Synthese van L-Ephedrine uit L-fenylacetylcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Is er een optie om de magnetron te vervangen door normale verwarming, waarbij de temperatuur en tijd uiteraard worden gewijzigd?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Is een standaard reductieve aminering van L-PAC niet voldoende?
Ethanol + methylamine (40% in water) + L-PAC en 30 minuten laten reageren bij kamertemperatuur om iminevorming mogelijk te maken.
Het mengsel werd afgekoeld tot ongeveer 0 C en gereduceerd met NaBH4.
Het mengsel werd vervolgens op basified gebracht en geëxtraheerd met DCM
gedroogd watervrij natriumsulfaat, filtered en ingedampt.

 

[OrgUnikum]

l-PAC is erg gevoelig voor basen, deze zorgen ervoor dat het gaat racemiseren wat jammer zou zijn. Zure of neutrale omstandigheden zijn aan te raden, met NaBH4 kun je gemakkelijk bereide derivaten gebruiken zoals STAB (van NaBH4 in Tolueen met 3 equivalenten GAA toegevoegd) of Zink-Borohydride (van watervrij ZnCl2 en NaBH4) of andere. Er is geen enkele verwarming nodig en water is geen probleem. Voeg gewoon equimolair methylamineacetaat toe aan l-PAC in Tolueen en voeg 0,01 molair tosic acid dihydrate toe en laat het een dag op rt staan. Uitstekende opbrengst. Vermijdt volledig alkalische omstandigheden. Het enige nadeel is de benodigde hoeveelheid GAA - 4 equivalent.

 

[The-Hive]

@Kijk hier

 

[rampage]

Mijn eerste poging om l-pac te maken, hier is mijn recept. Ik weet niet zeker of het allemaal klopt, maar ik ga het toch proberen.

2,5 liter h2o
87,50 gram melasse
gist en voedingsstof
20 ml benzaldehyde
75ml ether

in een 5ltr-emmer gaat 2,5ltr water en 87,50 g melasse,
was verzadigen met zuivere zuurstof,
voeg gist en voedingsstof toe en laat ongeveer 8 uur gisten,
Voeg 10 ml benzaldehyde toe zodra het waswater snel fermenteert,
voeg na ongeveer 4 uur nog eens 10 ml benzaldehyde toe en laat nog eens 12 uur of langer gisten,
verwijder de gist zodra deze klaar is,
extraheer de l-pac met 50 ml ether en vervolgens met 25 ml ether,
ether combineren en destilleren
l-pac verzamelen?
theoretische opbrengst 10ml is 50% conversie.

feedback wordt op prijs gesteld en ik zal mijn resultaten posten zodra ik klaar ben.

 

[OrgUnikum]

Men lijkt niet te begrijpen dat dit een condensatiereactie is van twee aldehyden. Benzaldehyde en - wat? Dus Acetaldehyde wordt toegevoegd en daar is je tweede. Of aceton in het Oostenrijkse octrooi dat oom Fester verkocht (het werkt niet echt zoals de meeste van zijn spullen). Of er wordt Pyruvaat toegevoegd dit is een energiebron voor de gist en vormt Acetaldehyde in het proces.

Dus, als je dit doet zonder een tweede Aldehyde of een precursor daarvan dan zal er TWEE Benzaldehyde nodig zijn, want Benzaldehyde + Benzaldehyde werkt ook, maar natuurlijk wordt de maximale opbrengst van Benzaldehyde tot de helft gereduceerd.

En Dextrose en Frucose kunnen wel energie leveren maar geen Aldehyde aan de reactie.

 

[OrgUnikum]

Natriumpyruvaat is de gouden standaard. Calciumpyruvaat werkt ook. Het probleem is dat je er heel veel van nodig hebt, dus voor serieuze productie is acetaldehyde beter geschikt. Als je paraldehyde kunt kopen, is dat perfect, gemakkelijk te de-polymeriseren tot aceetaldehyde en veel beter te hanteren.
Met aceetaldehyde moet je wel een energiebron toevoegen zoals sucrose of dextrose.
De truc met pyruvaat is dat de gist niet hoeft te gisten.

 

[rampage]

Hoeveel natriumpyruvaat is er nodig?

 

[rampage]

Sorry jongens deze evaluatie was niet correct, er moet natriumpyruvaat in worden verwerkt en een giststam die licht zure omstandigheden aankan, ph 5 - 5,5, en mogelijk een hoger temperatuurbereik. het is nog steeds werk in uitvoering, albite zeer langzame vooruitgang lol

 

[rampage]

Dit zijn de vragen die ik heb:

ph van h2o, licht zuur bij 5 -5,5?
moet ik wash verzadigen met pure zuurstof voor gistgroei?
is benz per ltr h2o 4ml?
Moet ik na 4 uur nog 4 ml benz per liter h2o toevoegen?
is ethanolproductie 35gms per ltr h2o?
is ph 6 bij verschillende stadia van benz-concentratie?
Moet ik 20 graden Celsius aanhouden voor het wassen?
Is het nodig om de ph van de oplossing te veranderen vóór de extractie?? als l-pac gevoelig is voor basen?
Moet ik de ether/l-pac-oplossing vóór het destilleren drogen met watervrij natriumsulfaat of watervrij magnesiumsulfaat?
Is de theoretische opbrengst 50% of meer of minder?
melasse vs dextrose?

