Question Falha na síntese de 4mmc, preciso de ajuda

Kiteretsu_D

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Por favor, dê uma lida e me ajude

Primeiro fiz 4mp -> 2b4mp

Produto químico que usei

4-metilpropiofenona
Brometo de hidrogênio 46-48%
Peróxido de hidrogênio 37%
Bicarbonato de sódio

(Segui esta síntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Como eu fiz -
Primeiro, adicionei 50 ml de 4mp à jarra do frasco, depois adicionei 40 ml de ácido bromídrico 48%, misturei e, em seguida, adicionei lentamente 18 ml de peróxido de hidrogênio 37%, gota a gota, enquanto misturava a solução
Em seguida, adicionei água fria
Em seguida, filtrei o cristal
Em seguida, lavei o cristal com água com bicarbonato de sódio e sequei o cristal

A aparência é a seguinte


D54swG7eYM


Em seguida, fiz 2b4mp -> 4mmc

Esta síntese eu segui -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produto químico usado -
2b4mp* - 50gg
Benzeno - 100 ml
Metilamina 40% - 70 ml
Ácido clorídrico - 20 ml
Acetona seca resfriada -

Como eu fiz -
Adicionei 100 ml de benzeno no frasco, depois adicionei 50g de 2b4mp no frasco, misturei até dissolver, depois adicionei lentamente 70ml de metilamina 40% no frasco, fechei a tampa do frasco e agitei usando um agitador magnético por 2 horas, depois disso senti sono após 6 horas, novamente agitei por 2 horas, depois disso, mexi por mais 2 horas, a mistura ficou verde, depois disso, misturei sem parar, a cada 2 horas, misturei por 30 minutos até completar 20 horas, a mistura ainda estava verde

(Não usei o método de aquecimento)


2P9JsVNeR5




Em seguida, despejei a solução no funil de separação e adicionei 500 ml de água morna, misturei e esperei a separação, depois despejei a camada inferior e repeti esse processo novamente.
(É mencionado na síntese que eu deveria ter uma solução de cor amarela, mas eu tinha uma solução azul-esverdeada, por que isso acontece?)


VNh0lFcsjH





Em seguida, passei para a etapa de acidificação




Adicionei uma solução de base livre de 4 mmc no frasco e, em seguida, adicionei 200 ml de acetona seca resfriada, misturei e adicionei hcl gota a gota à solução. Quando comecei, o nível de pH era 9, mas quando comecei a adicionar o ácido, parecia que o nível de pH estava aumentando (não tenho certeza se foi isso que aconteceu), Então, eu não sabia o que fazer, então pesquisei novamente e descobri que podemos aumentar o nível de ph adicionando uma solução de água com bicarbonato de sódio à mistura, então adicionei cerca de 30 ml dessa solução à mistura, mas não funcionou, então adicionei mais hcl gota a gota, adicionei cerca de 20 ml de hcl e, depois disso, de alguma forma, o ph chegou a 5-6, parei a acidificação e misturei por mais 10 minutos.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(A solução ainda estava líquida, apenas mudou de cor verde para vermelha, quando adicionei hcl, a solução não ficou espessa ou algo do gênero)

Em seguida, despejei a solução, embalei-a em um recipiente de vidro, envolvi-a com plástico e coloquei-a no freezer. Depois de 6 horas, retirei a mistura e filtrei-a em um filtro de papel, e nada aconteceu, nem uma única gota de pó de 4mmc estava lá :(

É muito desanimador, depois de toda essa espera e trabalho duro, não funcionou.

Acho que pode haver quatro motivos

1. Depois de adicionar a metilamina, eu deveria tê-la aquecido em vez de esperar por 20 horas
2. Eu deveria ter feito a mistura de Acton seco e hcl e depois adicionado a base livre em vez de misturar a base livre com Acton seco e depois adicionar hcl
3. Eu não deveria ter adicionado a solução aquosa de bicarbonato de sódio na etapa de acidificação
4. Talvez a solução esteja em excesso, eu deveria evaporar metade dela e tentar novamente?

