- By G.Patton
Enkele nevenextractieproducten. Kristalliseer dit gewoon.
↑View previous replies…
Oplosmiddelen:
Heptaan
Uitrusting:
Filterpapier, bekers, waterbad, pipet
1. Zoek een geschikt oplosmiddel voor de herkristallisatie. Zoek een geschikt oplosmiddel voor de herkristallisatie;
2. Los de onzuivere vaste stof op. Los de onzuivere vaste stof op in een minimaal volume heet oplosmiddel;
3. Verwijder alle onoplosbare onzuiverheden. Verwijder alle onoplosbare onzuiverheden door filtratie;
4. Laat de hete oplossing langzaam afkoelen om de gewenste verbinding uit de oplossing te kristalliseren.
Een geschikt oplosmiddel vinden
De eerste overweging bij het zuiveren van een vaste stof door herkristallisatie is het vinden van een geschikt oplosmiddel. Een goed oplosmiddel voor herkristallisatie moet aan de volgende criteria voldoen:
1. De verbinding moet goed oplosbaar zijn. De verbinding moet goed oplosbaar zijn bij het kookpunt van het oplosmiddel en slechts beperkt oplosbaar in het oplosmiddel bij kamertemperatuur.
2. De ongewenste onzuiverheden moeten onoplosbaar zijn.
Een goed herkristallisatieoplosmiddel voor DMT is heptaan. DMT is er niet erg oplosbaar in bij kamertemperatuur, maar wel als we warmte toevoegen. De meeste gebruikelijke onzuiverheden van kruiden zijn er echter helemaal niet goed in oplosbaar en kunnen dus via eenvoudig decanteren gescheiden worden.
Los vaste stof op in heet oplosmiddel
Maak een waterbad en verwarm het heptaan in hun eigen bekerglas tot het kookt. Voeg het verwarmde oplosmiddel druppelsgewijs toe aan het bekerglas met het extract. Het heptaan wordt vrijwel onmiddellijk troebel en krijgt een gele kleur als de DMT in oplossing gaat. Blijf kokendheet oplosmiddel toevoegen totdat er door verdere toevoeging of schudden geen DMT meer oplost.
Je bekerglas zou nu geelgekleurd heptaan moeten bevatten met een oranjebruine klodder olie en onopgeloste vaste stoffen op de bodem van het bekerglas. Filter de oplossing voorzichtig in een ander bekerglas en zorg ervoor dat de onzuiverheden achterblijven. Herhaal de druppelsgewijze toevoeging van verwarmd oplosmiddel en filtratie om er zeker van te zijn dat er geen DMT achterblijft.
Ontkleuren met koolstof
Nu we de onoplosbare onzuiverheden hebben behandeld, is onze oplossing doorzichtig maar geel getint. Deze verkleuring is te wijten aan de aanwezigheid van hoogmoleculaire reactiebijproducten die gevormd kunnen zijn tijdens het extractieproces. Een eenvoudige spoeling met actieve kool zal de kleurende verbindingen verwijderen. (Actieve kool is zeer efficiënt in het absorberen van onzuiverheden vanwege het grote oppervlak.)
1. Voeg overtollig oplosmiddel en actieve kool toe. Voeg overtollig oplosmiddel en actieve kool toe en kook de oplossing enkele minuten. De gekleurde onzuiverheden zullen adsorberen aan het oppervlak van de actieve kool.
2. Verwijder de kool met de geabsorbeerde onzuiverheden. Verwijder de houtskool met geabsorbeerde onzuiverheden door filtratie. Je oplosmiddel zou nu bijna helder moeten zijn. Als de gele kleur aanhoudt, herhaal dan voorzichtig het wassen van de houtskool.
Opmerking: Er is heel weinig actieve kool nodig om de gekleurde onzuiverheden uit een oplossing te verwijderen. Je moet voorzichtig zijn met het gebruik van ontkleurende kool: als er te veel wordt gebruikt, kan het zowel de gewenste verbinding uit de oplossing als de gekleurde onzuiverheden adsorberen.
Kristallisatie
Nadat de oplossing is gefiltreerd, dek je de erlenmeyer met het hete filtraat af en zet je hem ongestoord opzij om langzaam af te koelen tot kamertemperatuur. Als de oplossing afkoelt, neemt de oplosbaarheid van de opgeloste verbinding af en begint de vaste stof uit de oplossing te kristalliseren. Zodra de oplossing op kamertemperatuur is, zet je het in de koelkast en uiteindelijk in de vriezer om het grootste deel van de DMT te laten neerslaan.
Hoe langzamer je oplossing afkoelt, hoe schoner en groter je kristallen zullen zijn.
