Síntese de alto rendimento de trans-2,5-dimetoxi-beta-nitrostyrene (descrição detalhada)

Rabidreject

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Esse RXN é o presente que continua sendo dado! haha
 

Rabidreject

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Ok @FENTAMAS,

Eu pelo menos quadrupliquei meu rendimento simplesmente mantendo o filtrado e seguindo suas instruções. Ainda estou apenas filtrando o último - adicionei AINDA mais água e obtive AINDA mais precipitação, mesmo quando eu realmente não estava esperando e pensei que o RM tinha acabado.

Considerando o quanto mais eu consegui com a simples adição de água e a manutenção do frio, acho que se eu tivesse mantido o último RM e feito o mesmo, provavelmente teria obtido ainda mais. A única razão pela qual digo isso foi sua disposição de cristalizar mesmo em altas temperaturas, como 30°C - isso foi realmente incrível!

Também aprendi que é preciso resfriar tudo o que se deseja lavar no freezer...

Não estou muito longe de ficar sem o aldeído inicial - embora eu possa, obviamente, obter mais e talvez o faça, MAS tenho um pouco de 3,4,5-trimetoxiba a granel.
Pensei em tentar a animação redutiva da cicloexanona e, se não conseguir fazer isso como sugere o artigo, comprarei do meu amigo que pode encomendar coisas da Sigma, eu acho. Foi de lá que veio a etilenodiamina para esse RXN - o mesmo vale para tudo, na verdade, agora que penso nisso - exceto o GAA...

De qualquer forma, como sempre, estou divagando, mas só queria agradecer sinceramente.

No momento, estou lendo os livros "organic chemistry as a second language" (química orgânica como segunda língua), mas o fato é que também estou fazendo um bacharelado em arte e, portanto, provavelmente terei que combinar os dois e fazer alguns pigmentos, para ser honesto.
Depois, vou usá-los para escrever uma redação ou para pintar com eles. Vamos ver...

No entanto, adoro a versatilidade da química. Se você tem algum interesse, é quase certo que ele contenha química em um ponto ou outro.
 

FENTAMAS

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É bom que você tenha obtido o restante na forma cristalina, mas é melhor que as últimas colheitas sejam mantidas separadamente, não as combine.
Se você tiver algum tempo, tente recristalizar o último produto obtido para simplificar sua identificação.
Tenho sérias dúvidas de que seja inteiramente 2,5-DMNS, pois ele não tem uma solubilidade tão grande para permanecer tão bem em sua solução congelada.
Há uma grande chance de que o aldeído esteja misturado com outra coisa.
Sei que seu fornecedor lhe enviou muitos produtos de boa qualidade, mas há uma grande diferença entre reagentes comuns, simples e baratos que são produzidos em massa nas instalações industriais e precursores diretos ou indiretos de drogas que têm uso legal insignificante, especialmente se estivermos falando de mercados negros/cinzas.
É por isso que observei a verificação preliminar da qualidade em primeiro lugar nessa síntese. Os químicos geralmente purificam seus reagentes antes das sínteses, mesmo de grandes fornecedores conhecidos, portanto, nesse ambiente, não se pode confiar na palavra de ninguém.

Essa técnica de verificação do ponto de fusão é muito simples, especialmente para materiais de baixa fusão como esse 2,5-DMBA.
Se ele começar a derreter pelo menos a 45-46C e se liquefizer totalmente dentro da faixa de +2-3C, então há uma chance de pureza aceitável.
Veja algumas instruções em vídeo sobre como fazer isso corretamente. Tubo capilar de vidro fino, agitação, taxa de aquecimento lenta acima de 40 °C, etc.

Como vejo que você já tentou TLC, essa é uma maneira ainda melhor de detectar quaisquer adulterantes, mas você definitivamente deve melhorar suas habilidades e, de preferência, obter algumas placas com indicador UV fluorescente de 254 nm, fonte de luz UV de onda curta (UV-C, completamente invisível), filtros para proteger seus olhos, solventes puros etc. Desculpe, mas não tenho tempo para ensinar isso aqui por escrito e explicar cada etapa. Mas você pode obter algumas boas lições no YouTube, é claro.
É um pouco caro, mas garanto que, se você adquirir boas habilidades com esse método analítico, suas habilidades em química e os rendimentos das reações darão um salto quântico em relação ao seu nível atual após alguma prática com reações orgânicas controladas por TLC.
 

