Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10 kg). Tutorial completo em vídeo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g de bk, 100 ml de pirrolidina (~90 g), 400 ml de EtAc
essas são as proporções corretas para a etapa de AMINAÇÃO
após a conclusão da reação, adicione 600 ml de água para lavar e separar a fase orgânica
a acetona é adicionada antes da acidificação, depois que a camada orgânica tiver sido separada da camada aquosa.

 

[dkemist15021982]

Olá, alguém pode me dizer como posso me livrar de um gosto forte de pirrolidina que tenho com meu pvp feito por mim mesmo?

 

[The Silent Chemist]

Você precisa lavar a base livre cuidadosamente com água primeiro para remover a pirrolidina e, depois disso, fazer a recristalização padrão com acetona ou etanol

 

[VamonosPest]

O que eu poderia substituir por pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilamina. Você também receberá um bom produto.

 

[G.Patton]

Você escreveu coisas bastante óbvias. Qual é a ideia principal de sua mensagem?

 

[Caleb]

Na verdade, a ideia era mostrar (novamente) que as pessoas que usam substâncias estão sendo tratadas como criminosos.
Em alguns lugares, elas são vistas até mesmo como piores do que molestadores de crianças e homens-bomba.
Isso fala por si só.

 

[The Silent Chemist]

Olá a todos, qualquer ajuda seria muito apreciada. Fiz minha primeira tentativa de síntese de apvp hoje.

Durante o estágio 1 da halogenação, segui o procedimento exatamente como o vídeo descreve, adicionando o H202 lentamente ao recipiente de reação que contém a valerofenona e o ácido bromídrico, assegurando que a temperatura não excedesse 60°C.

Notei que a cor vermelha do bromo persistia e não desaparecia depois de adicionar 2/3 dos 43 g de H202. Considerei isso como minha dica visual para não adicionar mais peróxido.

(Presumi que isso se devia ao fato de eu ter concentrado meu peróxido de 6% para 37% por meio da fervura da água sob vácuo e talvez eu o tenha concentrado um pouco demais).

Deixei a mistura da reação agitar por 10 minutos para garantir que a cor vermelha não desaparecesse. Isso não aconteceu.

Pouco depois de adicionar 500 ml de água destilada à reação, a camada inferior de bromovalerofenônio passou de vermelha para branca leitosa.

Minha suposição é que não adicionei peróxido suficiente e não deixei a reação agitar por tempo suficiente. Descartei o produto e tentarei novamente.

Qualquer ajuda seria muito bem-vinda

 

[The Silent Chemist]

A água destilada que usei estava contaminada com Hcl, e o teste de tornassol mostrou que ela estava ácida. A reação permaneceu vermelha escura após a primeira lavagem com água destilada. Uma segunda lavagem foi feita com uma solução alcalina, conforme solicitado nas instruções escritas, e essa segunda lavagem clareou a cor da bromovalerfenona para um amarelo dourado.

 

[islandgato]

A síntese de A-PHP seria incrível!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Ele realizou a síntese dessa substância. Mas me deparei com um problema - ela é muito pouco solúvel em água. Qual poderia ser o motivo? A síntese começou com a 4-brimvalerofenona. Ele realizou a bromação e obteve a 4-bromo-alfa-bromvalerofenona. Em seguida, ele realizou uma reação com pirrolidina. Em seguida, obtive o sal usando HCl. O produto final é muito pouco solúvel em água. Cerca de 10g por 100ml

 

[Batracien]

Olá, fiz a etapa de bromação e aminação, mas não tenho certeza das proporções que usei na aminação.
Quantos moles de pirrolidina são necessários para 1 mol de 2-bromovalerofenona, eu usei 2 moles de pirrolidina para 1 mol de bromovalerofenona, mas aqui todos vocês dizem que as boas proporções são : 100 g de bk (0,4 mol) / 100 ml de pirro (1,2 mol), portanto 1/3.
Por que não é possível usar 1/1 ou 1/2, não entendo por que é necessário tanto excesso. E o EtOAc age apenas como solvente ou a razão molar do EtOAc também é importante?

 

[The Silent Chemist]

Se você ler atentamente mais atrás no bate-papo, verá as proporções corretas indicadas. Um excesso é usado para garantir que toda a bromvalerofenona seja reagida. Estou tendo dificuldade em fazer com que ela precipite da solução. Se você tiver problemas, tente destilar a base livre sob vácuo e certifique-se de que todos os solventes estejam anidros.

 

[Batracien]

Vou tentar evaporar o EtOAc (e possíveis sobras de pirrolidina) em banho-maria e FORA DE CASA (não quero morrer), e diluir a base livre com acetona a 0°C (99%), depois adicionar ácido clorídrico (23%) até ph = 5 e finalmente colocar no freezer para filtrar, você acha que vai funcionar?

 

[Batracien]

Tenho outro problema com relação ao armazenamento. Armazenei minha 2-bromovalerofenona por quase 6 meses em condições normais e parece que ela não teve nenhum efeito. Mas e quanto à minha freebase/EtOAc, primeiro ela estava levemente amarelada e agora, depois de uma semana, está laranja. Tenho que armazená-la porque não tenho tempo de sair para o meu laboratório florestal improvisado por um mês. Obrigado por seus conselhos e boa sorte!

 

[w2x3f5]

Evapore o etilacetato e evapore mais fracionadamente a base em um vácuo.

 

[mb16]

No estágio 4, diasteromérico. Ele diz...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol é dissolvido em um volume mínimo de água destilada"

O a-pvp tem uma massa molar de 231,33 g. Isso não faria com que 35,5 mmol de a-pvp fossem 82,12 g e não 10,0 g, como indicado acima?

Também parece um pouco exagerado usar 700 ml de hexano e 530 ml de DCM para dissolver 10,0 g de a-pvp.

Isso deveria ser feito a partir de 100 g e não de 10,0 g? Há algum decimal no lugar errado?

 

[mb16]

Desculpe, quero dizer...

O a-pvp tem uma massa molar de 231,33 g, isso não faria com que 35,5 mmol de a-pvp fossem 8,21 g e não 10,0 g, como afirmado acima?

 

[mb16]

Não, desculpe, mas a massa molar do a-pvp (HCl) é 267,8 g, o que faria com que 35,5 mmol fossem 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Olá. Estou com um problema de cristalização. Depois de adicionar ácido clorídrico, a reação não se cristaliza. Quando você começa a misturar a 2bromovalerofenona com o acetato de etila e a prolidina, parece que ela não se misturou bem. A mistura foi agitada por 1 hora. As camadas se separaram e não deveria ser assim. Só depois adicionei água destilada e as fases se separaram, mas por que parece tão ruim no início?
Proporção:
*2bromovalerofenona ~760ml
* Acetato de etila 4L
*pirolidina 1L
*Destilado de água 6L
*Aceton 4L
*ÁCIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adicione acetona e coloque no freezer por um dia

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Mas o maior problema para mim é por que as camadas são separadas no início da mistura? Não estou falando da etapa em que adiciono água destilada para separar as camadas

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

O problema é que você escreveu 4 litros de etilacetato e etc. na descrição, mas a foto é uma ordem de grandeza menor, e você também não escreveu seu trabalho por etapas com suas observações. Não sou Nostradamus para advertir suas ações e a própria síntese. A cristalização ocorreu como eu vejo.