- By G.Patton
Alguns produtos de extração lateral. Apenas recristalize isso.
↑View previous replies…
Solventes:
Heptano
Equipamento:
Papéis de filtro, béqueres, banho-maria, pipeta
1. Encontre um solvente adequado para a recristalização;
2. Dissolva o sólido impuro em um volume mínimo de solvente quente;
3. Remova quaisquer impurezas insolúveis por filtração;
4. Resfrie lentamente a solução quente para cristalizar o composto desejado a partir da solução.
Encontrar um solvente adequado
A primeira consideração na purificação de um sólido por recristalização é encontrar um solvente adequado. Um bom solvente para recristalização deve atender aos seguintes critérios:
1. O composto deve ser muito solúvel no ponto de ebulição do solvente e apenas moderadamente solúvel no solvente em temperatura ambiente.
2. As impurezas indesejadas devem ser insolúveis no solvente quente.
Um bom solvente de recristalização para DMT é o heptano. O DMT não é muito solúvel nele em temperatura ambiente, mas é bastante solúvel quando se adiciona calor. No entanto, a maioria das impurezas comuns de especiarias não é muito solúvel nele e, portanto, pode ser separada por meio de uma simples decantação.
Dissolva o sólido em um solvente quente
Prepare um banho-maria e aqueça o heptano em seu próprio béquer até a ebulição. Adicione o solvente aquecido gota a gota no béquer que contém o extrato. O heptano ficará turvo quase imediatamente e assumirá uma cor amarela à medida que o DMT entrar em solução. Continue adicionando o solvente quente e fervente até que a adição ou agitação não faça com que o DMT se dissolva mais.
O béquer agora deve conter heptano amarelado com uma mancha marrom-alaranjada de óleo e sólidos não dissolvidos no fundo do recipiente. Filtre cuidadosamente a solução em outro béquer, com cuidado para não deixar as impurezas para trás. Repita a adição gota a gota do solvente aquecido e a filtragem para garantir que não haja mais DMT.
Descolorir com carbono
Agora que lidamos com as impurezas insolúveis, nossa solução está transparente, mas tingida de amarelo. Essa descoloração se deve à presença de subprodutos de reação de alto peso molecular que podem ter sido formados durante o processo de extração. Uma simples lavagem com carvão ativado eliminará os compostos de coloração. (O carvão ativado é extremamente eficiente na absorção de impurezas devido à sua grande área de superfície.)
1. Adicione o excesso de solvente e carvão ativado e ferva a solução por alguns minutos. As impurezas coloridas serão adsorvidas na superfície do carvão ativado.
2. Remova o carvão com as impurezas absorvidas por filtração. Seu solvente agora deve estar quase transparente. Se a cor amarela persistir, repita a lavagem do carvão com cuidado.
Observação: é necessário muito pouco carvão ativado para remover as impurezas coloridas de uma solução. É preciso ter cuidado com o uso do carvão descolorante: se for usado em excesso, ele pode adsorver o composto desejado da solução, bem como as impurezas coloridas.
Cristalização
Depois que a solução tiver sido filtrada, cubra o frasco que contém o filtrado quente e deixe-o de lado, sem mexer, para esfriar lentamente até a temperatura ambiente. À medida que a solução esfriar, a solubilidade do composto dissolvido diminuirá e o sólido começará a se cristalizar a partir da solução. Quando a solução atingir a temperatura ambiente, leve-a para a geladeira e, por fim, para o freezer para congelar e precipitar a maior parte do DMT.
Quanto mais lentamente a solução esfriar, mais limpos e maiores serão os cristais.
#DMT_recrystallization #DMT #recrystallization
- By G.Patton
Recristalização de DMT
Solventes:
Heptano
Equipamento:
Papéis de filtro, béqueres, banho-maria, pipeta
1. Encontre um solvente adequado para a recristalização;
2. Dissolva o sólido impuro em um volume mínimo de solvente quente;
3. Remova quaisquer impurezas insolúveis por filtração;
4. Resfrie lentamente a solução quente para cristalizar o composto desejado a partir da solução.
Encontrar um solvente adequado
A primeira consideração na purificação de um sólido por recristalização é encontrar um solvente adequado. Um bom solvente para recristalização deve atender aos seguintes critérios:
1. O composto deve ser muito solúvel no ponto de ebulição do solvente e apenas moderadamente solúvel no solvente em temperatura ambiente.
2. As impurezas indesejadas devem ser insolúveis no solvente quente.
Um bom solvente de recristalização para DMT é o heptano. O DMT não é muito solúvel nele em temperatura ambiente, mas é bastante solúvel quando se adiciona calor. No entanto, a maioria das impurezas comuns de especiarias não é muito solúvel nele e, portanto, pode ser separada por meio de uma simples decantação.
Dissolva o sólido em um solvente quente
Prepare um banho-maria e aqueça o heptano em seu próprio béquer até a ebulição. Adicione o solvente aquecido gota a gota no béquer que contém o extrato. O heptano ficará turvo quase imediatamente e assumirá uma cor amarela à medida que o DMT entrar em solução. Continue adicionando o solvente quente e fervente até que a adição ou agitação não faça com que o DMT se dissolva mais.
O béquer agora deve conter heptano amarelado com uma mancha marrom-alaranjada de óleo e sólidos não dissolvidos no fundo do recipiente. Filtre cuidadosamente a solução em outro béquer, com cuidado para não deixar as impurezas para trás. Repita a adição gota a gota do solvente aquecido e a filtragem para garantir que não haja mais DMT.
Descolorir com carbono
Agora que lidamos com as impurezas insolúveis, nossa solução está transparente, mas tingida de amarelo. Essa descoloração se deve à presença de subprodutos de reação de alto peso molecular que podem ter sido formados durante o processo de extração. Uma simples lavagem com carvão ativado eliminará os compostos de coloração. (O carvão ativado é extremamente eficiente na absorção de impurezas devido à sua grande área de superfície.)
1. Adicione o excesso de solvente e carvão ativado e ferva a solução por alguns minutos. As impurezas coloridas serão adsorvidas na superfície do carvão ativado.
2. Remova o carvão com as impurezas absorvidas por filtração. Seu solvente agora deve estar quase transparente. Se a cor amarela persistir, repita a lavagem do carvão com cuidado.
Observação: é necessário muito pouco carvão ativado para remover as impurezas coloridas de uma solução. É preciso ter cuidado com o uso do carvão descolorante: se for usado em excesso, ele pode adsorver o composto desejado da solução, bem como as impurezas coloridas.
Cristalização
Depois que a solução tiver sido filtrada, cubra o frasco que contém o filtrado quente e deixe-o de lado, sem mexer, para esfriar lentamente até a temperatura ambiente. À medida que a solução esfriar, a solubilidade do composto dissolvido diminuirá e o sólido começará a se cristalizar a partir da solução. Quando a solução atingir a temperatura ambiente, leve-a para a geladeira e, por fim, para o freezer para congelar e precipitar a maior parte do DMT.
Quanto mais lentamente a solução esfriar, mais limpos e maiores serão os cristais.
#DMT_recrystallization #DMT #recrystallization
Last edited: