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Olá, pessoal,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.
Agora minha pergunta é: qual temperatura e qual tempo seriam os melhores?
Da última vez, mantive a temperatura em 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.
Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozimento.
Temperatura menor = tempo de reação maior?
Qual temperatura não está funcionando?
Alguém pode ajudar e explicar os motivos da temperatura e do tempo de cozimento?
Muito obrigado.
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.
Agora minha pergunta é: qual temperatura e qual tempo seriam os melhores?
Da última vez, mantive a temperatura em 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.
Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozimento.
Temperatura menor = tempo de reação maior?
Qual temperatura não está funcionando?
Alguém pode ajudar e explicar os motivos da temperatura e do tempo de cozimento?
Muito obrigado.
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Você tem um problema com a bromocetona, provavelmente ela está suja. Você precisa observar seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc
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Minha experiência diz que você pode fazer isso facilmente a 40 (temperatura ambiente! Use um termômetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de fato (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele continuará teimosamente em 40.
De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
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A metilamina é adicionada em um excesso quádruplo (infalível). Depende das condições. Altas temperaturas, agitação rápida, recipiente aberto garantem que grande parte dela evapore (o que não é o que queremos).
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que você avança. Existem muitas para um "tamanho único".
No último sábado, fiz um lote de 200 g usando 400 ml de acetato de etila e 400 ml de metilamina. Falhou muito (duas vezes).
Enquanto digito, estou fazendo outro lote de 200g (imagem). 350 ml de metilamina, 500 ml de acetato de etila. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se eu for usar DCM, uso 600 ml de DCM.
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que você avança. Existem muitas para um "tamanho único".
No último sábado, fiz um lote de 200 g usando 400 ml de acetato de etila e 400 ml de metilamina. Falhou muito (duas vezes).
Enquanto digito, estou fazendo outro lote de 200g (imagem). 350 ml de metilamina, 500 ml de acetato de etila. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se eu for usar DCM, uso 600 ml de DCM.
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Terminei de secar até a secura completa agora mesmo. Consegui 265,5 gramas. Poderia ter sido maior se eu não tivesse esquecido de lavá-lo três vezes.
Também terei que levar em conta as perdas durante a cristalização, portanto, o resultado final será um pouco menor.
Também terei que levar em conta as perdas durante a cristalização, portanto, o resultado final será um pouco menor.
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Acabei de terminar a reação de outro, 200 g, 800 ml de DCM, 400 ml de metilamina. ~2,5h 40 celcius.
agora no freezer para preparar para acidificar. estou curioso para ver se ele rende mais e melhor.
agora no freezer para preparar para acidificar. estou curioso para ver se ele rende mais e melhor.
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ontem acidificado, branco amarelado (tipo creme), começou com 500 ml (base livre em solvente) quando foi retirado do freezer.
Acidificando, ficou espesso, despejando acetona, o volume ficou muito maior, mas ainda espesso, então enviei 2.000 ml de substância cremosa ainda bastante espessa, que parece bonita.
Decidi não adicionar mais acetona, pois uma espessura moderada mantém o destilador a vácuo muito mais limpo.
Hoje de manhã, tirei o produto do freezer. Ainda tinha a mesma bela cor esbranquiçada. Passei pelo destilador a vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o béquer das sobras.
Usei o mesmo prato das reações acima (400g) para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece que é quase a mesma quantidade (menos um pouco).
Acidificando, ficou espesso, despejando acetona, o volume ficou muito maior, mas ainda espesso, então enviei 2.000 ml de substância cremosa ainda bastante espessa, que parece bonita.
Decidi não adicionar mais acetona, pois uma espessura moderada mantém o destilador a vácuo muito mais limpo.
Hoje de manhã, tirei o produto do freezer. Ainda tinha a mesma bela cor esbranquiçada. Passei pelo destilador a vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o béquer das sobras.
Usei o mesmo prato das reações acima (400g) para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece que é quase a mesma quantidade (menos um pouco).
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