Synthese van P2P door oxidatie van alfa-methylstyreen met Oxone (kaliumperoxomonosulfaat) (schaal van 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Leuk. Ik heb het artikel gevonden en bijgevoegd en je hebt de benodigde hoeveelheid Oxone verkeerd berekend. Je hebt 2 molaire equivalenten Oxone nodig en Oxone heeft een molecuulgewicht van ~630 g/mol. a-methylstyreen heeft een molgewicht van 118 g/mol en dus is 1 kg ongeveer 8,5 mol. Dit door twee en dan door het molgewicht van Oxone en we krijgen maar liefst 10.700 g laten we zeggen 11 kg. En dat is het probleem. Anders zou het beter zijn dan gesneden brood, want ik kan styreen kopen voor minder dan 10 € per liter. Verdomme!
Desalniettemin een geweldige methode en iodohydrin synthese is iets wat op andere plaatsen van pas komt en erg handig inderdaad.
En ja dat heb ik goed berekend, ik weet van de onzin dat Oxone soms 314 g/mol zou zijn maar aangezien halve moleculen niet bestaan is dat onzin. Het is 630 g/mol en het heeft 2 OXIDATIEVE equivalenten per mol. Ik voeg een ander artikel bij waarin je kunt zien dat er minstens 1,5 OXIDATIEVE equivalenten nodig zijn om bij jodohydrine te komen, dus met maar twee van die equivalenten lukt het niet.
De opbrengst in het artikel was 81%, dat zou 922 g zijn, wij halen meestal niet wat die jongens halen, 800 g zou een realistisch mooi resultaat zijn zou ik zeggen.
Misschien kan dit met een andere oxidator? Iets minder omvangrijk. H2O2 zou moeten werken, als iemand toegang heeft tot geconcentreerd H2SO4 en 30%+ H2O2 dan zou Caros zuur gebruikt kunnen worden en het volume sterk gereduceerd. Gewoon als een snelle maar zekere poging.
meneer ik wil dit doen in 10 liter kolf voor het testen meneer kunt u mij helpen met dat moet ik alles delen met 20?
Meneer, ik kan alle reagentia krijgen die ik nodig heb, maar het verbruik van acetonitril en Oxone is te groot. Is er een reagens dat acetonitril kan vervangen? Of hebben jullie al een redelijkere manier om dit werk te voltooien?
Je kunt het vervangen door ethanol
- By Grubby
Dit is mijn eigen route voor de productie van P2P. Ik weet heel goed dat het gebruik van ethanol als oplosmiddel 0 oplevert! Methanol is het alternatief met de hoogste opbrengst! Ik begrijp niet waarom de moderator je wil misleiden, maar mijn woorden kunnen de test doorstaan! Vragen zijn welkom!
200L reactor om slechts 1kg P2P te krijgen?
- By lalalander
Ja. Maar hé! Het is praktisch alles dumpen en roeren. Het enige arbeidsintensieve deel is de extractie.
- By OrgUnikum
Oxon is het zogenaamde drievoudige zout en bestaat uit kaliumperoxymonosulfaat, het eigenlijke oxidatiemiddel, kaliumsulfaat en kaliumdisulfaat in de molaire verhoudingen 2:1. Het is dus duidelijk dat er veel ongewenste stoffen vrijkomen. Er komt dus duidelijk veel ongewenst spul bij dat veel volume inneemt, aangezien het persulfaat slechts ongeveer 45% van het totale gewicht uitmaakt.
Dit is belangrijk omdat je 11 kg Oxone nodig hebt per kg methylstyreen.
Plus jodium, dat is geen goedkope manier - je krijgt in het gunstigste geval 970 g P2P.
Maar wat betreft het volume van het oplosmiddel: Het is mogelijk om het persulfaat uit de Oxone te extraheren en dit alleen te gebruiken, wat het volume van het oplosmiddel eerder met de helft vermindert. Tien tot twintig liter zou genoeg moeten zijn. Een andere benadering dan "sump all in" voor het toevoegen van reagentia zou dit nog verder kunnen terugbrengen.
De 200 liter is een grap die wordt veroorzaakt door het extrapoleren van getallen van millimol in artikelen naar fictieve reacties van 1kg. Zo werkt het niet.
Dit is belangrijk omdat je 11 kg Oxone nodig hebt per kg methylstyreen.
Plus jodium, dat is geen goedkope manier - je krijgt in het gunstigste geval 970 g P2P.
Maar wat betreft het volume van het oplosmiddel: Het is mogelijk om het persulfaat uit de Oxone te extraheren en dit alleen te gebruiken, wat het volume van het oplosmiddel eerder met de helft vermindert. Tien tot twintig liter zou genoeg moeten zijn. Een andere benadering dan "sump all in" voor het toevoegen van reagentia zou dit nog verder kunnen terugbrengen.
