Misschien helpt dit je verder, ik heb het persoonlijk nog niet getest. Ik zou in mijn mappen kunnen kijken misschien kan ik de originele PDF nog vinden
Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie
Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie
- By Sciencenutz
Ik heb toegang tot aibn en thiol, maar zou wat hulp op prijs stellen met de juiste verhoudingen, omgerekend naar bijvoorbeeld per kg L-meth freebase? Ik zal mijn resultaten posten
↑View previous replies…
- By HerrHaber
de bovenstaande procedure is op een analytische schaal en je moet eerst duidelijk begrijpen wat er allemaal gezegd wordt (bijvoorbeeld een 0,06M oplossing van amine in benzeen van 1kg zou echt op een industriële schaal zijn en benzeen is berucht kankerverwekkend, zelfs als het lekker ruikt) je moet de intermolaire conversie calculus onder de knie hebben en volledig begrijpen wat 20% molaire eqivalenten zijn... scheikundigen schrijven meestal op deze manier omdat het relevanter voor hen is dan het hebben van een cheesecake recept soort opstel
- By HerrHaber
Neem me niet kwalijk als mijn commentaar een beetje zuur was... het is het stigma van de introductie van fosgeen op de slagvelden dat me wat arrogant maakt, maar ik ben niet echt zo'n slecht persoon, alleen misschien hard voor chemische kennis (en vooral voor mezelf). Rekenen in plaats van jou zal niet leerzaam voor me zijn, maar als je het probeert beloof ik dat ik het zal proeflezen en je vriendelijk zal begeleiden.
- By Sciencenutz
Hier zijn de gewichten van alle 3.
L methamfetijd 149,23g/mol
Methylthiogylcolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Daarom zou het 1 mol L-meth zijn en er staat 0,2 gelijk dus 106,14x0,2=21,22g. En 20% voor aibn is 32,84g.
Dus stel dat ik 149,23g L-meth en 21,22g thiol deed en 7 uur refluxte terwijl ik elke 2 uur 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN toevoegde.
Zouden dat de juiste getallen zijn?
L methamfetijd 149,23g/mol
Methylthiogylcolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Daarom zou het 1 mol L-meth zijn en er staat 0,2 gelijk dus 106,14x0,2=21,22g. En 20% voor aibn is 32,84g.
Dus stel dat ik 149,23g L-meth en 21,22g thiol deed en 7 uur refluxte terwijl ik elke 2 uur 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN toevoegde.
Zouden dat de juiste getallen zijn?
- By HerrHaber
Dit lijkt correct, sorry dat ik je weer hard veroordeel, vergeet niet de amineconcentratie in het bodemvent waarvan gezegd wordt dat het 0,06M benzeen is (deze concentratie is veel te laag op de preparatieve schaal en vervanging voor benzeen zoals tolueen wordt sterk aangeraden tenzij er een kookpuntrelatie is, benzeen kookt ongeveer bij 68C en tolueen is 110C).
- By HerrHaber
Correctie: het kookpunt is relevant omdat je moet refluxen, dus wees voorzichtig met de dampen die je inademt, want het is een achetypisch carcinogeen, ook al is het niet erg krachtig, het kan ernstige leverschade veroorzaken bij chronische blootstelling. Ook het kookpunt van benzeen dat ik noemde is uit mijn hoofd en zou je moeten controleren. Ik ga ervan uit dat de molaire massa's door jou zijn gecontroleerd, dus ik heb niets gedocumenteerd om er zeker van te zijn dat je denkt als een scheikundige.
- By btcboss2022
Dat klopt, ik vond ditzelfde proces een tijdje geleden en het probleem is alleen mogelijk in die hoeveelheden hogere degenen niet correct werkt dus te veel tijd voor lage hoeveelheden Ik heb het niet geprobeerd.
