Isômeros e ácido tartárico

[btcboss2022]

Acho que há algo errado com o gráfico.
Se você usar o ácido L+-tartárico (mais barato e mais fácil de encontrar), o enantiômero D (anf,Meth) estará na solução e não no sólido, como parece.
Se você usar o ácido D-tartárico (mais caro e difícil de encontrar), o enantiômero D (amph,Meth) estará no sólido.
Obrigado.

 

[G.Patton]

Seu esquema está correto. O sal é precipitado no estado sólido. Não há diferença entre o sal de ácido l-tartárico da d-anfetamina ou o sal d-tartárico da l-anfetamina. É possível mudar o ácido e obter o isômero diferente no estado sólido com os procedimentos a seguir.

P.S.: o mesmo para a metanfetamina.

 

[G.Patton]

Eu apliquei imagens lá (foto 18). Faremos um vídeo com a separação do isômero d para explicá-la. Acho que muitas das mesmas perguntas aparecerão depois do vídeo =)

 

[Davidrobinson]

O que você quer dizer na figura 18.
"Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico". Pensei que o ácido d-tartárico que você usou tivesse eliminado o sal d-tartárico da anfetamina. Como ele vai precipitar a d-anfetamina que ficou na solução?

 

[UWe9o12jkied91d]

O D-tartárico deixa o enantiômero desejado em solução, e o sólido agora é o resíduo nesse caso, ao contrário do L-tartárico (o comum), que é precipitado com o ácido desejado. Durante esses dois processos, você chegará ao sulfato ou fosfato, pois os tartaratos não são armazenáveis

 

[Davidrobinson]

Eu entendo isso. Mas se você ler o procedimento que foi postado, aqui está.
"Extraia com 5 ml de éter de petróleo e aqueça a solução, adicione 2,45 g de ácido d-tartárico em solução de álcool à mistura. Em seguida, adicione álcool até dissolver completamente e resfrie com agitação. O sal d-tartárico da l-anfetamina precipita. A d-anfetamina permanece na solução. Você pode repetir o procedimento de limpar o precipitado do sal d-tartárico da l-anfetamina com metanol para aumentar o rendimento."
Estou falando da próxima parte.
"Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico. Filtramos o precipitado, obtemos a base da d-anfetamina, adicionando álcali ao pH = 11"

 

[Davidrobinson]

Isso está no procedimento g pattons, isso é um erro?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, provavelmente, a menos que eu não esteja perdendo nada

 

[Davidrobinson]

Se não faz sentido, espere para ver como é o vídeo que ele está fazendo

 

[G.Patton]

Quero dizer que o excesso de ácido d-tartárico também precipita a d-anfetamina. É uma espécie de extração a/b. Acho que você pode pular essa etapa e acidificar a solução de éter após a primeira adição de ácido d-tartárico.

 

[Davidrobinson]

Certo. Mas como você pode precipitar d anfetamina com d ácido tartárico, quando você separou
o d-tartarato de anfetamina com esse mesmo ácido tartárico na etapa anterior

 

[Davidrobinson]

Há muita confusão em torno desse tópico. Espero que seu vídeo esclareça um pouco.

 

[G.Patton]

Fiz isso em proporção equimolar. Para o excesso de d-amph d-tartrano é usado.

 

[Davidrobinson]

Portanto, o ácido L+ tartárico pode precipitar ambos os isômeros

 

[smallworker]

Parece bom desse jeito

Eu tenho outra maneira. Usei L++ tartárico. Faço o óleo básico e o L++ tartárico juntos.
Preparo 1,4 L de água e coloco 700 g de tartárico. Coloquei essa mistura em 1L de óleo de base livre.

Após alguns minutos, ela se tornou sólida. Deixei esfriar a massa e depois de algumas horas a separei por centrífuga
O óleo que sai eu faço para ph11/12 para receber o óleo básico
E o pó que fica na centrífuga, eu o preparo com água quente e também o levo com o nano para o ph 11/12 para receber o óleo básico.

D e L separados...


Alguma sugestão para melhorar isso?

 

[UWe9o12jkied91d]

Você está separando a camada aquosa da camada de solvente antes da centrifugação? Parece-me que está desperdiçando produto na camada de água, se sim, mas talvez eu não esteja entendendo.

 

[smallworker]

Sim, eu retiro toda a água da peça sólida e a coloco em um papel de filtro e depois junto a água e a água da massa sólida centrifugada.

Essa mistura eu faço com o Noah ph 12

 

[Davidrobinson]

Seu d amp/meth é a massa sólida?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, provavelmente, ele está descrevendo a rota L-tartárica. Ele centrifuga para remover o máximo possível de solvente e L-anfetamina e, em seguida, basifica seu produto sólido (d-anfetamina L-tartarato) e reprecipita, pelo que entendi, o que é bom

 

[Davidrobinson]

Sim, esse é um bom caminho.

 

[G.Patton]

Olá. Seu sal L-tartárico de d-anfetamina não precipitará na água porque é solúvel em água. Como escrevi em meu manual, é necessário usar álcool para o ácido tartárico.

 

[smallworker]

Sim, uso L++ tartárico