@G.Patton Ei, eu executei essa reação exatamente como está escrito nesse procedimento e tudo aconteceu como deveria até o ponto em que o trabalho pós-reação começou, e é aí que eu gostaria de mais clareza, se possível.
Depois de 36 horas de agitação à temperatura ambiente após a adição de 100 g de boroidreto, 8 L de H20 com 8 ml de ácido HCL a 37% foram adicionados à mistura de reação para extinguir qualquer boroidreto restante com agitação.
Após 10 minutos de agitação e 20 minutos para assentar, (o pH era 10) uma base livre marrom-escura formou uma camada inferior e foi separada da camada aquosa na parte superior. A camada aquosa remanescente no frasco foi extraída com 200 ml de DCM duas vezes e, em seguida, os extratos orgânicos combinados foram reunidos.
A camada aquosa foi então basificada para pH 14 com solução de NaOH a 30% e deixada em repouso. Uma fina camada do que parecia ser óleo de base livre começou a se formar sobre a camada de água. Infelizmente, depois de tentar extrair o restante da base livre com mais 200 ml de DCM, formou-se uma emulsão que não pôde ser quebrada e foi forçada a ser jogada fora.
Isso deixou cerca de 700 ml de freebase + DCM (o pH vermelho-amarronzado escuro é básico, com certeza). Desse ponto em diante, o DCM foi removido por rotovaping e o metanol. (Estou achando que foi aqui que ocorreu a falha, deveria ter secado primeiro sobre mgso4 antes de evaporar os solventes).
O concentrado foi coletado e 100 g foram separados do lote principal de base e dissolvidos em aproximadamente 4 vezes o seu volume em IPA resfriado (pH era 9) e, em seguida, gaseificados com HCl até que a solução atingisse pH 7, mas sem formação de cristais na solução. A IPA/livrebase gaseificada foi colocada no freezer junto com o lote principal da base que não foi gaseificada.
Onde foi que eu errei e o que posso fazer para melhorar meu trabalho e possivelmente tornar meu óleo de base livre um pouco mais claro (alguma sugestão de lavagens em determinados pontos do trabalho, se sim, de que tipo e em que ordem elas devem ser feitas). Alguma ideia do motivo pelo qual os cristais não se formaram quando gaseados com gás HCl na pequena quantidade de 100 g de freebase com a qual testei esse trabalho? Qualquer ajuda seria muito bem-vinda.