- By Sciencenutz
Wordt het dan L meth HCl of kan ik de vrije base gebruiken? En btcboss wat bedoel je met "hogere zullen niet werken"? Ik hou ook niet van benzeen, misschien is acetonitril een geschikte vervanger omdat de bp van benzeen 80 is en die van acetonitril 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Moet van een L-Meth freebase oplossing met de tiol.
Ik bedoel dat dit proces niet efficiënt is in grotere hoeveelheden.
Ik bedoel dat dit proces niet efficiënt is in grotere hoeveelheden.
- By Sciencenutz
Zijn er nog andere manieren die ik ken? Uit de artikelen die ik heb gelezen, blijkt dat de Mexicaanse kartels dit op grote schaal doen... waarom zou dit niet geschikt zijn voor grote schaal?
- By K-Cyanide
Ik wil ook graag dieper op dit onderwerp ingaan. Zelfs de EU-autoriteiten schrijven in hun publicaties over het massale gebruik van dit soort "recycling"-methoden voor de anders weggegooide L-meth-fractie. Ik zal een van de artikelen vinden en hier posten.
Een onderwerp waar de ondergrondse chemicus altijd mee te maken heeft als hij academische/wetenschappelijke artikelen volgt, zijn de hoge verhoudingen oplosmiddel/verbinding die ze gebruiken. De 0,06M concentratie van L-meth base is belachelijk laag, voor preparatieve of fatsoenlijke clandestiene chemie vrij nutteloos.
Dus eigenlijk moeten we een praktische methode ontwikkelen op basis van bestaande informatie zoals dit artikel.
Ik ben bang dat de Mexicaanse kartels bellen voor steun geen alternatieve route is om kennis te vergaren. *glimlacht*
Ik heb enige ervaring met het "omzetten" en toepassen van wetenschappelijke papers op kelderomstandigheden, maar (nog) niet voor meth.
Een vraag: Welke waarde in tabel 5 in het artikel bepaal je voor respectievelijk L-meth /0,2equiv. methyl-thio?
Een onderwerp waar de ondergrondse chemicus altijd mee te maken heeft als hij academische/wetenschappelijke artikelen volgt, zijn de hoge verhoudingen oplosmiddel/verbinding die ze gebruiken. De 0,06M concentratie van L-meth base is belachelijk laag, voor preparatieve of fatsoenlijke clandestiene chemie vrij nutteloos.
Dus eigenlijk moeten we een praktische methode ontwikkelen op basis van bestaande informatie zoals dit artikel.
Ik ben bang dat de Mexicaanse kartels bellen voor steun geen alternatieve route is om kennis te vergaren. *glimlacht*
Ik heb enige ervaring met het "omzetten" en toepassen van wetenschappelijke papers op kelderomstandigheden, maar (nog) niet voor meth.
Een vraag: Welke waarde in tabel 5 in het artikel bepaal je voor respectievelijk L-meth /0,2equiv. methyl-thio?
- By Sciencenutz
Ja, ik zou net genoeg gebruiken om de benzeen gemakkelijk op te lossen, aangezien dit op een schaal van 25 kg zou zijn en geen zin zou hebben... Ik heb alle chemische stoffen toegankelijk, dus alle informatie die je hebt zou helpen, aangezien ik dit vrij gemakkelijk kan testen... heb je ideeën voor een vervanging voor benzeen of moet benzeen worden gebruikt?
- By K-Cyanide
Ja, dit klinkt redelijk, als vuistregel zou ik een volumeverhouding van 1:6 tot 1:10 voorstellen, in dit geval zou 1:10 neerkomen op 1000 ml L-methamfetamine vrije base opgelost in 10.000 ml benzeen.
De keuze van het oplosmiddel wordt bepaald door verschillende factoren. Bij mijn weten zijn dat het kookpunt bij gebruik van een reflux (HerrHaber zei het al), de oplosbaarheid van het oplosmiddel in water en vice versa bij toepassing van watergevoelige procedures (bijv. Grignardreacties), de genoemde toxiciteit, de polariteit etc.
