1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[Hank Schrader]

Toen we fenylnitropeen maakten, gebruikten we geen verwarming.
In een kolf gegoten
nitroethaan+benzaldehyde+katalysator werd afgesloten en op kamertemperatuur gelaten.
De kolf werd eenmaal per dag geschud. Na 8 dagen werd de oplossing in water gegoten ... en propeenkristallen vielen onmiddellijk naar de bodem. Het water werd gedecanteerd en gekristalliseerd in alcohol.

Als iemand propeen van zeer hoge kwaliteit wil krijgen,
geef ik je de onderstaande technologie:

1 mol benzaldehyde
1,2 mol nitroethaan
+ 18 ml n-butylamine

Doe dit in een glazen fles en sluit deze af.
Schud een paar keer per dag hard.
Na 8 dagen open je de fles en giet je 1 liter in een bak met heet water.
Schud... giet het water af en herhaal de procedure met 500 ml water.
Giet fenylnitropeen met alcohol en verwarm tot het volledig is opgelost en laat het in de vriezer staan.
Propeen wordt met deze methode praktisch kleurloos verkregen.
De kleur is transparant geel, de structuur is als kristallen methamfetamine.

Volgens mijn methode wordt het ~ 135-140g

 

[Akashic]

Wanneer de initiële oplossing dagelijks 8 dagen bij kamertemperatuur wordt geschud, moet de afgesloten kolf dan worden ontlucht? En moet de rv blootstelling aan licht vermijden? Ik dacht dat ik een grote amberkleurige mediafles zou kiezen en in een kast zou bewaren voordat het tijd is om te wassen/ontkalken.
Bedankt voor het delen, ik wil graag je methode uitproberen.

 

[41Dxflatline]

Mijn avatar is een groot kristal van deze methode, uitvergroot

 

[JustMe]

Kan ik Cyclohexylamine vervangen?
Benzaldehyde 50 ml
Nitroethaan 50 ml
ijsazijn 20 ml
waterige methylamine 10 ml

 

[G.Patton]

Hallo, kunt u uw vraag verduidelijken? Wat wil je precies vervangen?

 

[G.Patton]

Barium?

 

[JustMe]

Synthese van fenyl-2-nitropeen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammoniumacetaatkatalyse in een overmaat nitroethaan3

Een oplossing van benzaldehyde (6,4 g) en ammoniumacetaat (1,0 g) in nitroethaan (20 ml) werd verhit tot reflux gedurende 5 uur. Na afkoeling en verwijdering van het oplosmiddel werd het residu gezuiverd door kolomchromatografie op silicagel 60 N (neutraal; hexaan-chloroform, 2:1, v/v), vervolgens geherkristalliseerd uit hexaan en gaf 1-fenyl-2-nitropropeen als lichtgele kristallen met een gewicht van 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Kun je de hele molberekening voor deze methode uitschrijven?

 

[BrownRiceSyrup]

060 mol benzaldehyde + 266 mol nitroethaan -> 038 mol P2NP
68% van de benzaldehyde werd omgezet in P2NP

er is 4,4 keer meer nitroethaan dan benzaldehyde
Een enorme overmaat voor een opbrengst die op zijn best gemiddeld is.

Ik ben er vrij zeker van dat als je een oplosmiddel zoals ijsazijn toevoegt en in plaats van reflux gewoon verhit tot 60-80 je niet zoveel nitroethaan nodig hebt en nog steeds een vergelijkbare, zo niet iets betere opbrengst krijgt.

Citeer me niet over dit gedeelte want ik weet het niet 100% zeker, maar bij refluxtemperaturen heeft iets anders de neiging om zich te vormen. Alles boven 100 graden C begint dit te maken. alle reagentia hier koken boven 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Ja en de molaire verhouding van wat er in de video staat is in feite 1,5 keer zoveel nitroethaan als benzaldehyde. in plaats van 4,44...... dezelfde hoeveelheid vloeistof voor elk, maar nitroethaan weegt minder dus je voegt eigenlijk meer nitro toe dan benzaldehyde, zelfs als je hetzelfde volume van elk toevoegt.

Ik weet waar je dat recept vandaan hebt btw, en als ik kijk naar de andere verhoudingen op die pagina zijn er 2 andere voorbeelden waarbij een verhouding van 1,5 nitroethaan op 1 benzaldehyde wordt gebruikt. En de rest is 1 op 1. Gebaseerd op wat er op die pagina staat, kun je een verhouding van 1:1 doen met cyclohexylamine of n-butylamine en dat is prima. Ik weet niet hoe ammoniumacetaat zich verhoudt tot de grotere katalysatoren en welke verhoudingen optimaal zijn ....

 

[Felix34-73]

Kunt u alle molariteitsberekeningen van de ammoniumacetaatmethode uitvoeren? Cyclohexamine is erg duur in mijn land, dus ik wil deze methode.

 

[BrownRiceSyrup]

Met de methode die je hierboven citeerde, zoals ik al eerder zei, is dat in feite

.060 mol benzaldehyde + .266 mol nitroethaan + .012 mol ammoniumacetaat -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Ik heb een ballon van 1 liter, kunt u de berekening van de max mol schrijven?

 

[ossi]

Hi,

n-Butylamine cas is 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hallo,
In de video wordt een erlenmeyer van 2000 ml gebruikt voor 1950 ml vloeistof. In de beschrijving staat dat kolven van 10 liter worden gebruikt voor 2300 ml vloeistof. Mag ik vragen waarom zo'n grote erlenmeyer?
Is het niet mogelijk om een kleinere erlenmeyer te gebruiken voor deze hoeveelheid?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ja, de 10-liter erlenmeyer kan met meer volume worden gevuld dan de methodologie aangeeft. Maar ik raad nog steeds aan om 1/2 of 2/3 van het volume van de kolf te gebruiken. Als het reactiemengsel sterk gaat koken, kan het gaan schuimen en zal de inhoud van de kolf naar buiten stromen.

 

[JohnWebb]

Hartelijk dank voor uw antwoord

 

[MrMarvin]

Welke thermometer moet ik kopen jongens?
Ik heb er ook een nodig die zeer geschikt is voor de synthese van amfetamine.
Is een infraroodthermometer geschikt?

 

[41Dxflatline]

Een goede glazen thermometer is beter omdat je die toch nodig hebt voor destillatieopstellingen. Je kunt ze krijgen in bereiken onder nul en boven 200C voor een goedkopere prijs dan een infrarode handthermometer.

Grap antwoord: Bulkverpakking kwikthermometers zodat je ze open kunt breken.

 

[yuiopjkl]

Ik kan geen cyclohexylamine of butylamine krijgen, maar wel ammoniumacetaat.
Ik ga 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan en 25 ml azijnzuur maken.
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik dan nodig?

 

[41Dxflatline]

Waarom kun je ze niet krijgen?

 

[yuiopjkl]

Het is lokaal niet verkrijgbaar en als je het online bestelt, duurt het meer dan een maand voordat je het hier hebt.
ammoniumacetaat ik kan het vandaag krijgen

 

[yuiopjkl]

Hoeveel ammoniumacetaat en GAA moet ik toevoegen aan
10 g benzaldehyde en
10 g nitroethaan

bij voorbaat dank

 

[G.Patton]

je kunt hoeveelheden proportioneel verminderen