De 200 liter is een grap die wordt veroorzaakt door het extrapoleren van getallen van millimol in artikelen naar fictieve reacties van 1kg. Zo werkt het niet.
Oxon is het zogenaamde drievoudige zout en bestaat uit kaliumperoxymonosulfaat, het eigenlijke oxidatiemiddel, kaliumsulfaat en kaliumdisulfaat in de molaire verhoudingen 2:1. Het is dus duidelijk dat er veel ongewenste stoffen vrijkomen. Er komt dus duidelijk veel ongewenst spul bij dat veel volume inneemt, aangezien het persulfaat slechts ongeveer 45% van het totale gewicht uitmaakt.
Dit is belangrijk omdat je 11 kg Oxone nodig hebt per kg methylstyreen.
Plus jodium, dat is geen goedkope manier - je krijgt in het gunstigste geval 970 g P2P.
Maar wat betreft het volume van het oplosmiddel: Het is mogelijk om het persulfaat uit de Oxone te extraheren en dit alleen te gebruiken, wat het volume van het oplosmiddel eerder met de helft vermindert. Tien tot twintig liter zou genoeg moeten zijn. Een andere benadering dan "sump all in" voor het toevoegen van reagentia zou dit nog verder kunnen terugbrengen.
De 200 liter is een grap die wordt veroorzaakt door het extrapoleren van getallen van millimol in artikelen naar fictieve reacties van 1kg. Zo werkt het niet.
Dit is belangrijk omdat je 11 kg Oxone nodig hebt per kg methylstyreen.
Plus jodium, dat is geen goedkope manier - je krijgt in het gunstigste geval 970 g P2P.
Maar wat betreft het volume van het oplosmiddel: Het is mogelijk om het persulfaat uit de Oxone te extraheren en dit alleen te gebruiken, wat het volume van het oplosmiddel eerder met de helft vermindert. Tien tot twintig liter zou genoeg moeten zijn. Een andere benadering dan "sump all in" voor het toevoegen van reagentia zou dit nog verder kunnen terugbrengen.
De 200 liter is een grap die wordt veroorzaakt door het extrapoleren van getallen van millimol in artikelen naar fictieve reacties van 1kg. Zo werkt het niet.
Je hebt kaliumperoxymonosulfaatnodig, KHSO5, peroxysulfaat is het di-sulfaaten moet eerst worden omgezet in het monosulfaat om te kunnen werken. Maar als je het di-sulfaat gebruikt, is natriumperoxysulfaat de betere keuze omdat het een veel hogere oplosbaarheid heeft en het mogelijk maakt om het volume van het oplosmiddel te verminderen. AFAIK de üperoxy-di-sulfaten worden gehydrolyseerd tot de monosulfaten bij temperaturen >55°C.
Caros Acid aka Piranha-oplossing gemaakt van H2O2 50% en >70% H2SO4 kan ook worden gebruikt, dat is het overeenkomstige zuur voor peroxymonosulfaat.
Caros Acid aka Piranha-oplossing gemaakt van H2O2 50% en >70% H2SO4 kan ook worden gebruikt, dat is het overeenkomstige zuur voor peroxymonosulfaat.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ook 50% H2SO4 zet natrium- of kaliumpersulfaat om in zwavelzuur wat is Caros zuur.
Eén mol Oxon heeft 630 g en bevat twee oxidatie-equivalenten. Eén mol Caroszuur heeft één oxidatie-equivalent.
Zoals met alle perverbindingen is het een goed idee om iets toe te voegen wat de ontleding tegengaat, bijvoorbeeld zuurstof die er zomaar vanaf borrelt. Oxaalzuur, natriumstannaat en EDDTA kunnen worden gebruikt, het beste in combinatie. Er zijn maar kleine hoeveelheden nodig, bijvoorbeeld een theelepel op 2 liter reactie? Dat zou voldoende moeten zijn.
Eén mol Oxon heeft 630 g en bevat twee oxidatie-equivalenten. Eén mol Caroszuur heeft één oxidatie-equivalent.
Zoals met alle perverbindingen is het een goed idee om iets toe te voegen wat de ontleding tegengaat, bijvoorbeeld zuurstof die er zomaar vanaf borrelt. Oxaalzuur, natriumstannaat en EDDTA kunnen worden gebruikt, het beste in combinatie. Er zijn maar kleine hoeveelheden nodig, bijvoorbeeld een theelepel op 2 liter reactie? Dat zou voldoende moeten zijn.