Hoi, zal epsomzout dat ik gewoon in de winkel kan kopen ook het werk voor mij doen? Ook hoeveel wordt geschat gebruikt voor deze schaal van synthese. Paar kg of hebben we het alleen over een paar 100 gram.
Mephedron synthese (4-MMC) in NMP oplosmiddel. Op grote schaal.
De productie van een paar gram en een paar kg is een groot verschil. Naar mijn mening is xyleen of dcm het beste voor de productie van een paar kg, als de hele synthese bij het werken met de reactor 12 uur duurt. elke stap moet goed worden gedaan, probeer het best kleine hoeveelheden vanaf 100 g en probeer dan na verloop van tijd meer en meer in een paar maanden zul je zelf zien welke fouten je maakt, want een amateur zal niet in een keer een paar kg doen. dit komt door verschillende factoren om geen fout te maken, want één fout kan veel tijd en geld kosten.
En moet het hoger of lager zijn dan die 55-60 graden? Want op de ene plaats zei iemand dat je alle m40 in één keer kunt toevoegen aan de NMP en je geen zorgen hoeft te maken over de temperatuur, op een andere plaats werd je verteld dat je in de gaten moest houden dat de 60 graden niet overschreden werd, en nu vraag je of de temperatuur hoger was dan 55 graden.
De conclusie die ik trek is dat we bij het toevoegen van de m40 in de gaten moeten houden of de temperatuur tussen de 55-60 graden is of onder de 55, als het onder de 55 is de oplossing zoveel mogelijk afkoelen of zou een bereik van 50-55 ideaal zijn.
Uit een tabel blijkt dat bij het synthetiseren van 4MMC met NMP voor 55-60 graden, binnen 20 minuten de reactie-efficiëntie 98% is, maar al voor 15 minuten bij 55-60 graden is het 71%.
Dus het beste zou zijn om m40 toe te voegen zodat de temperatuur constant rond de 55-60 graden is, en als alle m40 is toegevoegd en de temperatuur begint te dalen dan externe verwarming gebruiken om die 55-60 graden te behouden voor een ronde van 20 minuten.
Is dit een goede combinatie om het maximale rendement voor NMP te bereiken?
De conclusie die ik trek is dat we bij het toevoegen van de m40 in de gaten moeten houden of de temperatuur tussen de 55-60 graden is of onder de 55, als het onder de 55 is de oplossing zoveel mogelijk afkoelen of zou een bereik van 50-55 ideaal zijn.
Uit een tabel blijkt dat bij het synthetiseren van 4MMC met NMP voor 55-60 graden, binnen 20 minuten de reactie-efficiëntie 98% is, maar al voor 15 minuten bij 55-60 graden is het 71%.
Dus het beste zou zijn om m40 toe te voegen zodat de temperatuur constant rond de 55-60 graden is, en als alle m40 is toegevoegd en de temperatuur begint te dalen dan externe verwarming gebruiken om die 55-60 graden te behouden voor een ronde van 20 minuten.
Is dit een goede combinatie om het maximale rendement voor NMP te bereiken?
Collega sorry dat ik het door elkaar haal, maar de vertaler vertaalt het niet helemaal goed.
1. Als ik methylamine toevoeg, moet ik er dan voor zorgen dat de temperatuur niet boven de 55 of 60 graden komt?
2. tenzij je bedoelt dat de temperatuur moet schommelen tussen 55-60 graden bij het toevoegen van methylamine?
Versie 1 of 2 is correct om een maximaal rendement te krijgen.
Vraag 3. Als de temperatuur onder deze 55 graden begint te zakken nadat ik klaar ben met het toevoegen van methylamine, en het is bijvoorbeeld nog maar 10 minuten geleden dat ik ben begonnen met het toevoegen van methylamine, moet ik dan de resterende 10 minuten opnieuw verwarmen met een externe warmtebron zodat de totale reactietijd 20 minuten is bij 55-60 graden?
Hartelijk dank en geef alstublieft antwoord op elk van de 3 vragen om slechte uitwisseling van informatie door het gebruik van anderstalige taal te voorkomen.
1. Als ik methylamine toevoeg, moet ik er dan voor zorgen dat de temperatuur niet boven de 55 of 60 graden komt?
2. tenzij je bedoelt dat de temperatuur moet schommelen tussen 55-60 graden bij het toevoegen van methylamine?
Versie 1 of 2 is correct om een maximaal rendement te krijgen.
Vraag 3. Als de temperatuur onder deze 55 graden begint te zakken nadat ik klaar ben met het toevoegen van methylamine, en het is bijvoorbeeld nog maar 10 minuten geleden dat ik ben begonnen met het toevoegen van methylamine, moet ik dan de resterende 10 minuten opnieuw verwarmen met een externe warmtebron zodat de totale reactietijd 20 minuten is bij 55-60 graden?
Hartelijk dank en geef alstublieft antwoord op elk van de 3 vragen om slechte uitwisseling van informatie door het gebruik van anderstalige taal te voorkomen.
