Rekrystalizacja P2NP
Głównym powodem rekrystalizacji jest zwiększenie wydajności niektórych redukcji poprzez usunięcie nieprzereagowanych aldehydów, w tym przypadku benzaldehydu, jeśli pracujesz z ilościami >0,5 mola, zalecamy co najmniej jedną rekrystalizację, chociaż nie jest to konieczne.
Jest to prosty proces, a straty produktu są mniejsze niż 5% zamiast bardziej typowych strat od 20 do 25% w wielu rekrystalizacjach chemii organicznej.
Środki ochrony indywidualnej: Najlepiej nosić parę jednorazowych rękawic nitrylowych pod parą rękawic butylowych, co najmniej dwie pary jednorazowych rękawic nitrylowych.
Rekrystalizować przy użyciu 99,5%+ izopropanolu w temperaturze 60°C / 140°F (nie wyższej).
Uwaga: Zważ pustą kolbę, zważ IPA w cylindrze miarowym, zważ P2NP na wadze, zważ po dodaniu produktu, aby obliczyć straty IPA przez odparowanie, a na koniec zważ ostateczną ilość suchego produktu po wszystkich uprawach, aby obliczyć wydajność.
W kolbie Erlenmeyera (zmniejsza straty produktu przez parowanie):
Dodaj P2NP w ilości 2 g / ml izopropanolu (nawet jeśli dużo więcej może rozpuścić się w 1 ml izopropanolu, czystość zostanie zmniejszona).
Po rozpuszczeniu, przefiltruj na gorąco wszelkie nierozpuszczone zanieczyszczenia, jeśli to konieczne, przefiltruj przez lejek Buchnera za pomocą szybkiej bibuły filtracyjnej lub frytki o wyższej porowatości i przygotuj trochę dodatkowego izopropanolu już w temperaturze 60°C / 140°F, aby wypłukać wszelkie kryształy na filtrze/frytce, a następnie przykryj kolbę Erlenmeyera folią lub folią z kilkoma małymi otworami wentylacyjnymi po obu stronach.
Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej, umieszczając w suchym, ciemnym i niezakłóconym miejscu na co najmniej kilka godzin, po których pojawią się żółte kryształy, a następnie przenieść do lodówki na kilka godzin przed przefiltrowaniem powstałych kryształów.
Umieść filtrat (roztwór macierzysty) w lodówce na jeden dzień, aby pozostałe kryształy mogły opaść z roztworu, jeśli wiesz, że zawartość wody w filtracie jest znikoma, możesz umieścić go w zamrażarce, aby przyspieszyć tworzenie się kryształów (jeśli zawartość wody jest niewielka, nie jest to dobry pomysł, ponieważ otrzymasz ciemniejsze kryształy).
Najlepiej użyć lejka Buchnera z szybką bibułą filtracyjną lub frytą o wyższej porowatości, aby przefiltrować bladożółte kryształy, odłożyć filtrat do zamrażarki w celu dodatkowych upraw, a następnie spłukać lodowatym izopropanolem (zachować ten filtrat do przyszłych płukań i od czasu do czasu zbierać utworzone w nim kryształy), na koniec spłukać wodą destylowaną w celu usunięcia katalizatora i pozostawić do suszenia próżniowego w lejku przez 10 minut (filtrat wody jest usuwany).
Na koniec suszyć kryształy próżniowo w lejku Buchnera przez 15 minut, po wysuszeniu zważyć kryształy i ostrożnie przenieść do hermetycznego pojemnika PP i umieścić w chłodni.
Powyższą procedurę rekrystalizacji można powtórzyć jeszcze kilka razy, aby uzyskać czystość 99%.
Nie powinno być pomarańczowych kryształów ani czerwonego produktu - płukanie lodowatym izopropanolem usunie wszelkie zewnętrzne warstwy czerwonego spolimeryzowanego produktu.
Uwaga: Im wyższa temperatura przechowywania, tym szybciej nitrostyren ulega polimeryzacji. Żywe kryształy mogą być przechowywane w lodówce (0 do 5°C / 30 do 40°F) przez 6 miesięcy lub w zamrażarce (-5 do -15°C / 20 do 5°F) przez 2 lata lub dłużej.
Jeśli nie masz lejka Buchnera i źródła próżni, będziesz musiał filtrować grawitacyjnie, używając zlewki, na której można umieścić lejek, umieść 2 filtry do kawy i wlej mieszaninę kryształów i IPA, a następnie umieść wszystko w lodówce, aby przefiltrować, a następnie wysuszyć przed przechowywaniem.
