Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Liels paldies par vienkāršo un detalizēto sintētisko aprakstu!
Kā ar ūdeņraža peroksīdu, vai to varētu aizstāt? Mūsdienās tā ir patiešām kontrolējama ķīmiska viela, un to sintezēt pašam ir grūts darbs. Tas galvenokārt kalpo kā katalizators reakcijā starp ledus etiķskābi un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu, vai ne? Kas varētu būt labs aizstājējs?

 

[handle]

Peracidi darbosies (zemāks iznākums) Bejera-Villigera oksidācija. izlasiet iepriekš minēto izmeklēšanas dokumentu.

 

[TheNut22]

Pēdējo reizi no 52,77 gramiem MPB es ieguvu 37,28 gramus acetoksifenilpropēna, izmantojot perietiķskābi, ko pagatavoju no 30% H2O2 un ledus etiķskābes, un 0,1 mola H2SO4. Peretiķskābe stāvēja manā skapī trīs dienas, pirms to izmantoja.
Bet tikai 13,04 g P2P no šiem 37,28 g acetoksi, izmantojot bāzes hidrogenēšanu (bez karsēšanas, tikai maisot un 2,5 stundās nolejot).

 

[lalalander]

Vai jūs izmantojāt 50/50 ūdens/alkohola vai tikai ūdeni un bāzi?

 

[TheNut22]

Alkohols/ūdens ar bāzi.

 

[WillD]

jā, 10L GAA

 

[situ1988]

Kāda ir GAA koncentrācija

 

[waltjr5858]

Vienkārši ar 99% tīru GAA no jebkuras vietas, un tieši to jūs izmantojat

 

[MadHatter]

Kāpēc jūs vēlaties aizstāt hloroformu? To ir viegli sintezēt pašam ar acetonu un balinātāju. Pārbaudiet youtube.
Bet, ja jums tiešām kāda iemesla dēļ tas ir nepieciešams, dihlormetāns un hloroforms parasti ir savstarpēji aizstājami.

 

[waltjr5858]

Tulkojums ir arī ļoti labs

 

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[waltjr5858]

Kāpēc tolaik nebija P2P? Kāda bija kļūda, ko jūs nokavējāt?

 

[Jamroz]

Es gatavoju hcl gāzi no sērskābes un sālsskābes, vai kāds var man pateikt, kāds daudzums man nepieciešams hcl un h2so4? kad es zinu, ka esmu pievienojusi pietiekami daudz gāzes?

 

[waltjr5858]

Es varu jums pastāstīt, ka šajā pašā reakcijā Samazinātā mērogā Viņi izmantoja 200 g benzaldehīda uz 300 G MEK. Neesmu pārliecināts, uz kuru no tiem, uz kuriem jūs pamatojat savu gāzes pievienošanu, bet viņi pievienoja, līdz maisījums bija par 40 G smagāks. Tāpēc es atkal neesmu pārliecināts, vai jūs varat to interpolēt ar benzaldehīdu vai MEK atkarībā no tā, kādus svarus jūs izmantojat, bet es zinu, ka svars ir no laba avota. Ar šo reakciju šajā vietnē viņi izmanto 50/50 benzaldehīda MEK. Es varu mēģināt meklēt apkārt, un es jums ziņošu, ja es atradīšu kaut ko konkrētu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Es teiktu, ka DCM, bet es varu kļūdīties.
Hloroformu var arī viegli pagatavot, reaģējot aukstā 0* C balinātājā ar acetonu stehiometriskos daudzumos ar nelielu 10% izh molāro pārpalikumu balinātāja. nilered ir video.

 

[waltjr5858]

Iedomājieties, cik daudz pudeļu balinātāja būtu jāizmanto, lai izgatavotu hloroformu, kas nepieciešams kādai apjomīgai reakcijai. Es zinu, ka tūlēns darbojas ļoti labi, un, tā kā tas ir viegli nopērkams, es to arī izmantoju.

 

[Fenster]

Man vajadzīga palīdzība!

Benzaldehīda un MEK 100 g tika pievienoti 500 ml RBF un atdzesēti līdz nullei. Maisījumu ielika mag Stir un caur šķīdumu iepludināja HCL, sākumā ātri, bet pēc tam lēni un vienmērīgi, kad HCl ģenerators bija precīzi noregulēts. (HCl pār sērskābi). Šķīdums kļuva dzeltens, tad sarkans, pēc tam ļoti tumši sarkans. Pēc 1,5 stundām gāzi atdalīja un ļāva maisīt istabas temperatūrā 1,5 stundas. Pievienoja 200 ml destilēta ūdens, uzreiz izveidojās divi slāņi. Tumšs slānis (organiskais apakšējais slānis) un dzeltens ūdens slānis. Šķīdumam pievienoja 40 ml DCM.

Šeit ir mana problēma. Šķiet, ka DCM ir saplūdis ar organisko slāni. Tas ir skaisti smaržojošs kampara šķīdums, patiesībā tā ir skaista smarža. Tomēr es nevaru redzēt DCM slāni sep piltuvē. Velns, kā to atrisināt?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Es nedomāju, ka gpatton ir ieinteresēts. Es lūdzu tik daudz palīdzības, un viņi, šķiet, tikai gaidīja, kamēr es izjutīšu neapmierinātību, un tad atbruņoja valodu, apsūdzot mani procedūras neievērošanā. Man ir DM op un nav atbildes.

Man ir oriģināls kriminālistikas rakstīt up. Varētu izliet kādu gaismu. Šis rakstīt up ir godīgi suns sūdi šeit.

 

[handle]

Izskatās, ka benzaldehīda un butanona attiecība ir 1:4,44.

 

[Ortist]

Visa šī sintētiskā procedūra liek man domāt, ka tas puisis, kurš to ievietoja, nekad to nav reāli izmēģinājis.

1. Labāk izmantot 1:2 PhCHO un MEK molāro attiecību.
2. Uz katriem 100 g PhCHO vajag aptuveni 20 g HCL, nevis tikai "burbuļot 1,5 stundas".
Var izmantot 35 %...37 % HCL ūdens šķīdumu.
3. Reakcijas maisījums pēc visu HCL pievienošanas jāatdzesē vismaz 6 stundas.
4. Reakcijas maisījumam vismaz 24 stundas jāpaliek istabas temperatūrā.
5. Reakcijas reakcija vienreiz jānomazgā ar ūdeni, vienreiz ar nātrija bikarbonātu.
6. Destilēt MEK pārpalikumu pie atmosfēras spiediena.
7. Destilējiet produktu vakuumā.
8. No 1000 g PhCHO labākajā gadījumā iegūsiet 900 g ketona.

Bayer-Villager:
1. Jūsu norādītais etiķskābes daudzums ir neprātīgs.
2. Peretiķskābe ir jāsagatavo iepriekš, nevis vienkārši "jāsaliek viss kopā".

Saponifikācijas posms:
Pilnīgi nereālistisks yeld. Labākajā gadījumā var iegūt 35 % w/w, bet parasti tas ir mazāk.

 

[handle]

Aptuveni 45,4 ml 37% HCl šķīduma, lai iegūtu 20 gramus HCl.
Aptuveni 53,9 ml 32% HCl šķīduma, lai iegūtu 20 gramus HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kāds ASV ir labs benzaldehīda avots? Es zinu, ka tas ir rūgtajā mandeļu ekstraktā un ķiršu un vaniļas aromatizētājos, bet vai kādam ir ieteikumi par zīmolu vai produktu, vai pieredze tā sagādē? Ja es varētu to iegūt zem radara, tas būtu bez receptes ASV.

 

[handle]

Jauka vienkārša sintēze: Toms laboratorijā you tube. Darbojas labi 83 % iznākums.

