Synthese van MDMA uit piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) met mierenzuur

[Curiousonion]

Gebruik dan aceton als je geen ether kunt krijgen. Of ipa

 

[RA!NER]

Ik heb ipa ok perfect

 

[Curiousonion]

Zorg ervoor dat je het droogt

 

[johnholding]

Heeft iemand problemen gehad met deze methode voordat ik het ga proberen?

 

[Curiousonion]

Bij welke temperatuur reflux je zodra je de hcl toevoegt?

 

[G.Patton]

Lees over Kookpunt alsjeblieft. Je moet dit punt bereiken en het reactiemengsel 3 uur laten koken. Er staat ook 150-170 °C.

 

[Curiousonion]

Ja, maar het kookpunt van mierenzuur is 100c en dat is voor de eerste stap.
Dus ik neem aan dat de tweede stap ook 150-170c is.

 

[Saul]

Onmogelijk met HCI
Maar in deze stap moet je de kolf niet oververhitten, anders krijg je zwarte teer. Controleer het kookpunt door een klein steentje in de erlenmeyer te doen. Mijn gok temp gaat max 75 °c

Alleen met vacuüm kun je de temperatuur verhogen.

 

[Curiousonion]

Ah ok, dus je raadt aan om het te refluxen bij 75c?
Ik denk niet dat het zo'n hoge temperatuur nodig heeft met hcl.

 

[G.Patton]

Je moet het koken bereiken. @Saul heeft ook gelijk over kokende chips.

 

[Curiousonion]

Ik gebruik meestal roeren bij het koken van mijn reacties. Ik vind het efficiënter dan het koken van stenen.

 

[G.Patton]

Je roerstaaf maakt kookcentra zoals kookchips.

 

[johnholding]

Synthese:
1. Mierenzuur (3,66 g), NMF (7,6 g) en PMK (9,0 g) werden 7 uur lang refluxed bij 150-170 *C met periodieke toevoeging van extra mierenzuur (7,32 g).
2. Na afkoeling werd een heldere gele oplossing van N-formyl-3,4-methyleendioxymethylamfetamine (N-formylMDMA) verkregen.
3. Geconcentreerd zoutzuur (30 ml) werd toegevoegd aan deze oplossing, die nog eens 3 uur refluxeerde.

Bij welke temperatuur reflux ik dit?

4. Het reactiemengsel werd basisch gemaakt met natriumhydroxide en de ruwe MDMA werd geëxtraheerd in diethylether.
5. Nadat het volume van het organische oplosmiddel was afgenomen, werd het resterende residu behandeld met waterstofchloridegas om een gelatineachtig bruin neerslag van onzuiver MDMAhydrochloride op te leveren.
6. Het ruwe zout, opgelost in kokende methanol, werd toegevoegd aan afgekoelde aceton om een kristallijn product te vormen.
7. Dit werd geherkristalliseerd tot vaalbruine kristallen met een smeltpunt van 147 - 148 *C.

Komt er ook een video over deze methode?

 

[G.Patton]

Handhaaf de temperatuur wanneer het koken begint. Het heet kooktemperatuur.
waarschijnlijk ja

 

[ossi]

Mag ik CAS alstublieft?

 

[ossi]

Please can write someone big scale?

 

[Curiousonion]

Heb je de eerste schaal geprobeerd om te zien of je de rxn eerst kunt doen?

 

[ossi]

ofc ik probeer eerst deze schaal

 

[Curiousonion]

En hoe ging het?

 

[ossi]

sorry, mijn Engels is niet zo goed, duits beter. ik bedoel ik wil eerst proberen hetzelfde als hier geschreven, nog steeds wachten reagentia.
maar ik heb er vertrouwen in