Wytwarzanie DMT za pomocą wodorosiarczynu formaldehydu sodowego i aminy trietylowej????

[simplechemistry]

8 g NaBH4 zawieszono w zimnym DCM, dodano kroplami 40 ml lodowatego kwasu octowego i roztwór mieszano aż do zatrzymania wydzielania wodoru.
W innym roztworze 10 g 5-metoksytryptaminy rozpuszczono w DCM. Do rbf dodano 8 ml trietyloaminy, 21,2 g adduktu wodorosiarczynu formaldehydu i sita 4A.
Pozostawiono rbf do mieszania przez 10-15 minut, aby umożliwić kondensację reagentów, a następnie dodano kroplami triacetoksyborohydryd sodu, który został wykonany wcześniej.
Mieszano przez około 24 godziny. Reakcję wygaszono dodając kroplami 15% roztwór KOH i wykonano prostą obróbkę aminową w celu odzyskania produktu, który wykrystalizował bez żadnych problemów. Stosując triacetoksyborohydryd sodu zawsze uzyskuję 90%+.

 

[huanf]

Czy chcesz powiedzieć, że surowcem do reakcji powinna być 5-metoksytryptamina zamiast tryptaminy?

 

[Never to sleep]

Wcale nie! Przeczytaj mój inny komentarz, to kompletna bzdura! Zamiast tego tworzysz 5-MeO-DMT, które powala cię 50 razy bardziej niż N,N-DMT(aka DMT).

 

[huanf]

Czy podczas tego procesu wymagana jest odpowiednia temperatura? Czy podgrzałeś dce w mikrofalówce jak Hamilton?

 

[Never to sleep]

Zdajesz sobie sprawę, że w ten sposób uzyskuje się 5-MeO-DMT, a nie DMT, prawda?

Wątpię, czy faktycznie sam wypróbowałeś tę procedurę, jak twierdzisz. Nie ma ŻADNEJ KURWA MOŻLIWOŚCI, że przypadkowo stworzyłeś 5-MeO-DMT i tego nie zauważyłeś.

Daj spokój. Do DMT potrzebna jest tryptamina. W przypadku 5-MeO-DMT używasz 5-metoksytryptaminy, szczególnie ze względu na grupę metoksy w 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Uspokój się, nie masz absolutnie pojęcia, co mam na myśli, kiedy cię pytam, to znaczy, że "ta metoda działa z 5-metoksytryptaminą zamiast tryptaminy, prawda?"Tak samo Hamilton powiedział w filmie, że używał tryptaminy, ale widziałem, że roztwór nie był w kolorze tryptaminy, i wypróbowałem tę procedurę i nie zadziałała, a ty wspomniałeś o tej samej procedurze z 5-metoksytryptaminą." teraz mamy jasność？ czy powinienem ci udowodnić？！！！Nie bądź podejrzliwy, kiedy nic nie wiesz.

 

[Joker_55555]

Dziękujemy. Tylko z formaldehydem 37% Jak to zrobić Myślę, że w pierwszym kroku konwertujesz paraformaldehyd na formaldehyd.

 

[Tryptamine]

Czy wykonałeś addukt wodorosiarczynu formaldehydu z 37% formaldehydem? Jak poszło?

 

[Joker_55555]

Zamieszczam relacje kilku osób na temat syntezy tego materiału ze strony sciencemadness:

Miły dodatek do tego tematu:
75g siarczynu sodu (Na2SO3) roztarto w 50ml wody. Następnie 150ml 36% m/v roztworu formaldehydu wlano do podgrzanej zawiesiny siarczynu w wodzie. Po dłuższym ogrzewaniu i mieszaniu mieszanina w końcu się wyklarowała. Następnie przykryto ją folią i podgrzano w wysokiej temperaturze, aby usunąć wodę. Gdy mieszanina stała się białą breją (usunięto co najmniej 100-150 ml wody), pozwoliłem jej ostygnąć i zestaliła się w białą skałę. Dodałem 50 ml etanolu i ponownie podgrzałem, aby zmiękczyć kamień. Następnie rozkruszyłem ją szpatułką i suszyłem w piekarniku przez kilka godzin w temperaturze 110C. Aby ułatwić suszenie, wyjąłem go i zmiażdżyłem większe okruchy w moździerzu.

Ostatecznie otrzymałem 111 g (86%) białawego proszku. Co ciekawe, jest on łatwopalny! Przypuszczam, że podgrzanie go uwalnia formaldehyd, który następnie może się zapalić. Interesujące. W każdym razie, dzięki wadze i łatwopalności wiem, że to jest ten produkt. Może być lekko zanieczyszczony, ale ta metoda eliminuje wszelkie problemy z krystalizacją.

Ja również potrzebowałem trochę adduktu, więc zrobiłem go w następujący sposób:

100 gramów paraformaldehydu zostało najpierw rozpuszczone w 170 ml wody o temperaturze 60 st. C z kilkoma małymi płatkami KOH. Powstały roztwór dodawano kroplami z lejka dodawczego do dobrze wymieszanej zawiesiny składającej się z 368,4 gramów wodorosiarczynu potasu i 108 ml wody przez około godzinę. Po zakończeniu dodawania oddestylowano >150 ml wody, a klarowny lepki roztwór schłodzono do temperatury bliskiej 0 st. C. Do schłodzonej mieszaniny dodano ~70 ml etanolu. Kolbę reakcyjną energicznie wstrząsano przez kilka sekund, powodując krystalizację. Kryształy odfiltrowano, a kolbę przepłukano filtratem, aby usunąć wszystkie kryształy. Kryształy ostrożnie suszono najpierw w piekarniku w temperaturze 50 st. C przez kilka godzin, aby uniknąć stopienia się w kałużę, a na koniec w temperaturze 100 stopni przez noc. Produkt wydaje się stabilny w tych temperaturach.