Rabidreject

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Essa é uma ótima resposta a todas as minhas divagações.
Para ser sincero, comecei a ler um livro chamado "organic chemistry as a second language" (química orgânica como um segundo idioma). Sei que Hamilton Morris o recomenda muito e, até agora, ele parece extremamente útil, mas tenho a sensação de que vai levar - bem, o resto da minha vida para aprender com um padrão aceitável!

Ah, sim, sem dúvida eu coletei cada filtro separado em um frasco separado.

Na verdade, derreti alguns hoje por acidente e fiquei muito surpreso com a baixa temperatura em que começaram a derreter! O que é um bom sinal, eu acho...., embora não tenha sido monitorado - eu estava tentando aquecê-lo levemente para ter certeza de que estava seco - não faço ideia de por que não o coloquei no dessecador com o resto, mas ei.

Encontrarei um bom vídeo no YouTube para esses dois assuntos, mas, sim, o motivo de coletar tudo separadamente é apenas para que eu possa rexar cada um separadamente.

Percebi que, na verdade, ele não precisava do freezer - a geladeira teria sido mais do que suficiente para cristalizar o produto, então acho que é beta-2,5-DMONS - eles ainda são cristais em forma de agulha que se parecem muito com o último lote, mas não são tão longos. Eles ainda são fragmentos e têm EXATAMENTE a mesma cor, então eu diria que há uma boa chance - especialmente depois de derreter alguns hoje!
Juro que dei uma olhada e o texto dizia algo como ponto de fusão na casa dos 90 graus, MAS eu estava fazendo outra coisa desde então e posso ter confundido o ponto de fusão do nitroetano com o ponto de fusão dessa substância.

De qualquer forma, fiquei muito surpreso com o fato de ter derretido, pois eu estava aquecendo levemente algumas esferas de sílica gel para me livrar de um pouco de solvente nelas e poderia facilmente colocar minhas mãos nelas para tocá-las, mas ainda assim derreteu.

Vamos ver - sim, eu também preciso melhorar meu jogo de TLC, mas primeiro vou trabalhar nos livros de dois semestres de que falei anteriormente.
Quero dizer, pelo menos agora consigo ler os desenhos de ligações lineares! Quero dizer, eu entendi os carbonos, mas não percebi os hidrogênios e apenas as regras gerais!

Gosto da maneira como ele aborda as coisas em uma ordem específica. Pode não estar diretamente relacionado ao que estou fazendo ainda, mas tudo o que aprendi até agora com esse livro foi aplicado às coisas que estou fazendo para praticar... então acho que é uma maneira sensata de fazer as coisas. CERTAMENTE MUITO melhor do que o maldito chatGPT 🤨
 

Rabidreject

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Ah, e quanto ao fato de rexingar reagentes, não importa de quem sejam... é justo. Vou começar a fazer isso nesse caso...
Presumo que seja bastante fácil - farei isso na próxima reação - tenho 15 g restantes, portanto, posso fazer mais uma reação de 10 g, dessa vez tendo pré-rexado o aldeído também. Estava um pouco arenoso e grumoso, então talvez você esteja certo.

Tenho uma grande quantidade (pelo menos para mim) de 3,4,5-TMOBA chegando e, por isso, hoje separei o nitroetano do DCM em vez do nitrometano.
Provavelmente tentarei fazer um pouco de P2NP amanhã - algo que eu queria tentar há muito tempo... e depois, quando o 3,4,5 chegar, espero poder fazer um pouco de mescalina e também um pouco de TMA - é algo que eu só "comprei antes" na dark web e me senti como um dissociativo hardcore - na verdade, minha experiência com eles foi MUITO parecida com minhas experiências com o 3-meo-pcp. Fiquei desmaiado por horas e horas e, quando voltei a mim, estava com os dedos dos pés muito quebrados e azuis.

Portanto, não tenho a menor ideia do que havia nesses comprimidos, mas eles foram HORRÍVEIS... por isso, estou curiosa sobre a TMA.

M primeiro! 🤞
 

Rabidreject

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@FENTAMAS

Eu só queria agradecer por enfatizar a importância da recristalização dos reagentes antes de iniciar suas reações.

Percebi que a triptamina com a qual eu estava trabalhando não era particularmente pura, porque agora são cristais maciços brancos em vez de amarelos/amarelados sujos.