 

[TucoSalamanca.]

vai varat uzrakstīt, kā jūs sintezējat

 

[handle]

1L Rbf pievienojiet secīgi turpmāk minēto.
400 ml destilēta ūdens,
52,4ml slāpekļskābes,
4 g nātrija nitrīta,
125ml fenilspirta.
Stipri maisot. Iznākums 105 g

Spoileris: Procedūra

Reflukss 4 stundas <70c >90c
Atdzesē.
Pārnes uz sep piltuvi.
Izlietoto HNO3 izlej.
Mazgāt ar nelielu daudzumu ūdens.
Pēc tam bikarbonāts.
Tad mazgā ar NaCl šķīdumu.
105 g izejvielas.
Vakuumdestilē benzaldehīdu, žāvē ar MgSO4.
Glabāt dzintara pudelē, vēsā, sausā vietā.

 

[TucoSalamanca.]

ko izmanto hno3 izkraušana
Ja es to daru ar nātrija karbonātu, cik gr un cik ml man vajadzētu izmantot mazgāšanai

 

[TucoSalamanca.]

cik grādiem jābūt pilienam

 

[handle]

Spoileris: Benzaldehīds no benzilspirta

Šim pavedienam vajadzētu atbildēt uz visiem jūsu jautājumiem. Turpmāk, lūdzu, lietojiet angļu valodu.

 

[Ketaholiker]

Sveiki ,

Vai es varu pāriet no 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona un veikt elektrooksidāciju.
Vai tas ir iespējams?

EP0247526: Elektrolītiska 3,4-dimetoksifenilacetona sagatavošana - [www.rhodium.ws].

Elektroķīmisks process olefīnu pārvēršanai ketonos

Tas varbūt palīdz arī

Nitroalkēnu elektroķīmiskā reducēšana līdz oksīmetiliem un amīniem - [www.rhodium.ws]

OTC būtu super ceru, ka jūs, puiši, varat palīdzēt elektroreducēšana/oksidēšana ir patiešām forša un nesaprotama xD

Have a nice day

 

[TheNut22]

Visi šie reaģenti, lai izgatavotu 3metil-4-fenil-3-buten-2-onu, ir bez receptes.
Es nenosaukšu nevienu zīmolu, lai iegūtu šo benzaldehīdu, jo "viņi" tos nekavējoties izņems no šiem plauktiem. Vai arī, pat ja es kļūdos, ir labāk būt nedaudz piesardzīgam attiecībā uz šiem vērtīgajiem reaģentiem.

 

[TheNut22]

BET, apskatiet benzhīdu no mākslīgo aromatizētāju plauktiem veikalos.

 

[OrgUnikum]

Nē. tas ir dažādas oksidācijas. Jums ir nepieciešama BV, Baiera Villingera oksidācija.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM pēc reakcijas benzaldehīds + MEK + HCI kļūst melns un izaicina 3metil-4-fenil-3-buten-2-ona ar viršanas punktu 269! Šī ir pirmā reize, kad es iegādājos -60 kpa vakuumsūkni vakuuma dekompresijai un veiksmīgi ieguvu zeltaini dzeltenu šķidrumu 3metil-4-fenil-3-buten-2-onu! Bet iekārta, šķiet, ir pārkarsusi. Tagad es varu tikai apturēt destilāciju... Vai jūs vēlaties, lai atlikušais rm tiktu pilnībā destilēts? Es nevēlos, lai no destilācijas izdalītos piemaisījumi ar augstāku viršanas temperatūru un sabojātu manu smago darbu⋯.

 

[TheNut22]

Wow! Ja tas ir benzildienemetiletilketons (cits nosaukums nekā MPB), tad tas izskatās ļoti tīrs!
Un jā, reakcijas konti veido melnu organisko fāzi, ja reakcija ir veikta pareizi.
Tas arī izskatās pēc benzaldehīda ar tādu pašu krāsu (vārīšanās temperatūra: 178,1 °C), un man ir informācija, ka produkts MPB ir dzeltens, kad to pārvērš eļļā, bet es gribu ticēt, ka tas ir pareizais produkts, un es negribu būt ass. Vai to var destilēt bez vakuuma? Jo tagad man ir tik daudz neapstrādāta un neizžāvēta MPB (vairāk nekā 100 gramu), un, ja to var destilēt ar vienkāršu destilāciju, es vēlos no tā pagatavot šādu tīru eļļu! Wow! Labs darbs, mans draugs.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.