Niet meer dan 55-60 graden. Deze uitspraak is correct. Je hoeft geen externe verwarming toe te passen.
geen
geen
Ik krijg het zuiverste product in DCM, maar het belangrijkste is om de oplossing niet te laten koken, houd de temperatuur niet hoger dan 36C (4-mmc blijkt onberispelijk schoon en sneeuwwit te zijn). Een andere goede optie is dichloorethaan. Je krijgt ook een goed resultaat als je NMP en tolueen samen gebruikt (verhouding 3:2).
Ik ben erg geïnteresseerd in uw opmerking. Iemand heeft dit hier op het forum al vermeld.
Ik ben van plan om de temperatuur strikt in te stellen op 34 graden (de helft van het opgegeven bereik van 32-36 graden) en de reactietijd op 4 uur.
De persoon die deze informatie gaf, gaf ook verhoudingen voor deze reactie.
Namelijk:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150 ml m40
1. kloppen deze verhoudingen van reagentia?
2. Ik moet 1/2 m40 toevoegen aan het begin en 1/2 m40 na een uur reactie. Wat is de bedoeling hiervan? Ik begrijp om de temperatuur te temperen, maar wat maakt het uit of we het in 1 keer doen of dat we het verspreiden over twee benaderingen?
Ik heb deze poging al in één keer gedaan. Ik heb alles toegevoegd in de verhoudingen zoals hierboven. Ik verwarmde het mengsel tot 20 graden en begon de m40 toe te voegen. Helaas begon de temperatuur niet vanzelf te stijgen. Nadat ik de verwarming van buiten had gestart, sprong de temperatuur plotseling naar 40 graden. De vloeistof kookte en het uitzetten van de verwarming hielp niet.
Wat ik denk. Verwarm de reactiemassa tot 25-30 graden voordat ik de m40 toevoeg en begin pas met het geleidelijk toevoegen van de m40 om niet boven de genoemde 36 graden uit te komen? Is dit OK? Of verwarm ik het geheel tot de reactietemperatuur van 34 graden en voeg dan pas de m40 toe?
Ik heb nog een vraag. Hoe maak ik de vrije base schoon?
Is twee keer wassen van de vrije base met een gelijke hoeveelheid 10% natriumtrisulfaatoplossing om eventueel achtergebleven bromoketon te verwijderen en twee keer wassen met schoon water voldoende? Is het nodig om iets anders te gebruiken?
Hoe komt het dat wanneer ik neutraliseer met zoutzuur in aceton tot pH 6, wanneer ik het HCL:acetonmengsel toevoeg aan de vrije base, deze kleur begint te krijgen. Het is vreselijk moeilijk om het poeder daarna sneeuwwit te wassen.
De kleuren die me zijn opgevallen zijn blauw, groen, donkerrood en roze.
Ik ben van plan om de temperatuur strikt in te stellen op 34 graden (de helft van het opgegeven bereik van 32-36 graden) en de reactietijd op 4 uur.
De persoon die deze informatie gaf, gaf ook verhoudingen voor deze reactie.
Namelijk:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150 ml m40
1. kloppen deze verhoudingen van reagentia?
2. Ik moet 1/2 m40 toevoegen aan het begin en 1/2 m40 na een uur reactie. Wat is de bedoeling hiervan? Ik begrijp om de temperatuur te temperen, maar wat maakt het uit of we het in 1 keer doen of dat we het verspreiden over twee benaderingen?
Ik heb deze poging al in één keer gedaan. Ik heb alles toegevoegd in de verhoudingen zoals hierboven. Ik verwarmde het mengsel tot 20 graden en begon de m40 toe te voegen. Helaas begon de temperatuur niet vanzelf te stijgen. Nadat ik de verwarming van buiten had gestart, sprong de temperatuur plotseling naar 40 graden. De vloeistof kookte en het uitzetten van de verwarming hielp niet.
Wat ik denk. Verwarm de reactiemassa tot 25-30 graden voordat ik de m40 toevoeg en begin pas met het geleidelijk toevoegen van de m40 om niet boven de genoemde 36 graden uit te komen? Is dit OK? Of verwarm ik het geheel tot de reactietemperatuur van 34 graden en voeg dan pas de m40 toe?
Ik heb nog een vraag. Hoe maak ik de vrije base schoon?
Is twee keer wassen van de vrije base met een gelijke hoeveelheid 10% natriumtrisulfaatoplossing om eventueel achtergebleven bromoketon te verwijderen en twee keer wassen met schoon water voldoende? Is het nodig om iets anders te gebruiken?
Hoe komt het dat wanneer ik neutraliseer met zoutzuur in aceton tot pH 6, wanneer ik het HCL:acetonmengsel toevoeg aan de vrije base, deze kleur begint te krijgen. Het is vreselijk moeilijk om het poeder daarna sneeuwwit te wassen.
De kleuren die me zijn opgevallen zijn blauw, groen, donkerrood en roze.
Ik heb deze methode een paar keer op kleine schaal gemaakt (10 g bromo), maar ik heb problemen met de opbrengst (ongeveer 25%) en met de "kracht" van het eindproduct (het is niet sterk genoeg).
