decantada e guardada. Em seguida, 100 ml de IPA foram adicionados ao lodo cinza e agitados por mais uma hora, depois a camada de IPA foi decantada após a sedimentação das partículas. O lodo de alumínio foi então filtrado a vácuo e lavado com 2x 50 ml de metanol, e todas as decantações e o filtrado foram guardados.
8. Lave com 75 ml de salmoura (solução de cloreto de sódio a 25% em água) e, em seguida, seque com sulfato de sódio com agitação magnética por 15 minutos e filtre.
9. Aqueça a solução a 110 °C para remover todos os solventes.
10. à metanfetamina de base livre, adicione 150 ml de etanol e, em seguida, adicione HCl em solução de IPA até o pH 6
11. Filtre os cristais
Obtivemos cristais a partir do procedimento, cristais um pouco amargos e salgados.
O ponto de fusão do cristal é muito alto, ele não rolaria pela folha de alumínio após o aquecimento, embora a insuflação e a administração oral sejam altamente psicoativas com bom feedback.
Faremos uma extração A/B nos cristais para ver se conseguimos eliminar o que quer que esteja fazendo com que o ponto de fusão seja alto
Cristais brancos que foram filtrados e secos:
Após a recristalização com um único solvente:
Alguém tem alguma opinião sobre o que fez com que o cristal tivesse um alto ponto de fusão?
- By OrgUnikum
Pessoal, vocês têm um equipamento tão bom e caro, por que diabos não compram grânulos de Al decentes e usam papel-alumínio? Meu Al/Hgs nunca funcionou bem até que comecei a usar grânulos, mas depois foi uma maravilha! O material é barato e não é vigiado. Não use papel-alumínio. Se você realmente quiser, tente mais tarde com papel-alumínio, mas se tiver um bom agitador, como você tem, o papel-alumínio não faz sentido algum, além de estragar tudo. Se você não tiver um bom agitador, bem, isso é uma desculpa, mas não, é melhor não usar. Não sou só eu que estou dizendo isso, dê uma olhada nos quadros antigos e, no final, todos dizem para você usar "Good Al" e isso significa NÃO usar papel alumínio.
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O uso de folhas mais grossas em lotes de mais de 10 litros, especialmente em um vaso de pressão, funciona perfeitamente.
1 bar 10 vezes mais alto, sugira nitro em vez de metilamina, mas não se esqueça de lavá-lo com NaCL saturado e bicarbonato de sódio, se a soda cáustica for adicionada ao solvente meta/nitro, você economizará destilação se usar hexano.
1 bar 10 vezes mais alto, sugira nitro em vez de metilamina, mas não se esqueça de lavá-lo com NaCL saturado e bicarbonato de sódio, se a soda cáustica for adicionada ao solvente meta/nitro, você economizará destilação se usar hexano.
