Síntese de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona em acetato de etila. Escala de 1-10 kg.

[yin-yang]

Ainda não experimentei essa reação. Assisti a um vídeo publicado aqui sobre a aminação de iodo-cetona. Lá, vi que a base livre é preta e o pó mudou de cor durante a preparação para a cristalização. Talvez fosse preto pelo fato de o iodo ser o grupo de saída, ao contrário do bromo.
Perguntas para confirmar:

1. Os resultados acima foram obtidos com acetato de etila como solvente?
2. Você já fez essa reação com EA e bromocetona, a base livre parece diferente?
3. Notei no vídeo que os cristais do EA parecem de vidro, enquanto os do NMP são muito mais brancos. Li sua postagem sobre a estereoquímica do 4-MMC, como os enantiômeros S e R formam cristais de aparência diferente.
4. Você notou alguma diferença no efeito subjetivo entre EA e, digamos, NMP no produto final?

Obrigado por postar esses resultados.

 

[DavidNichols]

Você pode me enviar o link dessa postagem?

 

[Rush-Benzo]

Usando BK4 pronto, quanto devo dar para um 2L m40?

 

[G.Patton]

Olá, você pode aumentar a quantidade de reagentes proporcionalmente. Leia o tópico Moles, gramas, litros e cálculos químicos.

 

[G.Patton]

Qual foi o rendimento obtido? O mesmo?

 

[karate.kid]

Qual é o rendimento teórico antes da recristalização?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Isso também funcionaria para a metanfetamina?

 

[RegulierTier]

Qual é a graça disso? Quero dizer, a única diferença é que o precursor 4-mmc é uma cetona e o n-propilbenzeno não. Então, por que isso não funcionaria com a ligação dupla de O ausente?

 

[RegulierTier]

estou apenas curioso

 

[RegulierTier]

A estrutura de ambas as substâncias não é muito diferente. A única diferença entre a Mmc e a Meth é que uma é uma cetona e a outra não. Além disso, a ligação dupla do oxigênio não participa da reação. Então, por que a rota de síntese não funcionaria também para a metanfetamina? O fato de não se tratar da mesma substância não significa que a rota de síntese não funcionaria para ambas as substâncias. A síntese também deve ser transferível para outros precursores.

 

[G.Patton]

Olá, na verdade eles são diferentes e o grupo cetona é muito importante. O oxigênio com hibridização sp2 retira os elétrons do átomo C2 e permite a realização dessa reação de adição nucleofílica com o HBr.

 

[RegulierTier]

Ah, ok, isso faz sentido, obrigado.

 

[mocnykutas]

Síntese realmente fácil.

 

[DavidNichols]

O acetato de etila (EA) é hidrolisado pela metilamina e produz etanol e metilacetamida. A oxidação da base livre de 4-mmc em acetato também é possível.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Por que realizar a destilação do EA barato, colocando em risco sua valiosa base livre, se você pode usar HCL fácil de fazer no EA e destilar depois disso?

 

[Chemix-Express]

Se eu tiver uma base pura de 4MMC em tolueno, posso adicionar um volume igual de acetato de etila e dessalinizar com ácido clorídrico até PH 5,5 sem nenhum problema?

Comecei a fazer isso recentemente, pois o acetato de etila é muito mais barato do que a acetona.

Isso afetará negativamente o rendimento ou a qualidade do produto?

 

[mocnykutas]

Acetona e acetato de etila são bons, mas toulen é uma merda para fazer mmc

 

[DavidNichols]

Sim, o EA é um solvente perfeito para a ligação de água se não for possível obter IPA-HCL ou EA-HCL. As perdas do 4MMC-HCL dissolvido em EA anidro são minúsculas.

 

[PharmacopeiaLabs]

O HCL no acetato de etila também iniciará uma hidrólise catalisada por ácido do EA, e é por isso que, pelo que sei, é obrigatório destilar todo o EA e substituí-lo por acetona antes da acidificação.

 

[Chemix-Express]

Ele está ciente disso. Todos recomendam DCM. Infelizmente, a 40 graus C e uma resposta de 2 horas, é necessário usar um resfriador de refluxo, o que, com meus volumes e espaço de trabalho, não é uma opção.

 

[mocnykutas]

Em toulen 60° e 2h o mesmo e muito mais precisa de calor

 

[Chemix-Express]

3h a 60 graus dá o melhor resultado. Mas não é só isso. A 60 graus, o tolueno não ferve, enquanto o DCM a 40 graus ferve, portanto, evapora rapidamente e é necessário um resfriador de refluxo. Não é mesmo?

 

[mocnykutas]

Não uso equipamentos de laboratório e não sei.

 

[mocnykutas]

Feito em 20 minutos freebase

 

[DavidNichols]

40 graus não são possíveis sem uma quantidade maior de água na reação de aminação. 38-39, na melhor das hipóteses. 2 horas também é um absurdo. Você terminará com uma grande quantidade de pirazinas, 4-MEC (no caso de uma quantidade excessiva de metilamina) e possivelmente iso-mefedrona (ainda não confirmada por experimentos).

 

[w2x3f5]

Novamente, um erro, há uma mistura de dimetilamina na metilamina (padrão), por causa disso. Essa mistura de dimetilamina está sempre presente na metilamina.

 

[w2x3f5]

No documento, não vi nada além da reação de amina com formaldeído (que, em nosso caso, não existe e não há nada para restaurar nem mesmo na reação). O documento não tem nada a ver com a mistura de dimetilcatinona, ou eu não o vi, então, se não for difícil para você, escreva onde procurar o documento.

 

[DavidNichols]

Você pode usar o DCE e obter os mesmos tempos do DCM, mas sem fervura.

 

[Chemix-Express]

Eu sei como deve ser.

4CMC