#DMT_kristallisatie #DMT #kristallisatie
- By G.Patton
DMT-kristallisatie
Oplosmiddelen:
Heptaan
Uitrusting:
Filterpapier, bekers, waterbad, pipet
1. Zoek een geschikt oplosmiddel voor de herkristallisatie. Zoek een geschikt oplosmiddel voor de herkristallisatie;
2. Los de onzuivere vaste stof op. Los de onzuivere vaste stof op in een minimaal volume heet oplosmiddel;
3. Verwijder alle onoplosbare onzuiverheden. Verwijder alle onoplosbare onzuiverheden door filtratie;
4. Laat de hete oplossing langzaam afkoelen om de gewenste verbinding uit de oplossing te kristalliseren.
Een geschikt oplosmiddel vinden
De eerste overweging bij het zuiveren van een vaste stof door herkristallisatie is het vinden van een geschikt oplosmiddel. Een goed oplosmiddel voor herkristallisatie moet aan de volgende criteria voldoen:
1. De verbinding moet goed oplosbaar zijn. De verbinding moet goed oplosbaar zijn bij het kookpunt van het oplosmiddel en slechts beperkt oplosbaar in het oplosmiddel bij kamertemperatuur.
2. De ongewenste onzuiverheden moeten onoplosbaar zijn.
Een goed herkristallisatieoplosmiddel voor DMT is heptaan. DMT is er niet erg oplosbaar in bij kamertemperatuur, maar wel als we warmte toevoegen. De meeste gebruikelijke onzuiverheden van kruiden zijn er echter helemaal niet goed in oplosbaar en kunnen dus via eenvoudig decanteren gescheiden worden.
Los vaste stof op in heet oplosmiddel
Maak een waterbad en verwarm het heptaan in hun eigen bekerglas tot het kookt. Voeg het verwarmde oplosmiddel druppelsgewijs toe aan het bekerglas met het extract. Het heptaan wordt vrijwel onmiddellijk troebel en krijgt een gele kleur als de DMT in oplossing gaat. Blijf kokendheet oplosmiddel toevoegen totdat er door verdere toevoeging of schudden geen DMT meer oplost.
Je bekerglas zou nu geelgekleurd heptaan moeten bevatten met een oranjebruine klodder olie en onopgeloste vaste stoffen op de bodem van het bekerglas. Filter de oplossing voorzichtig in een ander bekerglas en zorg ervoor dat de onzuiverheden achterblijven. Herhaal de druppelsgewijze toevoeging van verwarmd oplosmiddel en filtratie om er zeker van te zijn dat er geen DMT achterblijft.
Ontkleuren met koolstof
Nu we de onoplosbare onzuiverheden hebben behandeld, is onze oplossing doorzichtig maar geel getint. Deze verkleuring is te wijten aan de aanwezigheid van hoogmoleculaire reactiebijproducten die gevormd kunnen zijn tijdens het extractieproces. Een eenvoudige spoeling met actieve kool zal de kleurende verbindingen verwijderen. (Actieve kool is zeer efficiënt in het absorberen van onzuiverheden vanwege het grote oppervlak.)
1. Voeg overtollig oplosmiddel en actieve kool toe. Voeg overtollig oplosmiddel en actieve kool toe en kook de oplossing enkele minuten. De gekleurde onzuiverheden zullen adsorberen aan het oppervlak van de actieve kool.
2. Verwijder de kool met de geabsorbeerde onzuiverheden. Verwijder de houtskool met geabsorbeerde onzuiverheden door filtratie. Je oplosmiddel zou nu bijna helder moeten zijn. Als de gele kleur aanhoudt, herhaal dan voorzichtig het wassen van de houtskool.
Opmerking: Er is heel weinig actieve kool nodig om de gekleurde onzuiverheden uit een oplossing te verwijderen. Je moet voorzichtig zijn met het gebruik van ontkleurende kool: als er te veel wordt gebruikt, kan het zowel de gewenste verbinding uit de oplossing als de gekleurde onzuiverheden adsorberen.
Kristallisatie
Nadat de oplossing is gefiltreerd, dek je de erlenmeyer met het hete filtraat af en zet je hem ongestoord opzij om langzaam af te koelen tot kamertemperatuur. Als de oplossing afkoelt, neemt de oplosbaarheid van de opgeloste verbinding af en begint de vaste stof uit de oplossing te kristalliseren. Zodra de oplossing op kamertemperatuur is, zet je het in de koelkast en uiteindelijk in de vriezer om het grootste deel van de DMT te laten neerslaan.
Hoe langzamer je oplossing afkoelt, hoe schoner en groter je kristallen zullen zijn.
#DMT_kristallisatie #DMT #kristallisatie
Last edited: