Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

[Hank Schrader]

Quando produzimos fenilnitropropeno, não usamos aquecimento.
Colocamos em um frasco
nitroetano+benzaldeído+catalisador foi fechado e deixado em temperatura ambiente.
O frasco foi agitado uma vez por dia. Após 8 dias, a solução foi despejada em água... e os cristais de propeno caíram imediatamente no fundo. A água foi decantada e cristalizada em álcool.

Se alguém quiser obter propeno de altíssima qualidade,
eu lhe darei a tecnologia abaixo:

1 mol de benzaldeído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Coloque tudo isso em um frasco de vidro e feche-o.
Agite bem algumas vezes por dia.
Após 8 dias, abra a garrafa e despeje 1 litro em um recipiente com água quente.
Agite... drene a água e repita o procedimento com 500 ml de água.
Despeje o fenilnitropropeno com álcool, aqueça até dissolver completamente e deixe no freezer.
O propeno é obtido por esse método praticamente sem cor.
A cor é amarelo transparente, a estrutura é semelhante à metanfetamina cristalina.

De acordo com meu método, o resultado será ~ 135-140g

 

[Akashic]

ao agitar a solução inicial diariamente por 8 dias em temperatura ambiente, o frasco com tampa precisará ser ventilado? e o frasco deve evitar a exposição à luz? Imaginei que escolheria um frasco de mídia âmbar grande e o armazenaria em um armário antes da hora de lavar/extrair
Obrigado por compartilhar. Gostaria muito de experimentar seu método.

 

[41Dxflatline]

Meu avatar é um grande cristal desse método, ampliado

 

[JustMe]

Posso substituir a ciclohexilamina?
Benzaldeído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina aquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Olá, pode esclarecer sua pergunta? O que você quer substituir exatamente?

 

[G.Patton]

Bário?

 

[JustMe]

Síntese de fenil-2-nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Catálise de acetato de amônio em excesso de nitroetano3

Uma solução de benzaldeído (6,4 g) e acetato de amônio (1,0 g) em nitroetano (20 mL) foi aquecida até o refluxo por 5 h. No resfriamento, após a remoção do solvente, o resíduo foi purificado por cromatografia de coluna em gel de sílica 60 N (neutro; hexano-clorofórmio, 2:1, v/v), depois recristalizado a partir de hexano e deu 1-fenil-2-nitropropeno como cristais amarelos claros pesando 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Você pode escrever o cálculo de moles completos para esse método?

 

[BrownRiceSyrup]

0,060 mol de benzaldeído + 0,266 mol de nitroetano -> 0,038 mol de P2NP
68% do benzaldeído foi transformado em P2NP

há 4,4 vezes mais nitroetano do que benzaldeído
um excesso enorme para um rendimento que é, na melhor das hipóteses, mediano.

Tenho certeza de que se você adicionar um solvente como o ácido acético glacial e, em vez de refluxo, apenas aquecer a 60-80, não precisará de tanto nitroetano e ainda obterá um rendimento semelhante, se não ligeiramente melhor.

Não me cite nessa parte porque não tenho 100% de certeza, mas em temperaturas de refluxo há uma tendência de formação de outra coisa. Qualquer coisa acima de 100 graus C começa a fazer isso. Todos os reagentes aqui fervem acima de 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Sim, e a razão molar do que está no vídeo é basicamente 1,5 vez mais nitroetano do que benzaldeído. Em vez de 4,44...... a mesma quantidade de líquido para cada um, mas o nitroetano pesa menos, portanto, na verdade, você está adicionando mais nitro do que benzaldeído, mesmo que esteja adicionando o mesmo volume de cada um.

Eu sei de onde você tirou essa receita e, olhando as outras proporções naquela página, há dois outros exemplos que usam uma proporção de 1,5 nitroetano para 1 benzaldeído. Com base no que está nessa página, você pode usar a proporção de 1:1 com ciclohexilamina ou n-butilamina e não terá problemas. Quanto ao acetato de amônio, não sei como ele se compara aos catalisadores maiores e quais são as proporções ideais....

 

[Felix34-73]

Então, você pode fazer todos os cálculos de molaridade do método do acetato de amônio? A ciclohexamina é muito cara no meu país, então quero esse método

 

[BrownRiceSyrup]

Com o método que você citou acima, como eu disse anteriormente, isso é basicamente

0,060 mol de benzaldeído + 0,266 mol de nitroetano + 0,012 mol de acetato de amônio -> 0,038 mol de P2NP

 

[Felix34-73]

Tenho um balão de 1 litro, você pode escrever o cálculo da molécula máxima?

 

[ossi]

Hi,

O cas da n-butilamina é 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Olá,
No vídeo, um frasco de 2000 ml é usado para 1950 ml de líquido. A descrição diz que frascos de 10l são usados para 2300ml de líquido. Posso saber por que um frasco tão grande?
Não é possível usar um frasco menor para essa quantidade?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Sim, o frasco de 10 litros pode ser enchido com mais volume do que o indicado na metodologia. Mas eu ainda recomendo usar 1/2 ou 2/3 do volume do frasco. Se a mistura da reação entrar em ebulição forte, ela poderá espumar e o conteúdo do frasco será derramado.

 

[JohnWebb]

Muito obrigado por sua resposta

 

[MrMarvin]

Qual termômetro devo comprar?
Preciso de um que também seja muito adequado para a síntese de anfetamina
Um termômetro infravermelho é adequado?

 

[41Dxflatline]

Um termômetro de vidro adequado é melhor porque você precisará de um para configurações de destilação de qualquer forma. É possível obtê-lo em faixas abaixo de zero e acima de 200 °C por um preço mais barato do que um termômetro infravermelho portátil.

Resposta de brincadeira: Pacote de termômetros de mercúrio a granel para que você possa quebrá-los

 

[yuiopjkl]

Não consigo obter ciclohexilamina nem butilamina, mas consigo obter acetato de amônio.
Vou fazer 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano e 25 ml de ácido acético.
Então, de quanto acetato de amônio vou precisar?

 

[41Dxflatline]

Por que você não consegue obtê-los?

 

[yuiopjkl]

Ele não está disponível localmente e, se você fizer o pedido on-line, levará mais de um mês para chegar.
acetato de amônio posso obtê-lo hoje

 

[yuiopjkl]

Qual é a quantidade de acetato de amônio e GAA que preciso adicionar a
10 g de benzaldeído e
10g de nitroetano

Obrigado desde já

 

[G.Patton]

você pode reduzir as quantidades proporcionalmente