Wykonałem procedurę dwukrotnie, za pierwszym razem nie zadziałała (wierzę, że z powodu nieudanego amalgamatu aluminium)
W drugiej procedurze zastosowano następującą procedurę:
1. Folia 10 gr, pocięta na 3x3 cm była amalgamowana w roztworze 200 mg chlorku rtęci w 400 ml ciepłej wody, aż roztwór stał się szarawy, a na powierzchni utworzyły się pęcherzyki.
2. Zdekantowano wodę i amalgamat aluminium przemyto dwukrotnie 250 ml zimnej wody.
3. Do amalgamatu aluminium szybko dodano: 43 ml 40% wodnej metyloaminy, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, a następnie kolejne 100 ml IPA.
4. Kawałki aluminium nakłuwano prętem, aby pozostały pod powierzchnią cieczy. Pęcherzyki szybko się utworzyły, a temperatura wzrosła. Kolba została zanurzona w zimnej łaźni wodnej, gdy temperatura osiągnęła ponad 50C
5. Po 2 godzinach większość aluminium została zużyta i dodano 20 ml 25% roztworu wodorotlenku sodu mieszając, upewniając się, że temperatura nie przekracza 50C, a następnie po 3 godzinach dodano kolejne 20 ml 25% roztworu wodorotlenku sodu (5 gr wodorotlenku sodu w 20 ml wody).
6. Reakcję mieszano przez noc, w temperaturze pokojowej, a następnie pozostawiono do osadzenia.
7. Klarowna warstwa została zdekantowana i zachowana, a następnie do szarego osadu dodano 100 ml IPA i mieszano przez kolejną godzinę, a następnie zdekantowano warstwę IPA po osadzeniu się cząstek. Aluminiowy osad został następnie przefiltrowany próżniowo i przemyty 2x 50 ml metanolu, a następnie wszystkie dekantacje i filtrat zostały zachowane.
8. Przemyć 75 ml solanki (25% roztwór chlorku sodu w wodzie), a następnie osuszyć siarczanem sodu, mieszając magnetycznie przez 15 minut, po czym przefiltrować.
9. Podgrzać roztwór do 110C w celu usunięcia wszystkich rozpuszczalników
10. do wolnej zasady dodać 150 ml etanolu, a następnie dodać HCl w roztworze IPA do ph 6
11. Przefiltrować kryształy
Uzyskaliśmy kryształy z procedury, nieco gorzkie, słone kryształy.
Temperatura topnienia kryształu jest bardzo wysoka, po podgrzaniu nie zwinąłby się z folii, chociaż zarówno wdmuchiwanie, jak i doustne są wysoce psychoaktywne z dobrym sprzężeniem zwrotnym.
Będziemy przeprowadzać ekstrakcję A/B na kryształach, aby sprawdzić, czy możemy wyciąć to, co sprawia, że ma wysoką temperaturę topnienia
Białe kryształy, które zostały przefiltrowane i wysuszone:
Po rekrystalizacji pojedynczego rozpuszczalnika:
Czy ktoś wie, co spowodowało, że kryształ ma wysoką temperaturę topnienia?