Por favor, diga-me o que posso melhorar e o que deu errado, e devo jogar fora a solução ou ainda posso obter 4 mmc com essa solução?
 

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sua reação não reagiu com a metilamina, o motivo pode ser o próprio benzeno.
no benzeno você precisa de calor 2h 40°
 

Kiteretsu_D

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Não houve menção ao calor na síntese, foi dito que podemos esperar 24 horas e mexer de vez em quando e ele reagirá? Não foi mencionado o tipo de reação que eu deveria estar procurando
 
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Para começar, a maioria das pessoas utiliza o DCM.

Em segundo lugar, estou curioso para saber por que você está produzindo seu próprio BK-4. Para sua tentativa inicial, você deveria eliminar essa etapa adicional e simplesmente utilizar o BK-4 pré-fabricado.

Além disso, suas proporções parecem estar incorretas. A metilamina deve ser aproximadamente 100 mL para 50 g de BK-4 (supondo que seja de fato BK-4).

A questão subsequente diz respeito às suas proporções para acidificação mais uma vez. 200 mL de acetona é excessivo. Além disso, você está empregando uma quantidade insuficiente de HCl. A proporção de HCl para acetona deve ser de 10 para 1.

E agora, você deve combinar esses componentes como antes e adicioná-los lentamente enquanto espera que o nível de pH se estabilize entre cada adição. Parece-me que não houve reação quando a metilamina foi adicionada. É possível que isso se deva ao fato de você não ter realmente produzido o bk4?

De onde você obteve a metilamina? Você observou uma reação exotérmica? A temperatura aumentou quando você adicionou a metilamina? Você sentiu um cheiro forte de metilamina?

Normalmente, todos esses são sinais de uma reação. O cheiro também desaparece após a mistura por 2 horas a uma temperatura um pouco abaixo de 40ºC.
 
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Kiteretsu_D

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Não consegui encontrar o revendedor local do 2b4mp em meu país, por isso o fiz, mas acho que está certo porque a reação aconteceu porque quando obtive o pó ele estava me fazendo chorar e minha mão estava coçando, em segundo lugar usei benzeno porque é o que foi mencionado na síntese, não sabia que o dcm é uma opção muito melhor, em terceiro lugar sim, quando adicionei metilamina a temperatura estava subindo, eu costumava adicionar gota quando a temperatura estava em torno de 35-40, depois de adicionar metilamina ela costumava ir para 50-55°, então esperei a temperatura baixar
 
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55 é muito quente. Se a temperatura de base for 25, adicione lentamente, mexendo devagar, para mantê-la em torno de 35. Quando todos os 100 ml forem adicionados e você tiver certeza de que a temperatura não está subindo, poderá aplicar calor de 37-38 por 2 horas. Você também não deve cozinhar demais, pois isso resulta em um produto mais sujo. Acho que obtenho um rendimento muito bom quando sigo esses passos.
 

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Precipitado limpo, quase branco.
 

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Obtive um topo vermelho muito fino, que poderia ser facilmente aspirado e precisaria de uma lavagem mínima com acetona depois
 

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Esta é uma comparação de dois lotes que foram congelados por 24 horas. O lote com a parte superior vermelha foi cozido em uma temperatura mais alta e por um período de tempo mais longo, sem muita atenção à adição de DCM e calor. O momento exato da adição de metilamina também não foi cuidadosamente monitorado.
 

