Oczyszczanie amfetaminy za pomocą ekstrakcji kwasowo-zasadowej

[ACAB]

Poniższa obserwacja, która droga syntezy amfetaminy nie ma znaczenia.
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.

Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.

Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?

Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.

Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki

 

[diogenes]

ACAB, przeczytałem ponownie Twój post i myślę, że klucz do problemu znajduje się w tym zdaniu:
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.

Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.

Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.

Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.

Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.

Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.

 

[ACAB]

Zakładam, że utworzoną warstwę można oddzielić (dla mnie jest to olej A, ponieważ po uwolnieniu wolnej zasady nie może się tam znajdować nic innego poza zanieczyszczeniami), a resztę roztworu wystarczy wyekstrahować eterem naftowym. Czy to założenie nie jest prawidłowe?
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.

 

[G.Patton]

Cześć, zasada amf reaguje z jonami Mg2+ po długiej ekspozycji. Myślę, że jest to przyczyna powstawania zacieru. Nie jest to najlepszy środek osuszający dla amin. Na2SO4 jest lepszy do tej procedury.

 

[ACAB]

Ok, ale co masz na myśli mówiąc o długiej ekspozycji? Reakcja rozpoczyna się natychmiast po wprowadzeniu soli do roztworu.
A MgSO4 też jest polecany tutaj w artykule jako środek osuszający, nie znałem wcześniej nic innego, ale czym innym ekstrahujemy oprócz amin?
Spróbuję najpierw, bo to też pasuje do mojej obserwacji, że A-wolna zasada musiała zareagować z solą, bo przefiltrowana sól po rozpuszczeniu w wodzie ponownie uwolniła zasadę.

 

[G.Patton]

Przeprowadziłem ekstrakcję amfetaminy A/B za pomocą MgSO4 bez problemów. Prawdopodobnie przyczyna Twojego problemu jest inna.

 

[ACAB]

Tak, ja też, ale czasami mam taki efekt, że coś reaguje podczas suszenia. Myślałem, że nie jestem jedyną osobą, której się to zdarza.

 

[Mr Good Cat]

Dzięki za ciekawą metodę. Próbuję oczyścić dość brudne MDMA HCL. Sam produkt nie został w ogóle oczyszczony. PH na początku wynosiło 7.


Więc kryształy po pierwszej krystalizacji są prawie czarne. Próbowałem dokończyć niewielką ilość około 18 gr + 20 ml wody.

Zrobiłem krok 2 i osiągnąłem PH=12. Potrzebowałem około 6 ml 50% roztworu NaOH. Ale zamiast tworzyć się na górze, wolna baza tworzy się na dole. Jest też trzecia warstwa, bardzo cienka, ledwo widoczna, na górze. Jestem prawie pewien, że wolna baza jest na dole, ponieważ ta część ma specyficzny zapach cipki.

Czy to normalne i mogę zacząć krok 3, czy zrobiłem coś źle?

 

[diogenes]

Myślę, że MDMA-HCl należy oczyścić przez rekrystalizację w gorącym alkoholu, a następnie kryształy przemyć acetonem. Nie robiłem tego, więc mogę się mylić. Jestem pewien, że generał Patton poruszył tę kwestię w jednym ze swoich tematów dotyczących oczyszczania.

 

[UWe9o12jkied91d]

Potrzebujesz więcej wody, aby zanieczyszczenia miały gdzie się podziać, założę się, że jeśli dodasz trochę tego ciemnego gówna, przeniesie się ono do dolnej warstwy wody.

 

[Mr Good Cat]

Już umieściłem 1:5. Czekam na wynik.

 

[Mr Good Cat]

Po nocy spędzonej w rozdzielaczu warstwy zmieniły swoje położenie.
Oto trzy warstwy - woda, wolna zasada, eter.
Wygląda na to, że ta czarna warstwa to wolna baza. Oddzieliłem ją i sprawdziłem wagę - pasuje.

 

[G.Patton]

Witam, jak powiedział @UWe9o12jkied91d, więcej wody (lub NaOH sln) pomoże oddzielić warstwy. Nadmiar zasady nie zepsuje wolnej zasady. Na ostatnim zdjęciu wygląda na to, że warstwa wolnej bazy jest na górze. Środkowa warstwa jest częścią dolnej warstwy z zanieczyszczeniami. Możesz je oddzielić i dodać więcej NaOH aq sln do dolnej warstwy i pozostawić na kilka godzin, jeśli chcesz zebrać trochę więcej wolnej zasady.

P.S. to zabawne porównanie "ma specyficzny zapach cipki" =)

 

[UWe9o12jkied91d]

to tylko 2 warstwy, ciemne rzeczy to gówno, imo potrzebujesz jeszcze więcej wody

 

[Mr Good Cat]

Warstwa na górze to eter. Dodałem go wczoraj w 20% objętości Rm i zostawiłem na noc. Wygląda więc na to, że cała freebase z całym tym czarnym badziewiem wzniosła się do środkowej warstwy.

 

[Mr Good Cat]

Cóż, dodałem trochę wody w stosunku 1:5 i pozostawiłem w lejku na 3 godziny. Wynik jest tutaj. Wygląda na to, że cała woda jest teraz na górze, a wolna baza z zanieczyszczeniami jest na dole. Prawdopodobnie będę miał szczęście, jeśli uzyskam nawet połowę początkowej wagi)))))

 

[G.Patton]

Czy na zdjęciu jest ten sam lejek z tą samą zawartością i + dodatkowa woda? Czy warstwy z poprzedniego zdjęcia zostały oddzielone lejkiem?

 

[Mr Good Cat]

Pierwsze zdjęcie to pierwszy moment po zakończeniu kroku 2. Umieściłem go na lejku, natychmiast oddzieliłem i sprawdziłem wagę i zapach obu warstw.

Drugie zdjęcie to lejek po dodaniu 10 ml eteru i pozostawieniu go na noc.

Następnie oddzieliłem wszystkie trzy warstwy, dodałem więcej wody (1:5) do środkowej warstwy i zostawiłem na kilka godzin. W rezultacie otrzymałem 3 zdjęcie.

Czy to możliwe, że objętość zanieczyszczeń jest tak duża, że wolna zasada + zanieczyszczenia są cięższe niż woda + NaOH?

 

[G.Patton]

Wolna baza w warstwie eteru. Dodaj teraz mniej więcej taką samą objętość eteru do lejka i potrząśnij nim. Niech warstwy się rozdzielą. Wyodrębnisz resztki wolnej zasady z tego roztworu.
Następnie oddziel warstwy i połącz z poprzednim ekstraktem eterowym. Kontynuuj procedury zakwaszania.

 

[Mr Good Cat]

Wykonałem kolejne kroki:
1. Rozdzieliłem roztwór z Pic.3 na 2 części. Górna część (A) została uznana za wolną zasadę, dolna część (B) za wodę.
2. Objętość (A) oszacowałem na około 20 ml, więc dodałem około 100 ml wody i trochę NaOH, wrzuciłem do lejka. Następnie dodałem 25 ml eteru do lejka i pozostawiłem na kilka godzin.
3. Następnie po prostu dodałem trochę NaOH do części (B) i zostawiłem w szklance.

Teraz, po pewnym czasie, sytuacja wygląda jak poniżej.
4. Roztwór z lejka (poprzednia część (A)) rozdzielił się na trzy warstwy. Środkowa warstwa stała się znacznie cieńsza, prawdopodobnie około 10 ml w porównaniu z górną warstwą, czyli około 25 ml - rys. 4.

5. Ale, co ciekawsze, roztwór ze szklanki (poprzednia część (B)) dzieli się na dwie części, górną i dolną, i wygląda na to, że górna część może być moją wyekstrahowaną wolną bazą - Pic. 5. A jeśli mam rację i ta górna część jest wolną bazą, to woda z lejka (Pic.4) może być oddzielona w ten sam sposób.

Postaram się zaktualizować.

 

[G.Patton]

Myślę, że źle nas zrozumiałeś.
Są tylko dwie warstwy. Wolna zasada rozpuszcza się w eterze, a nie w wodzie. Czy ty mnie rozumiesz? Przeczytaj uważnie nasze odpowiedzi i postaraj się zrozumieć.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Sorry kolego!!! Zrozumiałem, gdzie się pomyliłem. Ale pomyliłem się z objętością eteru + ekstraktu wolnej bazy, ponieważ ta objętość była taka sama jak objętość eteru na początku. Dlatego uznałem, że wolna baza jest nierozpuszczalna.

 

[G.Patton]

pH w błonach śluzowych wynosi 7, jest to dobre pH.

 

[diogenes]

W rzeczywistości wyższe pH zwiększa szybkość wchłaniania i ilość amfetaminy. Kiedyś zlizałem trochę świeżo zrobionej bazy z opuszka palca, paliło, ale potem dostałem niemal psychodelicznego przypływu z niewielkiej ilości.