Quando eu fizer a reação de Henry novamente com a síntese sobre a qual estávamos falando aqui (mas também quando eu fizer a reação com o 3,4,5-TMOBA que acabei de receber), com certeza vou rex o aldeído primeiro desta vez.

Não faz sentido garantir que todo o resto seja super puro (como a etilenodiamina e o GAA) se o reagente principal não for puro! Duh!
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Ei, desculpe, uma última pergunta...

De onde você extraiu o 2,5-DMOBA para começar? Ele parecia muito solúvel em metanol, e eu estava pensando em um pouco de metanol e água? Se você souber de uma mistura melhor, por favor, diga...

Tentei fazer uma rex do b-2,5-DMONS a partir do metanol primeiro, mas não deu muito certo, então acabei pesquisando a síntese de shulgins do 2c-h e vi que ele usava IPA, então fiz a partir disso, o que pareceu dar mais certo.

Só não consigo descobrir o que fazer com o aldeído de partida 2,5.
 

FENTAMAS

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IPA aquoso ou destilação a vácuo de percurso curto com bomba de óleo de 2 estágios com óleo fresco.
Use o adaptador como na foto abaixo ou conecte 2 RBFs (destilação bulbo a bulbo): o balão de um gargalo se conecta ao balão de dois gargalos e o gargalo livre via adaptador vai para o vácuo.
A maneira mais fácil de purificá-lo seria por meio do aduto de bissulfito, pois esse aldeído o forma muito bem. Para que você possa estimar o conteúdo de aldeído em seu pó, talvez ele já esteja suficientemente puro.
Talvez existam outros sistemas de solventes preferíveis para a r-xidação do 2,5-DMBA, não me lembro.
Quanto aos nistrostyrenes, escrevi desde o início que você deve usar o sistema álcool-água.
iu
 

Rabidreject

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Interessante, pois acabei de encomendar um cabeçote de destilação de caminho curto!
Sim, não estou me referindo ao nitroestireno, pois tive muito sucesso seguindo suas técnicas para isso.
Estou mais tentando garantir a reação mais eficaz possível e maximizar o rendimento.

Sim, era isso que eu estava pensando em fazer; uma mistura de álcool/água - estou correto em pensar que eu o dissolvo em um álcool e, em seguida, apenas adiciono água dist. Água até que fique turvo e pare de precipitar.
Em seguida, reaqueço-o para que o aldeído se dissolva novamente e, depois, resfrio-o lentamente ou simplesmente coloco-o na geladeira assim que o vejo ficar turvo por causa da água?

Interessante a questão da destilação de caminho curto - acho que seria preferível, exceto pelo fato de eu não ter uma bomba de dois estágios - apenas uma bomba de palhetas rotativas de estágio único. Acabei de comprar um óleo novo, mas ele é tão diferente do original transparente que talvez valha a pena enviar um e-mail ao fabricante para verificar se está tudo bem. De qualquer forma, é irrelevante, mas sim, a ideia por trás da compra da unidade de trajeto curto era comprar uma bomba decente e fazer esse tipo de coisa. Talvez até mesmo destilar triptamina sob vácuo para uma melhor purificação, mas veremos. Essas coisas levam tempo...

Obrigado por toda a sua ajuda e sugestões - às vezes pode parecer que não estou seguindo-as, mas prometo que estou! Na verdade, estou com muito medo de perder essas informações, pois tenho tudo salvo. Eu sei como os tópicos decentes podem simplesmente desaparecer!
 

FENTAMAS

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Nesse caso, você pode começar com álcool e água pré-misturados e, em seguida, resfriá-los lentamente em etapas: até a temperatura ambiente, depois na geladeira e, por último, no freezer, se necessário.
Mas a técnica descrita está muito correta, e fico feliz que tenha aprendido sozinha. Ela é usada principalmente para cristalizar diferentes sais do solvente apropriado por meio da adição de éter.

Para fazer destilações de percurso curto de substâncias que são cristalinas à temperatura ambiente, é preferível ter à mão uma pistola de calor para evitar entupimento.
No entanto, substâncias de baixo ponto de fusão, como o 2,5-DMBA, podem ir bem diretamente para o frasco receptor sem problemas, se isso for feito em um dia quente de verão, com taxa de destilação suficiente e sem passar água pelo condensador.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

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Que interessante. Sim, já vi a pistola de calor ser usada antes, mas principalmente para retirar (principalmente THC) do frasco de coleta depois que ele fica todo pegajoso.
Faz sentido tentar usá-la para impedir o entupimento, sim.
Muito bem, @FENTAMAS, por me permitir aprender, mas também por me indicar exatamente onde ir para fazer isso!!!
Respeito a você.