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O calor máximo do dcm é de 40°c, não mais em 2h
 

Kiteretsu_D

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Eu estava usando a máscara, então não senti muito o cheiro, não foi tão ruim assim, mas foi ruim
 

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Precipitado limpo de alta qualidade 4mmc
 
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Em primeiro lugar, você deveria fazer o 2b4m a partir do 4 MP, deixando-o em um solvente para uma síntese de 4mmc. Isso seria mais fácil.
Se você quiser fazer isso da maneira que fez, deve cristalizá-lo em algum solvente para se livrar das impurezas. Você precisa de um bk4 limpo
provavelmente ele estava muito impuro e não queria reagir, por isso você obteve essa cor verde, mas é muito difícil dizer
com certeza você não pode adicionar água morna, sempre adicione água fria ao se livrar da metilamina, pois é mais eficaz.
Da próxima vez, use acetona gelada antes da acidificação e mexa a mistura

Mas acredito que tudo isso se deve ao fato de o 4bk não ter reagido. Você tem certeza de que foram 50 gramas? ou foram 50 gramas como nas fotos molhadas? então você provavelmente tinha uma proporção de 10g:70ml no frasco.
Não é possível obter 4mmc a partir daí, você precisa fazer uma reação bem-sucedida BK4 + MMA para obter a mefedrona mais tarde :) você não fez isso, então tente novamente!
concentre-se para obter o BK4 limpo, ele deve se parecer com cristais de neve se você quiser cristalizá-lo, mas não é necessário, você pode deixá-lo no solvente que usará na síntese de 4mmc.
 
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Kiteretsu_D

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50 gramas com umidade, não sei por que não secou se o deixei no ar por mais de 6 horas
 
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Se você cometeu alguns erros, tente novamente e leia com atenção as publicações compartilhadas por especialistas, você certamente encontrará o problema
 

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Você tem certeza de que seguiu os prazos das etapas necessárias? Como ter o cuidado de não adicionar peróxido antes de o brometo ser suficientemente agitado. A temperatura não estava muito alta?
Você verificou qual era o pH após usar o bicarbonato de sódio?
 

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A temperatura estava alta quando adicionei peróxido e metilamina em ambas as etapas. Qual é a temperatura necessária?
 

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Depois de adicionar o bicarbonato de soudim, o pH não mudou, eu acho, mas depois disso adicionei mais hcl e, depois de misturar, o pH chegou a 5
 

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A temperatura máxima é de 55 a 60 graus Celsius. A temperatura aumenta se for adicionada uma quantidade muito grande de metilamina e não houver muito solvente. Normalmente, isso não é um problema, a menos que haja síntese de DCM, pois é necessário mantê-la abaixo de 36-38. Você deve ter água fria preparada para resfriar se tiver problemas de temperatura.
Mas, para essa escala, acho que foi difícil ultrapassar essa temperatura; no entanto, é sempre melhor medir se não tiver certeza


O que você fez exatamente quando estava lavando o cristal para a síntese de 4bk?
 

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Há um primeiro problema a ser corrigido com a síntese de 4bk, com certeza, porque é por isso que ele não reagiu na síntese posterior de 4mmc.

Com base na foto, acho que você pode ter alguns problemas ao filtrar o produto com um pano ou usar um funil de Buchner. Se você usar o funil de Buchner, certifique-se de que sua capacidade seja boa para a quantidade de reagente que deseja filtrar
Acho que você não terminou o trabalho com o 4bk, mas já partiu para a síntese do 4mmc. Concentre-se em cumprir cada etapa da síntese que está fazendo e filtre-a mais lentamente, até obter cristais brancos. Você pode verificar como deve ser a aparência do 4bk nas listas de reagentes dos fornecedores.
O 4bk limpo é obrigatório para obter sucesso na síntese de 4mmc
 

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2bromo4m feito de cristal de vidro
 

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Dr. MMX

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seu problema com o próprio 2b4m aqui é que ele nem reagiu, talvez na EA ele reagisse
 

Kiteretsu_D

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O que você quer dizer com "posso deixá-lo no bk4"? Você pode me explicar o processo ou compartilhar o link?
 

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É possível obter o 2b4m adicionando Br2 ao 4MP em um solvente que será usado posteriormente para a síntese do 4mmc
 
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