8. o-chloorfenylcyclopentylketon.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