Na verdade, sinto-me à vontade para seguir qualquer um dos métodos de Shulgin para a primeira etapa da mescalina e tenho tudo de que preciso.

Mas começarei com o mais curto dos dois! Já que me dei ao trabalho de obter a ciclohexilamina!

Mas tenho certeza de que voltarei a usar o acetato de amônio
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Você já tentou essa síntese, apenas substituindo o nitrometano por um excesso estequiométrico de nitrometano para formar o nitropropeno relevante?
Estou pensando em fazer um pouco de DOB, que percebi que utiliza 2,5-DMO-Afetamina como material de partida (algo que nunca percebi!)

Só por curiosidade, pois estou pensando em produzir 3,4,5-trimetoxinitropropeno, já que acabei de produzir o 3,4,5- nitroestireno.

Estou tentando reunir o maior número possível para que eu possa fazer uma série de reduções consecutivas usando o LiAlH4 que tenho.
Caso contrário, usarei NaBH4 + CuCl2
 

FENTAMAS

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Não, não sou um grande fã de vasoconstritores de ação prolongada.
Se você tiver NaBH4 e LiAlH4, recomendo usar o primeiro para PEAs e o último (LAH) para triptaminas assimétricas como 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET, etc.
 

Rabidreject

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Ah, é mesmo? Ok, você basicamente me disse o oposto do que eu ia fazer rs

Eu realmente não planejo explorar muitas das 5-meo triptaminas, no entanto, tenho realizado aminações redutoras a frio na triptamina e sei que a teoria é a mesma se começar com a 5-meo triptamina. Certamente você não quer usar LiAlH4 para isso? O boro funciona muito bem para essa finalidade.

Você quer dizer se eu estivesse obtendo essas 5-meo-triptaminas por meio da reação de Picktet-Spengler? Se é que isso é possível com 5-meo triptaminas.

Você me confundiu um pouco com isso!
Sinceramente, até agora nem pensei em nenhuma 5-MEO triptamina!

Já tenho muito o que fazer com todas essas reduções florescentes de nitroestireno - sei que já vi pessoas reduzindo-os com NaBH4 e um catalisador - era CuCl2 para, acredito, mescalina? Algo do gênero...

Acabei de pensar - tenho 30g de LiAlH4 e um suprimento praticamente ilimitado de NaBH4, pois é legal aqui, então sim. Achei que deveria seguir o processo de Shulgin, pelo menos para alguma coisa.

É tudo interessante e aprendo alguma coisa com tudo o que faço! Mesmo que seja algo pequeno, como não encher demais o óleo em sua bomba de vácuo, ou ela o esguichará pela abertura de ventilação em todo o teto!!! ...e eu, é claro!
 

FENTAMAS

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O NaBH4 para DMT e outros DMTs substituídos funciona bem.
Eu me referia às N,N-metil,alquil triptaminas assimétricas que são acessíveis por meio da redução do intermediário formil para NMT primeiro.
No entanto, há diferentes abordagens para obter os produtos desejados, cada uma com seus próprios prós e contras.
 

Rabidreject

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Sim, foi isso que supus que você quis dizer... bem, mais ou menos isso. Eu certamente presumi que você não estava se referindo à síntese fácil que tenho seguido para triptaminas simples!

É interessante, sim, eu realmente não considerei a questão do vasoconstritor para ser justo. Sim, eu me lembro de ter tomado bronco dragonfly e não ter gostado muito desse aspecto...

É mais uma questão de eu ter isso e aquilo, que coisas diferentes posso fazer! Na verdade, raramente consumo os psicodélicos que produzo - talvez uma vez a cada poucos meses, e isso é DMT, que dura cerca de dez minutos, então acho que você está certo sobre isso...

Acho difícil dedicar cerca de 8 horas a uma viagem de LSD. O efeito parece passar mais rápido para mim do que para os outros, mas ainda assim eu adoro.

Acho que meu objetivo final é o 2c-e. Demora muito tempo para começar a funcionar e também é muito demorado, mas o DAM já teve algumas viagens incríveis com esse material quando tudo isso estava facilmente disponível na China e no Canadá.