Dus wat zou ik hier kiezen: Ik denk dat ook Tolueen zou moeten werken, evenals Xyleen, Hoe zit het met Ethylacetaat? Heb je dat al overwogen?
De keuze van het oplosmiddel wordt bepaald door verschillende factoren. Bij mijn weten zijn dat het kookpunt bij gebruik van een reflux (HerrHaber zei het al), de oplosbaarheid van het oplosmiddel in water en vice versa bij toepassing van watergevoelige procedures (bijv. Grignardreacties), de genoemde toxiciteit, de polariteit etc.
Dus wat zou ik hier kiezen: Ik denk dat ook Tolueen zou moeten werken, evenals Xyleen, Hoe zit het met Ethylacetaat? Heb je dat al overwogen?
- By btcboss2022
Voor zover ik weet (ik ben officieel geen chemicus) is AIBN een radicale initiator en reageert thiol (in dit geval methylthiogilcolaat) met AIBN waardoor een ander radicaal ontstaat, dus als radicalen hebben ze een korte levensduur in de aanwezigheid van zuurstof of water, om deze reden denk ik dat het moeilijk zou zijn om een efficiënt proces op grote schaal te handhaven zonder een inerte atmosfeer.
In een inerte atmosfeer zou het mogelijk kunnen zijn.
Zonder inerte atmosfeer zou ik het proberen (als ik tijd heb hoop ik het te doen) in stoichiometrische toestand (reflux 2 uur) met deze hoeveelheden:
0,06 M vrije baseoplossing in tolueen
Methylthiocylcholaat 1,3 equiv
30 mol % AIBN
De reden is dat minder tijd reageert minder kans op productverlies door radicalen in aanwezigheid van zuurstof om deze reden zou ik een beetje meer thiol en AIBN toevoegen dan het oorspronkelijke proces.
DIT IS WAT IK ZOU TESTEN, MAAR HET IS GEEN OFFICIËLE METHODE OF IETS DERGELIJKS EN IK KAN HET MIS HEBBEN.
In een inerte atmosfeer zou het mogelijk kunnen zijn.
Zonder inerte atmosfeer zou ik het proberen (als ik tijd heb hoop ik het te doen) in stoichiometrische toestand (reflux 2 uur) met deze hoeveelheden:
0,06 M vrije baseoplossing in tolueen
Methylthiocylcholaat 1,3 equiv
30 mol % AIBN
De reden is dat minder tijd reageert minder kans op productverlies door radicalen in aanwezigheid van zuurstof om deze reden zou ik een beetje meer thiol en AIBN toevoegen dan het oorspronkelijke proces.
DIT IS WAT IK ZOU TESTEN, MAAR HET IS GEEN OFFICIËLE METHODE OF IETS DERGELIJKS EN IK KAN HET MIS HEBBEN.
- By btcboss2022
Ik vergat iets te zeggen over de andere manieren die je vroeg:
Een andere manier is mogelijk met Raney Nikkel als katalysator onder druk. (Ik heb het nooit geprobeerd, alleen literatuur)
Hoe dan ook, ik praat niet graag zo veel over processen die ik zelf niet test, maar dit is interessant genoeg om mee te doen, zelfs met mijn lage profiel in de chemie.
Deze doc kan helpen bij het proces van de thread.
Een andere manier is mogelijk met Raney Nikkel als katalysator onder druk. (Ik heb het nooit geprobeerd, alleen literatuur)
Hoe dan ook, ik praat niet graag zo veel over processen die ik zelf niet test, maar dit is interessant genoeg om mee te doen, zelfs met mijn lage profiel in de chemie.
Deze doc kan helpen bij het proces van de thread.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Dus je laat de tolueen refluxen en brengt het niet gewoon naar 80c? En wat is 0,06M in grammen vrije base? Ik ben een beetje in de war met dat deel.
- By btcboss2022
Een andere mogelijke manier zou in dat geval epimerisatie met HCL in tolueen kunnen zijn.
Dit document kan helpen:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Dit document kan helpen:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538