 

[handle]

Ja, deze synthese heeft meer vragen dan tijd...

 

[handle]

Heb je al vooruitgang geboekt?

 

[handle]

10 mM benzaldehyde is ongeveer 1,0612 g/L. Deze concentratie wordt gebruikt om de productie van L-PAC te optimaliseren.

 

[Consider]

Wie kan mij met de hand leren hoe ik l-ephedrine moet maken? Ik ben bereid te betalen voor deze kennis.

 

[rampage]

hi overwegen, moet je het grootste deel van de studie zelf te doen dan door middel van vallen en opstaan dingen in de praktijk, documenteren elk proces dan heb je de vragen die u nodig hebt om de juiste antwoorden te verkrijgen, veel geluk

 

[The-Hive]

Koop het niet ik heb meer dan 1000 berichten over 11 syntheses en hij kon vasthouden aan een ingewikkeld het hele proces door te schakelen synthese

 

[Consider]

Rampage alsjeblieft, ik waardeer het dat je met me samenwerkt, maar je leerde me P2P te doen, wat racemisch opleverde en ik haat alles aan racemisch, ten tweede leerde je me een ander proces dat noch - efedrine opleverde, wat niet kan worden gebruikt om meth te produceren, ik hou niet van argumenten en zeg dank je wel, schat, ik heb besloten dat ik l-efedrine of D-pseudoefedrine wil leren, die ik kan gebruiken voor methproductie, schat als iemand me op dit gebied kan helpen, zal ik je duizenden dollars betalen.

 

[Consider]

Rampage alsjeblieft, ik waardeer het dat je met me samenwerkt, maar je leerde me P2P te doen, wat racemisch opleverde en ik haat alles aan racemisch, ten tweede leerde je me een ander proces dat noch - efedrine opleverde, wat niet kan worden gebruikt om meth te produceren, ik hou niet van argumenten en zeg dank je wel, schat, ik heb besloten dat ik l-efedrine of D-pseudoefedrine wil leren, die ik kan gebruiken voor methproductie, schat als iemand me op dit gebied kan helpen, zal ik je duizenden dollars betalen.

 

[Consider]

Hive Ik hou gewoon niet van racemisch spul dat jij me hebt geleerd, ik heb eindelijk besloten om te leren hoe ik L-efedrine of D-pseudoefedrine kan produceren door fermentatie met gist of een andere methode met een goede opbrengst die niet leidt tot een racemisch product, ik ben bereid om duizenden dollars te betalen aan mijn mentor, ik ben ervan overtuigd dat hier een expert is die de kennis heeft, laten we alsjeblieft zaken doen.

 

[handle]

Het heeft geen zin om l-pac te maken. Rendement 0,5 ml l-pac per 1 liter water. Heeft geen zin. 20 liter water voor 10 ml product? Mmm?

 

[rampage]

Hoi handvat
Mag ik vragen hoe je daar achter bent gekomen?

 

[handle]

Biotransformatie voor de productie van L-Ephedrine
P.L. Rogers, H.S. Shin en B. Wang. Afdeling Biotechnologie, Universiteit van Nieuw-Zuid
Wales, Sydney 2052, Australië

Spoiler: Concentratie benzaldehyde

2.3 Benzaldehydeconcentratie
Het effect van benzaldehyde op de productie van L-PAC door S. cerevisiae is onderzocht door Gupta
et al. (32) en Agarwal et al. (33). Deze laatste auteurs rapporteerden dat zodra de benzaldehyde
concentratie steeg tot boven 16 mM (1,7 g L-1), de soortensnelheid van L-PAC-productie
afnam en boven de 20 mM (2,1 g L-1) volledig werd geremd. Wanneer het residu
benzaldehyde daalde tot onder 4 mM (0,4 g L-1), overheerste de vorming van benzylalcohol
dan L-PAC. Ze schatten dat het optimale concentratiebereik voor benzaldehyde
4-16 mM was. In andere studies (34) werd de optimale concentratie voor de productie van L-PAC
productie 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Interessante org, hoe zou je een continue extractie uitvoeren?

 

[OrgUnikum]

Ik zou beginnen met een bloederige internetzoekmachine

 

[Consider]

Hoe kan ik DL-pseudo-efedrine scheiden zodat ik alleen D-pseudo-efedrine overhoud?

 

[handle]

Het gebruik van d-wijnsteenzuur als oplosmiddel.
Extractie van d-amfetamine
Scroll naar beneden tot ongeveer foto 17 denk ik.

 

[The-Hive]

Hij heeft zichzelf net tegengesproken