Schemat reakcji:
Odczynniki:
Synteza:
Odczynniki:
- 4′-metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) 1000 g.
- Kwas bromowodorowy 48% aq. 1300 g.
- Nadtlenek wodoru (H2O2) 35% 750 g.
- Wodorowęglan sodu (NaHCO3).
- Woda destylowana.
- Kolba okrągłodenna z trzema szyjkami o pojemności 5 l;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Lejek ociekowy 1 L;
- Mieszadło górne;
- Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
- Łaźnia wodna;
- Płyta grzejna;
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-1000 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- bibuła filtracyjna;
Reakcję bromowania można łatwo skalować w tych warunkach. Podstawowa zasada: nadtlenek wodoru dodaje się powoli, aby uniknąć rozpryskiwania mieszaniny reakcyjnej. Lepiej jest użyć mieszadła górnego, ponieważ mieszadło magnetyczne nie radzi sobie z osadem. Łopatki mieszadła muszą być pokryte ftoroplastem (teflonem), aby uniknąć reakcji z kwasem bromowodorowym (HBr).
1. Do kolby dodaje się 1000 g 4'-metylopropiofenonu.
2. Kwas bromowodorowy (HBr) 1300 g 48% wlewa się do kolby i miesza przez 5 min.
3. Nadtlenek wodoru 750 g 35% dodaje się do lejka ociekowego 1 l.
4. Nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami do mieszanej mieszaniny reakcyjnej.
5. Brom uwalnia się podczas dodawania nadtlenku wodoru do mieszaniny, rozpuszcza się w roztworze i reaguje.
6. Nadtlenek wodoru należy dodawać z odpowiednią szybkością, aby mieszanina reakcyjna stała się bezbarwna.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej 65°C. W przypadku przegrzania stosuje się zewnętrzne chłodzenie. Jeśli temperatura reakcji jest wyższa, należy przerwać dodawanie nadtlenku wodoru.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 12 godzin ze stałym mieszaniem w temperaturze pokojowej, jak tylko cały nadtlenek wodoru zostanie dodany.
10. Po 12 godzinach powstaje osad.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej, aby osiągnąć neutralne pH 6-7, dobrze wymieszać. Mieszaninę z 2-bromo-4'-metylopropiofenonem filtruje się przez lejek Buchnera. Produkt przemywa się niewielką ilością wody destylowanej.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajnośćteoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa (wydajność wideo 94%).
2. Kwas bromowodorowy (HBr) 1300 g 48% wlewa się do kolby i miesza przez 5 min.
3. Nadtlenek wodoru 750 g 35% dodaje się do lejka ociekowego 1 l.
4. Nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami do mieszanej mieszaniny reakcyjnej.
5. Brom uwalnia się podczas dodawania nadtlenku wodoru do mieszaniny, rozpuszcza się w roztworze i reaguje.
6. Nadtlenek wodoru należy dodawać z odpowiednią szybkością, aby mieszanina reakcyjna stała się bezbarwna.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej 65°C. W przypadku przegrzania stosuje się zewnętrzne chłodzenie. Jeśli temperatura reakcji jest wyższa, należy przerwać dodawanie nadtlenku wodoru.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 12 godzin ze stałym mieszaniem w temperaturze pokojowej, jak tylko cały nadtlenek wodoru zostanie dodany.
10. Po 12 godzinach powstaje osad.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej, aby osiągnąć neutralne pH 6-7, dobrze wymieszać. Mieszaninę z 2-bromo-4'-metylopropiofenonem filtruje się przez lejek Buchnera. Produkt przemywa się niewielką ilością wody destylowanej.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajnośćteoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa (wydajność wideo 94%).
Last edited by a moderator:
