Voor het kristalliseren moet je de freebase krijgen, voor freebase gebruik ik de NaBH4 methode en om de freebase te kristalliseren zijn er veel methodes.
PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Heb je gehoord over je conversie (van de eerste pagina van dit onderwerp) gemaakt in 316l ss? Ik vraag omdat in reactie vóór het toevoegen van hcl - zijn natriumzout vorm, en ALS iemand zuur misschien toevoegen ph is 2-3
, niet sterk 1 en hcl misschien eet niet 316 of weinig eten. Citroenzuur als werkt denk ik is de beste route voor 316 staal
, niet sterk 1 en hcl misschien eet niet 316 of weinig eten. Citroenzuur als werkt denk ik is de beste route voor 316 staal
- By btcboss2022
In mijn geval gebruik ik een glazen reactor. In de aanzuringsfase moet citroenzuur werken in molaire verhouding equivalent.
@btcboss2022 Interessant feit, ik heb je opbrengst 3,72 kg geteld in overeenstemming met molaire vergelijking, en heb een merkwaardig resultaat dat het 105% opbrengst is. Theoretische 100% opbrengst is 3557g.
Er zijn verschillende opties waarom dit gebeurt: de olie is niet zuiver, je beschrijving/berekening is fout.
Er zijn verschillende opties waarom dit gebeurt: de olie is niet zuiver, je beschrijving/berekening is fout.
- By btcboss2022
Mogelijk was het toen nog niet zuiver genoeg, het waren de eerste syntheses met die methode en ik had niet dezelfde kennis als nu, het was lang geleden.
Maar de olie die ik kreeg woog dat zeker haha met onzuiverheden mogelijk maar allemaal gereinigd in de volgende processen dus geen probleem.
Tegenwoordig heb ik een andere werkwijze.
Ik zal het de volgende keer weer wegen en dan kunnen we vergelijken.
Bedankt.
Maar de olie die ik kreeg woog dat zeker haha met onzuiverheden mogelijk maar allemaal gereinigd in de volgende processen dus geen probleem.
Tegenwoordig heb ik een andere werkwijze.
Ik zal het de volgende keer weer wegen en dan kunnen we vergelijken.
Bedankt.
↑View previous replies…
- By AKWA
Ik dacht hetzelfde te vragen, maar eerlijk gezegd heb ik het gevoel dat als hij het had willen delen, hij dat al had kunnen doen rond de tijd dat hij deze nieuwe methode vond.
Ik benadruk het echter niet, hij heeft al waardevolle gegevens bijgedragen over zijn vorige conversies en ik heb het gevoel dat dat al genoeg is.
Ik benadruk het echter niet, hij heeft al waardevolle gegevens bijgedragen over zijn vorige conversies en ik heb het gevoel dat dat al genoeg is.
- By btcboss2022
Ik moet eerlijk zijn, en ik ben graag duidelijk.
De waarheid is dat ik het niet eerlijk vind om elke verbetering, verandering of methode gratis te delen (iets wat ik vaak vrijwillig heb gedaan).
Daar is een eenvoudige en logische reden voor: elke verbetering of verandering, althans in mijn geval, vertegenwoordigt een aanzienlijke investering van tijd, geld en moeite.
Ik deel geen procedures of documenten die ik heb gevonden (wat ik waardeer van degenen die dat doen, en ik bekritiseer het niet, integendeel).
In dit geval is wat gedeeld wordt het eindresultaat van hard werk, en ik geloof dat het vrij toegankelijk maken voor iedereen dat werk devalueert en vervormt.
Ik zou informatie privé kunnen delen met mensen die me geholpen hebben en met mensen die ook iets van hun werk publiceren, maar niet publiekelijk.
Hoe dan ook, niemand kan zeggen dat ik geen vragen heb beantwoord over de procedures die ik heb gepubliceerd, zowel privé als publiekelijk. Het een sluit het ander niet uit.
Op dezelfde manier zou ik zeggen dat alle belangrijke of basisprocedures op het forum zijn gepubliceerd en dat iedereen die dat wil ze kan doen zonder iets anders nodig te hebben. Sterker nog, ik heb er veel zelf gedaan.
Zoals ik altijd zeg, dit is mijn persoonlijke mening en het staat iedereen vrij om er anders over te denken en te doen wat hij of zij wil of gelooft zonder enig probleem.
Zelfs als je denkt aan het makkelijke en voor de hand liggende idee dat ik egoïstisch ben en het alleen maar doe voor geld/zaken, etc., als dat de realiteit was, dan verzeker ik je dat ik hier al lang mee gestopt zou zijn.
Door gebruik te maken van de situatie, heb ik de stap-voor-stap live begeleidingsdienst waar ik alle details, verbeteringen, enz... geef ;-) (alsof ik dat niet zou doen, toch? hahah)
en trouwens, de prijs ligt ver onder de waarde in de ondergrondse kosten in Europa, tenminste, als je zo'n service kunt vinden, wat volgens mij het moeilijkste is.
Als ik er nu achteraf naar kijk, zou ik eerlijk gezegd bijna elke prijs hebben betaald om toegang te hebben tot zoiets. Het is duidelijk dat ik veel heb geleerd en dat kan niemand me meer afnemen. Maar alle tijd, moeite en geld die ik bespaard zou hebben, zou bijna niet te overzien zijn, zou ik zeggen.
Mijn mening kan meer of minder geliefd zijn, maar ze is volledig coherent, oprecht en gezond verstand. Bovendien blijf ik schrijven, meningen geven, tips geven en vragen beantwoorden - daar gaat het niet om. Ik denk dat het goed is begrepen. Persoonlijk waardeer ik alles wat je doet.
De waarheid is dat ik het niet eerlijk vind om elke verbetering, verandering of methode gratis te delen (iets wat ik vaak vrijwillig heb gedaan).
Daar is een eenvoudige en logische reden voor: elke verbetering of verandering, althans in mijn geval, vertegenwoordigt een aanzienlijke investering van tijd, geld en moeite.
Ik deel geen procedures of documenten die ik heb gevonden (wat ik waardeer van degenen die dat doen, en ik bekritiseer het niet, integendeel).
In dit geval is wat gedeeld wordt het eindresultaat van hard werk, en ik geloof dat het vrij toegankelijk maken voor iedereen dat werk devalueert en vervormt.
Ik zou informatie privé kunnen delen met mensen die me geholpen hebben en met mensen die ook iets van hun werk publiceren, maar niet publiekelijk.
Hoe dan ook, niemand kan zeggen dat ik geen vragen heb beantwoord over de procedures die ik heb gepubliceerd, zowel privé als publiekelijk. Het een sluit het ander niet uit.
Op dezelfde manier zou ik zeggen dat alle belangrijke of basisprocedures op het forum zijn gepubliceerd en dat iedereen die dat wil ze kan doen zonder iets anders nodig te hebben. Sterker nog, ik heb er veel zelf gedaan.
Zoals ik altijd zeg, dit is mijn persoonlijke mening en het staat iedereen vrij om er anders over te denken en te doen wat hij of zij wil of gelooft zonder enig probleem.
Zelfs als je denkt aan het makkelijke en voor de hand liggende idee dat ik egoïstisch ben en het alleen maar doe voor geld/zaken, etc., als dat de realiteit was, dan verzeker ik je dat ik hier al lang mee gestopt zou zijn.
Door gebruik te maken van de situatie, heb ik de stap-voor-stap live begeleidingsdienst waar ik alle details, verbeteringen, enz... geef ;-) (alsof ik dat niet zou doen, toch? hahah)
en trouwens, de prijs ligt ver onder de waarde in de ondergrondse kosten in Europa, tenminste, als je zo'n service kunt vinden, wat volgens mij het moeilijkste is.
Als ik er nu achteraf naar kijk, zou ik eerlijk gezegd bijna elke prijs hebben betaald om toegang te hebben tot zoiets. Het is duidelijk dat ik veel heb geleerd en dat kan niemand me meer afnemen. Maar alle tijd, moeite en geld die ik bespaard zou hebben, zou bijna niet te overzien zijn, zou ik zeggen.
Mijn mening kan meer of minder geliefd zijn, maar ze is volledig coherent, oprecht en gezond verstand. Bovendien blijf ik schrijven, meningen geven, tips geven en vragen beantwoorden - daar gaat het niet om. Ik denk dat het goed is begrepen. Persoonlijk waardeer ik alles wat je doet.
Hallo meneer kan ik deze methode gebruiken
1. Voeg 100 ml ethanol toe aan 100 g PMK poeder en voeg dan 100 ml gedestilleerd water toe en sluit af en roer 90 minuten bij kamertemperatuur tot het een beetje poederig wordt.
2. Filtreer de vloeistof (weeg het poeder) en voeg zoutzuur toe in een verhouding van 1:2.
3. Giet het poeder in de reactieketel, voeg zoutzuur toe, begin te roeren, verhoog de temperatuur tot 75 graden en roer gedurende 3 uur. Je zult een donkere olieachtige substantie zien.
4. Haal de olie eruit en gebruik deze voor de volgende stap.
1. Voeg 100 ml ethanol toe aan 100 g PMK poeder en voeg dan 100 ml gedestilleerd water toe en sluit af en roer 90 minuten bij kamertemperatuur tot het een beetje poederig wordt.
2. Filtreer de vloeistof (weeg het poeder) en voeg zoutzuur toe in een verhouding van 1:2.
3. Giet het poeder in de reactieketel, voeg zoutzuur toe, begin te roeren, verhoog de temperatuur tot 75 graden en roer gedurende 3 uur. Je zult een donkere olieachtige substantie zien.
4. Haal de olie eruit en gebruik deze voor de volgende stap.
Alsjeblieft, kan iemand me helpen, misschien heb ik een fout gemaakt.
Ik heb alles gevolgd tot punt 12, maar de onderste DCM-laag was erg troebel, wit en dik. Ik heb de bovenste waterige laag weggegooid, die een beetje bruinachtig was. Op een van de foto's bevat de scheitrechter de onderste witte DCM-laag die ik heb bewaard.
Toen ik de reacties las, zag ik dat ze bederf vermoedden. De mijne had ook ongeveer een jaar gestaan, maar was vacuüm afgesloten op een relatief koele plaats bij ongeveer 20 graden Celsius.
In een ander commentaar las ik dat het de moeite waard is om fosforzuur toe te voegen omdat het waarschijnlijk te basisch is. Ik heb het gecontroleerd met een indicator en het was inderdaad blauw.
Na het toevoegen van het fosforzuur heb ik het gemengd en de temperatuur iets verhoogd, maar de DCM zit er nog in, dus ik heb de temperatuur niet genoeg verhoogd om het te laten verdampen. Zo ziet het er nu uit, zoals te zien is op de tweede foto.
Wat stelt u voor, wat zou de volgende stap moeten zijn?
Ik heb alles gevolgd tot punt 12, maar de onderste DCM-laag was erg troebel, wit en dik. Ik heb de bovenste waterige laag weggegooid, die een beetje bruinachtig was. Op een van de foto's bevat de scheitrechter de onderste witte DCM-laag die ik heb bewaard.
Toen ik de reacties las, zag ik dat ze bederf vermoedden. De mijne had ook ongeveer een jaar gestaan, maar was vacuüm afgesloten op een relatief koele plaats bij ongeveer 20 graden Celsius.
In een ander commentaar las ik dat het de moeite waard is om fosforzuur toe te voegen omdat het waarschijnlijk te basisch is. Ik heb het gecontroleerd met een indicator en het was inderdaad blauw.
Na het toevoegen van het fosforzuur heb ik het gemengd en de temperatuur iets verhoogd, maar de DCM zit er nog in, dus ik heb de temperatuur niet genoeg verhoogd om het te laten verdampen. Zo ziet het er nu uit, zoals te zien is op de tweede foto.
Wat stelt u voor, wat zou de volgende stap moeten zijn?
Attachments
- By G.Patton
Weet je zeker dat het een waterige laag was? Want het lijkt erop dat je je PMK-laag hebt weggegooid. Waterlaag kan op de bodem liggen in het geval van een oververzadigde oplossing met een dichtheid die groter is dan die van PMK DCM-laag.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm klinkt goed..het kan helaas...maar is het mogelijk om zoveel pmk uit de waterlaag te halen wat ik heb bewaard
per ongeluk, nadat ik er poshporinezuur aan heb toegevoegd? het lijkt me te veel er moet ook wat DCM bij maar zelfs met dat.( begin met 50g glycidaat en eindig met 70ml theoretisch PMK met DCM erin en het is alleen uit de waterlaag)
en Is de kleur goed?
per ongeluk, nadat ik er poshporinezuur aan heb toegevoegd? het lijkt me te veel er moet ook wat DCM bij maar zelfs met dat.( begin met 50g glycidaat en eindig met 70ml theoretisch PMK met DCM erin en het is alleen uit de waterlaag)
en Is de kleur goed?
Attachments
- By undefinied0
Bedankt voor het antwoord! Mijn excuses als ik mezelf niet duidelijk genoeg heb uitgedrukt. Mijn vraag is dus: ik heb blijkbaar de PMK-laag weggegooid en de waterige laag bewaard. Hoe is het echter mogelijk dat ik zoveel PMK uit de waterige laag heb kunnen halen door fosforzuur toe te voegen? De totale hoeveelheid PMK waarmee ik begon was 50 g, en nadat ik de PMK-laag had weggegooid, heb ik 70 ml PMK uit de waterige laag geëxtraheerd. Betekent dit dat wat ik bereid heb niet erg zuiver is, of is het mogelijk om zoveel PMK-olie uit 50g te halen?
- By Loki12
In de post hierboven vermeldde je dat de 70 ml die je uit de waterige laag hebt gehaald, waarschijnlijk ook DCM bevatte. Dus trek het DCM-gehalte af en ga dan vacuümdestilleren wat er over is nadat je de DCM hebt verdampt. Waarschijnlijk zal je opbrengst niet zo hoog zijn als je denkt. Met kleine aanpassingen zou een ervaren kookfanaat echter een opbrengst tussen 70-80% vuile PMK uit het glycidaat moeten kunnen halen. Dit is natuurlijk minder als je vacuümdestillatie toepast.
Gewoonlijk tel je bij het tellen van je opbrengst niet het volume oplosmiddel bij het product op, maar verwijder je eerst het oplosmiddel en weeg je dan wat er overblijft.
Gewoonlijk tel je bij het tellen van je opbrengst niet het volume oplosmiddel bij het product op, maar verwijder je eerst het oplosmiddel en weeg je dan wat er overblijft.