Użyto metabisiarczynu potasu, ponieważ akurat miałem go pod ręką. Produkt ma lekko nieprzyjemny zapach przypominający karmę dla psów. Nie do końca jak formaldehyd, moim zdaniem

 

[Joker_55555]

Jeśli użyjemy siarczynu sodu, powstanie również wodorotlenek sodu

 

[Tryptamine]

Więc metoda wodorosiarczynu sodu zadziałała całkiem dobrze? Mogę się mylić, ale kiedy siarczyn sodu jest zawieszony w wodzie, tworzy heptawodzian, ale wodorosiarczyn sodu nie tworzy hydratu, myślę, że to wpłynęło na reakcję.
Ponadto, jeśli reagujesz addukt aldehydowo-siarczynowy z zasadą, taką jak NaHCO3, NaOH, reakcja odwrotna uwalnia jony wodorosiarczynowe, generując dwutlenek siarki, a dwutlenek siarki reaguje z wodą, tworząc kwas siarkowy.
ale nie mogę wymyślić, jak faktycznie wytworzyć addukt wodorosiarczynu formaldehydu, myślę, że powinniśmy użyć wodorosiarczynu sodu, a nie siarczynu sodu.
Badałem ten addukt, ale nadal nie mam szczęścia Znalazłem chiński artykuł pokazujący, jak zrobić addukt wodorosiarczynu formaldehydu, ale brakowało w nim szczegółów.

 

[Tryptamine]

Jest to nieprzetworzony tekst z Przetwarzanie technologii papieru termosublimacyjnego o wysokiej szybkości transferu (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

i znalazłem tłumaczenie
(1) dodanie paraformaldehydu do wody, dodanie wodorosiarczynu sodu partiami w temperaturze 13-18 stopni C, podgrzanie do 55-65 stopni C po dodaniu, reakcja przez 15-25 minut, dostosowanie pH do 9 za pomocą wodnego roztworu NaOH, schłodzenie do temperatury pokojowej, dodanie etanolu, wytrącenie ciała stałego i przefiltrowanie w celu uzyskania ciała stałego.

 

[Joker_55555]

Tak, to jest metoda, którą opublikowałem powyżej
Obecnie ją testuję, powinieneś również ją przetestować, podzielić się wynikiem tutaj, przetestować ją z paraformaldehydem i przejść dalej.

 

[Tryptamine]

Tak, obecnie szukam sposobu na zdobycie Paraformaldehydu, myślę o zakupie w serwisie eBay, ale nie jestem jeszcze pewien, czy mogę zaufać sprzedawcy.

 

[Joker_55555]

Czy korzystasz z surowców Merck?

 

[Tryptamine]

Dostałem jeden produkt od sigma-aldrich, który był trochę drogi, używam chemikaliów od dostawcy chemikaliów.

 

[simplechemistry]

~30ml

 

[Joker_55555]

Witam, przeprowadziłem reakcję, w końcu rozpuszczalnik został usunięty w temperaturze pokojowej, ale wlałem żółty olej do gorącego heptanu, dlaczego się nie rozpuścił?

 

[SpiderDNM]

Co masz na myśli mówiąc DMT stock?

 

[Joker_55555]

Co masz na myśli mówiąc DMT stock?

 

[Never to sleep]

W porządku. Wygląda na to, że spowodowało to wiele zamieszania. Pozwólcie, że wyjaśnię.

Po pierwsze. Nie używasz 5-metoksytryptaminy do produkcji N,N-DMT(aka DMT). Używa się jej do produkcji 5-MeO-DMT, które jest zupełnie innym związkiem, znacznie silniejszym.

Po drugie, ten film NIE JEST BEZPOŚREDNIM TUTORIALEM syntezy DMT z prostego powodu. Podczas kręcenia tego odcinka celowo pominięto różne szczegóły i kroki, aby uniemożliwić ludziom wykorzystanie go jako samouczka. Sam Hamilton zwrócił na to uwagę w jednym ze swoich podcastów. Nie możesz użyć tego filmu i podążać krok po kroku, aby zrobić DMT. Nie jest to nawet solidna podstawa, ponieważ celowo wprowadza w błąd co do niewłaściwego sposobu wytwarzania związku. Przed podjęciem takich prób należy faktycznie zbadać syntezę. Wytwarzanie tryptamin nie jest łatwe, nie tak jak przedstawia to ten film. Nie mówię, że nie da się tego zrobić. Z pewnością można. Mówię tylko, że nie jest to tak łatwe, jak przedstawia to ten film.

 

[Joker_55555]

Tak, rozumiem, że Hamilton nie wyjaśnił szczegółowo swojej metody pracy. Ogólnie rzecz biorąc, cel syntezy DMT nie miał tutaj nic wspólnego z 5-metoksy, chociaż 5-metoksy można wytworzyć tą metodą.

 

[Chain react]

W jaki sposób udało ci się uzyskać DMT za pomocą tej metody?

 

[Joker_55555]

Nie.
Nie miałem wodorosiarczynu formaldehydu sodu

 

[Chain react]

O którym podcaście mówisz? Patreon?

 

[Joker_55555]