Rozdzielanie izomerów w metodzie

[Acab1312]

Witam


Z wolnej zasady fenyloizopropylo(metylo)aminowej;

Wyekstrahuj wolną aminę za pomocą toluenu. Przygotować roztwór kwasu dekstrotonowego winowego(1), 50g w 300ml dH2O, mieszać do rozpuszczenia. Wyekstrahować aminę, dodając w 25 ml porcjach, energicznie wstrząsając, roztwór kwasu do toluenu zawierającego wolną aminę. Warstwa wodna nabierze fioletowo-czerwonego koloru, zostanie oddzielona i umieszczona w osobnej zlewce. Powtarzać tę czynność do momentu, aż warstwa wodna nie ulegnie znaczącej zmianie koloru. Wlać wszystkie wodne ekstrakty do parownicy i pozostawić na kilka godzin, aż kryształy d-winianu l-aminy wytrącą się z roztworu. Zdekantować roztwór macierzysty i przemyć kryształy 2x25 ml dH2O, dodając roztwór przemywający do roztworu macierzystego. Zasadź roztwór macierzysty, który zawiera pożądaną sól d-winianu d-aminy. Ekstrahować toluenem, wysuszyć rozpuszczalnik, odgazować HCl, przefiltrować osad i rekrystalizować.

To była najłatwiejsza rzecz po wielu próbach. Jak również najbardziej skuteczne, dla mnie

 

[Fringg]

Konieczne jest stopniowe dodawanie kwasu winowego rozpuszczonego w wodzie, tak jak opisujesz, lub mogę wlać go od razu, jeśli wiemy już dokładnie, ile jest potrzebne. Używam bazy destylowanej z parą wodną. Myślę więc, że jeśli będę dodawać go stopniowo, warstwa wody nie zmieni koloru.