10 g 2-broom-4-methylpropiofenon opgelost in 40 ml NMP, verwarmd tot 40 graden en druppelsgewijs (heel langzaam om de temperatuur te regelen) 20 ml 40% methylamine toegevoegd (tijdens het toevoegen van methylamine werd het mengsel gekoeld tot niet meer dan 55 graden);
20 minuten roeren (350 rpm) (tijdens het roeren werd het mengsel niet verwarmd - de temperatuur is langzaam gedaald tot ongeveer 25-30 graden);
100 ml koud water werd toegevoegd en vervolgens 50 ml ethylacetaat (krachtig geroerd na toevoeging);
Organische fase werd gescheiden, 3 keer gewassen met koud water en gedroogd met MgSO4; afgekoeld tot ongeveer -5 graden.
50 ml afgekoelde (-15 graden) aceton werd toegevoegd;
Aanzuren gebeurde met ijskoud HCl verdund in aceton (1:5) tot pH=5,7.
Invriezen met 2-3 uur in -20 graden en gefiltreerd op Büchner trechter/gewassen met ijskoude aceton.
Mijn vragen zijn
1) is de temperatuur van de reactie goed? Moet ik het mengsel afkoelen tot niet boven de 55 graden?
2) Is de pH= 5,7 goed? Moet ik een lagere pH proberen om de kracht en de opbrengst van het eindproduct te verbeteren?
3) Wat kan ik nog meer doen om de opbrengst en het vermogen te verbeteren? Wat heb ik verkeerd gedaan?
Hartelijk dank voor uw hulp.
1) er is geen externe verwarming nodig!!! wanneer methylamine wordt toegevoegd, warmt het mengsel vanzelf op (het warmt niet meteen op, tijdens het roeren duurt het ongeveer 5 minuten en begint de temperatuur te stijgen). de belangrijkste taak is om te voorkomen dat de temperatuur boven de 36C stijgt. hiervoor wordt methylamine in porties toegevoegd. je kunt alle methylamine in één keer toevoegen, maar dan wordt het moeilijker om de temperatuur onder controle te houden. 2) je verhoudingen kloppen. 3) gebruik geen aceton in het stadium van aanzuren - vervang het door ethylacetaat (dan zijn er geen vreemde kleuren). aceton met zuur geeft een aldonische condensatiereactie - vandaar de verschillende kleuren en vervuiling. 4) de vrije base hoeft niet verder gezuiverd te worden als de temperatuur niet boven de 36°C is gestegen. het zal heel schoon zijn. je hoeft het alleen 2-3 keer met koud water te spoelen om de methylamineresten te verwijderen. thiosulfaat is hier helemaal niet nodig.
- By TheVacuumGuy
Ik ga deze acidifcatie direct proberen met ethylacetaat. Ik ben het beu om poker te spelen waarbij 2 batches geenred zijn en 1 perfect white at random.
- By TheVacuumGuy
KING! Ik heb een kleine batch van 25 g geprobeerd, aangezuurd uit de fles met het oog, dus natuurlijk een te grote portie in plaats van druppelsgewijs, maar op de een of andere magische manier ging het direct naar 5,5, dus het was in 1 seconde klaar.
(methode gebruikt zoals besproken in deze thread, NMP, maar benzeen vervangen voor DCM).
(methode gebruikt zoals besproken in deze thread, NMP, maar benzeen vervangen voor DCM).
kunt u een gesloten fles en roer later als de oplossing kan niet meer verwarmen zelf dan het waterbad instellen op 35 ° c en roer de fles van tijd tot tijd voor 3 uur ??
het is niet nodig om de fles (het vat) af te sluiten. als de temperatuur niet hoger is dan 36C, dan zal het niet veel stinken. het belangrijkste is om de DCM niet te laten koken (kookpunt 38C) - dan zal de vrije base zuiver blijken te zijn, en 4-Mmc zeer zuiver. Trouwens, over kristallisatie: Ik weet alle antwoorden, want dit is mijn methode
als de oplossing niet langer wordt verwarmd en de temperatuur begint te dalen, dan is de reactie voltooid - ga verder met de volgende fase. de gemiddelde reactietijd vanaf het begin van de zelfverwarming tot aan de temperatuurdaling is 2,5 tot 3,5 uur (afhankelijk van het volume van de oorspronkelijke reagentia). dat wil zeggen, als de temperatuur zelf begint te dalen, dan is de reactie voorbij. alles is heel eenvoudig
- By TheVacuumGuy
vreemd, ik heb een paar batches de temperatuur goed in de gaten gehouden (om de 5 minuten), en daaruit blijkt dat de temperatuur na ~55 min daalt terwijl er nog amine over is om toe te voegen. wanneer dit restant in één keer wordt toegevoegd, doet de temperatuur niets, deze blijft dalen. dit zou duiden op een reactie voltooid, maar waarom zo'n verschil 2,5/3,0 uur vs 55 min?