Dito isso, na verdade, tenho tudo em estoque para fazer o 2c-b, portanto, esse é o meu primeiro objetivo - por isso perguntei sobre o DOB - porque tenho bromo rs
 

Swirly

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2c-e também não parece difícil no final:

Você já aprendeu a reação de Henry, agora faça a redução de NaBH4+ Cu(II)Cl e tudo se encaixará.

Ah, e houve até um pouco de 4-etil-2,5-dimetoxinitrostyrene vendido na etsy recentemente, embora um pouco caro. Não consigo encontrá-lo agora.
 

Rabidreject

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A Etsy é um exemplo louco disso - meu melhor fornecedor eu encontrei por meio da Etsy. Na verdade, a pessoa que me permitiu fazer a maior parte dessa química eu conheci por meio da Etsy.
Eu também vi nitrostyrenes relevantes lá, mas, como você disse, eram caros e achei que precisava praticar para obter o aldeído até a fenetilamina.
Não sei por que, mas havia algo em mim que queria ver esses incríveis cristais de agulha coloridos e brilhantes crescerem... é realmente incrível. Especialmente por ter vindo de uma reação que eu estava tendo problemas para cristalizar (DMT).
 

Rabidreject

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Ah, e sim, pretendo começar com o método CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

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@Swirly, sim, esses são, sem dúvida, registros impressionantes.
Infelizmente, Benignium não está mais ativo lá, espero que ele nos prepare algo ainda mais delicioso.
Eu estava pensando em transferi-los para cá em um formato mais estruturado, assim como algumas outras publicações sobre SM.
Obrigado pelo lembrete.
 

Rabidreject

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Tudo isso é muito útil e interessante...


Na verdade, voltei aqui porque percebi que meu cérebro devastado pela desintoxicação de Benzo disse a reação Picktet-Spengler anteriormente com relação às triptaminas e ao uso de LAH para isso. Peido cerebral!
Na verdade, eu me referia à reação pela qual as triptaminas são construídas via indole....mind. Suponho que é assim que Shulgin passa da triptamina para coisas como o DMT, então acho que entendi o que você quis dizer.

Tenho feito muitas animações redutoras em baixas temperaturas, nas quais a reação Picktet-spengler é uma reação secundária (portanto, em baixas temperaturas), portanto, desculpe-me por isso - embora pareça que a conversa tenha mudado em torno de meus peidos cerebrais e peidos de digitação!
Eu também quis dizer libélula bromo antes!

Sim, é por isso que estou pretendendo transformar todo o 2,5-DMOBA em nitroestireno e depois em 2c-h. Dessa forma, ele pode ser armazenado como um produto de alta qualidade.

Dessa forma, ele pode ser armazenado como sal e, basicamente, quando eu encontrar o agente etilante (não posso dizer que li as sínteses vinculadas ainda para saber o que é - mas lerei!), posso bromar parte dele e armazenar o restante.

Estou tentando fazer o 3,4,5 nitropropeno no momento e, de acordo com a descrição de Shulgin de uma solução vermelho-escura, bem como com o vídeo sobre Mescalina/TMA aqui, a minha parece um pouco alaranjada demais - para ser honesto, nunca fiz uma síntese bem-sucedida com esse nitroetano (mas isso não quer dizer nada, pois só tentei usá-lo uma vez antes) - estou na parte em que preciso remover o solvente a vácuo (em momentos como esse, gostaria de ter um rotovap!)

Pessoal, estou MUITO perto de me livrar dos benzos depois de vinte e poucos anos - a abstinência levou mais de um ano até agora. Eu queria pedir desculpas, pois estou sempre com o cérebro embaçado e muitas vezes cometo erros aqui ao lembrar de informações! Além disso, para adicionar mais uma camada de aborrecimento, tudo é conversa científica, da qual a verificação ortográfica do meu dispositivo claramente não gosta! Faltam apenas algumas semanas e mal posso esperar....

Devo admitir que a química tem sido uma boa distração e o DMT e outras triptaminas simples que ela forneceu até agora certamente ajudaram!
Vai ser interessante quando eu recomeçar meu BA Hons em arte e, ao mesmo tempo, estudar livros de química de nível superior em meu tempo livre, uma mistura um pouco louca para ser justo! A vida é... interessante 🤷
 
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