4′-Methylpropiofenon broomvorming tot 2-broom-4'-methylpropiofenon. Grootschalig.

[Shehry]

Hallo vrienden, ik heb de reactie voorafgegaan met 60 ml 4-methylpropiofenon en rationele hoeveelheden HBr en H2O2. Het RM bleef echter rood na gebruik van de helft van de hoeveelheid H2O2. Ik heb toen de rest van H2O2 toegevoegd en later de vorming van een vast product waargenomen. Ik liet het RM een nacht rusten en zag de volgende ochtend een groene kleur. Ik heb de RM vacuümgefiltreerd en kreeg 36 g product met een groene tint. Ik vond wat groene vloeistof (ongeveer 40 ml) op de bodem van de filterkolf, onder de waterfase. Kunt u mij vertellen wat de groene vloeistof is, waarom deze is gevormd, waarom ik minder product heb en waar ik fout zat bij het uitvoeren van het proces? Dank aan iedereen.

 

[w2x3f5]

Schrijf de exacte hoeveelheden op van de stoffen die werden gebruikt in de reactie, dat wil zeggen, voor waterstofperoxide moet je het volume en de concentratie specificeren, net als voor HBr zuur. Het is ook belangrijk om de reactietemperatuur en andere omstandigheden te weten. Hoe nauwkeuriger je opschrijft wat je hebt gedaan, hoe nauwkeuriger je het antwoord krijgt.

 

[Shehry]

Beste Bro, hartelijk dank voor je vriendelijke reactie. Ik had 60 ml 4-Methylpropiofenon gemengd met 46 ml HBr (48 %) gebruikt. Ik nam 26 ml H2O2 (35 %) en voegde dit druppelsgewijs toe. De kleur van RM bleef echter rood na toevoeging van ongeveer 15 ml H2O2. Zelfs toen had ik de rest van peroxide toegevoegd. Tijdens de eerste toevoeging van H2O2 liep de temperatuur van RM te hoog op, waardoor het moeilijk werd om de kolf aan te raken. Na enige tijd vormde zich een witte pluizige vaste stof en liet RM de hele nacht rusten. De volgende ochtend werd groene vloeistof (ongeveer 40 ml) gevonden bij het vaste product en deze vloeistof lag op de bodem, wat betekent dat het niet oplosbaar was in waterige oplossing.

 

[w2x3f5]

Waarschijnlijk was het vrije zuur in de reactie op en had je alleen broom, en het zuur staat bekend als een katalysator van de broomvorming (stabiele enolisatie van het keton is nodig tijdens de hele broomvorming). Ik raad aan om extra zwavelzuur te gebruiken om het keton continu te enoliseren, de broomkleur zou snel moeten verdwijnen tijdens de reactie.

 

[Shehry]

Bedankt bro, ik zal er de volgende keer op letten... nogmaals heel erg bedankt.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Dit is zo'n makkie vergeleken met de Br2-route in DCM/Tolueen

 

[WillD]

Het is vreemd dat het granulaat bleek te zijn. Maar soms gebeurt dit. Als de structuur meer kristallijn is, dan zal het eindproduct gemakkelijker te kristalliseren zijn.

 

[TheVacuumGuy]

Nou, ik heb de procedure niet 100% gevolgd, dat zou kunnen verduidelijken. Ik zette het gewoon op, voegde druppelsgewijs toe en ging slapen. De volgende ochtend was het veel te heet en heb ik de toevoeging verminderd. Toen ik 8 uur later merkte dat de toevoeging was gestopt terwijl het mengsel vol kristallen zat, opende ik de kraan, waardoor al het resterende H2O2 werd toegevoegd, waardoor er krachtig broom vrijkwam en er hitte ontstond. Ik beschouwde het als verspilling, maar bleef roeren. Uiteindelijk bleek alles goed te zijn. Ik vind de korrels zelfs fijner omdat het makkelijker is om ze over te brengen, waardoor ik minder blootgesteld word aan lachgas . Ik weet in ieder geval dat er veel voor nodig is om dit te laten mislukken, en dat maakt het een geweldig recept.

 

[TheVacuumGuy]

hoe krijg je het gekristalliseerd? Wanneer je een verzadigde oplossing in isopropanol maakt en deze laat staan, zal de hele inhoud "kristalliseren" (met meerdere natte binnenste delen)?

 

[TucoSalamanca.]

Broomwaterstofzuur 47% Ik heb 47% van dit reagens kunnen vinden, oké?

 

[TucoSalamanca.]

hoeveel ml broomwaterstofzuur 47% bruikbaar

 

[WillD]

Je kunt ongeveer dezelfde hoeveelheid gebruiken. De zuiverheid van producten (4-methylpropiofenon) is niet altijd 99%+, dus kleine fouten zijn mogelijk.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Het is beter om met zulke hoeveelheden te beginnen en niet te veel reagentia te gebruiken, dan krijg je meer problemen met zuiveren dan met een extra percentage van een tussenproduct.

 

[ifeelsorry]

Wat als ik het wil verkleinen tot 100 of 200 ml? Hoeveel chemicaliën moet ik gebruiken?

 

[WillD]

de verhoudingen veranderen

 

[Youngchemicals09]

Hallo, ik heb geprobeerd een synthese te maken volgens de hier beschreven methode, maar ik heb veel vragen. De eerste keer dat ik een synthese probeerde te maken, werd het eindproduct wit, bijna zoals in de video. Bij andere benaderingen kwam het eindproduct er echter geel uit, ik voeg hieraan toe dat de temperatuur rond de 85 graden Celsius werd gehouden. Geeft de gele kleur aan dat het eindproduct verontreinigd is? Wat is de zuiverheid van het product van deze synthese en is herkristallisatie nodig? Zo ja, wat en hoe? Is eindzuivering van het product nodig of is het product geschikt voor verdere verwerking zonder dat.

 

[WillD]

Bij hoge temperaturen kan broom naar een andere positie bewegen. Je kunt bijproducten krijgen. Anders is herkristallisatie niet nodig in deze synthese.

 

[TheVacuumGuy]

Tweede poging na de eerste die korrels opleverde.

Beste recept. Doe het gewoon in een koud waterbad tegen oververhitting.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Ja $!$ , maar niet voor iedereen.

 

[TheVacuumGuy]

Ja $!$ , maar niet voor iedereen.