P2P sintēze no BMK glikskābes (nātrija sāls) - modificētā versija

[G.Patton]

Labdien, vai jūs domājat Klaizena adapteri?

Kādas koncentrācijas skābi jūs izmantojāt? Kāpēc esat pievienojis tik daudz skābes? 100-150 ml ir 3,5-5,2 reizes vairāk.

Kāpēc jūs nepievienojāt skābi glicidāta ūdens šķīdumā, bet gan otrādi? Es domāju, ka tas aizņem daudz laika.

 

[Heisenblack]

Jā, Klaizena adapteris.

Es izmantoju 100 ml uz 50 gr partiju, skābes pārpalikums ir, lai novērstu slāņu veidošanos kolbā un reakcija noritētu uzreiz, tas samazina blakusproduktu veidošanos. Skābes daudzumu vēl var optimizēt, lai tas būtu ekonomiski izdevīgi. Ja man bija mazāk skābes, kolbā varēja redzēt brūnu glicidāta slāni. Es aizmirsu pieminēt, ka p2p pH saņemšanas kolbā bija 5,5-6.

Process ilgst aptuveni 1 stundu.

 

[G.Patton]

Es jautāju, jo diez vai iedomājos liela mēroga reakcijas šķīduma pilināšanu uz skābi. Tas prasītu daudz laika. Domāju, ka būtu jāizmanto pāris piltuves ar pilienu piltuvi vai kaut kas cits.

 

[w2x3f5]

Ja mērogs ir liels, tad nav problēmu pilināt ar peristaltisko sūkni (vai jebkuru citu piemērotu sūkni), viss ir atkarīgs no sildīšanas jaudas un skābes siltumspējas.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi minētās sintēzes operatoram ir liela pieredze organiskajā sintēzē. Zemāk atbildes uz jūsu jautājumiem:

• Nē, hidrolīzes laikā nogulsnes neveidojās.
• Skābes daudzums, tika ņemta aprakstītās metodes zemākā vērtība.
• Attiecība 1:10, kur 1 ir sagaidāmais produkts un 10 - destilāta (ūdens un produkts) daudzums, ir diezgan izplatīta.
• 110 C reaktorā, protams
• Nē, stikla reaktorā nevar izmantot vārošus akmeņus. Maisītājs ir PTFE maisītājs ar 4 lāpstiņām, kas enerģiski sajauc reakcijas masu, tāpēc vārāmie akmeņi nav vajadzīgi. Bet varbūt šai metodei vajadzīga mierīga vārīšanās ar burbuļiem, līdzīgi kā Leukarta-Vallaha reducēšanai.
• Bail sākt ar 500 g. Nē, pirmkārt, stikla reaktorā nevar veikt ļoti mazas sērijas, jo maisītāja atstarpe pret stiklu apakšā ir liela, un, otrkārt, netiek izmantoti reaģenti, kas rada bažas.
• Jā. iznākums ir slikts, bet godīgs. Bija sagaidāmi vismaz 300 ml.

Paldies par pūlēm.

 

[w2x3f5]

Jums ir jānoskaidro, kādas bija atšķirības eksperimentos, turklāt jūs to veicāt reaktorā, bet sākotnēji eksperiments tika veikts kolbā. Kamēr man liekas, ka jums ir mehāniska sajaukšana, sākotnējā eksperimentā nekādas sajaukšanas nebija un attiecīgi tika izmantoti poraini akmeņi (starp citu, brīvā glicidāta hidrolīzes laikā tīrā fosforskābē oglekļa dioksīda burbulīši veidojas tikai uz akmeņu virsmas, uzsveru, sintēze bija bez ūdens, tikai tas ūdens, kas bija fosforskābē).

 

[btcboss2022]

Labdien,

Es pārbaudīju šo metodi nelielā mērogā 50gr BMK CAS 5449, 100ml fosforskābes 85% un 600ml ūdens, un šeit ir mans rezultāts:

Es vēl nezinu precīzu iznākumu, bet, tikai redzot eļļas slāni, es varu teikt, ka iznākums būs labs.

P2P ir pilnīgi tīrs kā pēc tvaika destilācijas (faktiski tas ir tas, ko jūs praktiski darāt).

Runājot par laiku, tas varētu aizņemt vairāk vai mazāk tikpat daudz laika, cik standarta hidrolīze (es to darīju pilienveida), bet priekšrocība ir tā, ka jūs tieši iegūstat tīru produktu.

Ieteikums, lai ietaupītu laiku, ir sākt pievienot lielāku bmk šķīduma daļu un pagaidīt, kamēr tas kļūst karsts, nevis sākt tikai ar pilieniem. iemesls ir tāds, ka kondensācija nesākas, kamēr nav iztvaicējusies ievērojama ūdens masa, stikls kļūst karsts....jūs zināt, tāpēc, sākot ar pilieniem, būs vajadzīgs vairāk laika nekā pievienojot lielāku daļu, kad sāksies kondensācija, jūs varat atkal sākt pievienot šķīdumu pa pilieniem (pilnīgi pēc izvēles).

Esmu redzējis augšupielādētas bildes par šo procesu:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Es domāju, ka kaut kas nesakrīt uz tiem(nav kritiķi tikai ziņkārība):

- P2P ir lielāks blīvums nekā ūdenim, tāpēc tam vajadzētu būt apakšējam slānim, nevis augšējam slānim, iemesli varētu būt šādi:
1. Attēlu brīdī maisījumam ir augsta temperatūra.
2. Maisījums ir skāba (vai sārmains, bet tādā gadījumā ar izmantotajiem reaģentiem tas ir pilnīgi neiespējami), un šis gadījums būtu dīvains, jo 110C temperatūrā vajadzētu iztvaikot tikai ūdeni ar P2P, maisījums nebūtu skāba.

- Eļļas slāņa krāsa ir vairāk brūna nekā dzeltena, tā ir vairāk līdzīga krāsai pēc normālas hidrolīzes.

Es augšupielādēju fotoattēlu ar daļu no manas šīs metodes galīgā maisījuma, lai labāk redzētu, ko es domāju.

Es esmu apmierināts ar rezultātu, tāpēc es to izmēģināšu lielos mērogos, cik drīz vien iespējams.
Paldies.

 

[w2x3f5]

sagaidiet savu iznākumu
iespējams, atšķirīga tīrības pakāpe glicidāta

 

[btcboss2022]

30 ml P2P vēl bez ekstrakcijas un žāvēšanas.

 

[btcboss2022]

Mans galīgais rezultāts pēc ekstrahēšanas un žāvēšanas ir 31 ml tīra P2P

 

[w2x3f5]

Jūs izmantojāt aptuveni 0,25 molus glicidāta un ieguvāt aptuveni 0,23 molus p2n, kas ir 92,5-93 procenti no teorijas. Apsveicu un pateicos par manas hidrolīzes versijas testēšanu un labas vielas iznākuma apstiprināšanu.

 

[crocodile]

Vai būtu iespējams sintēzes sākumā vienkārši pievienot bmk pulveri un ūdeni un tikai lēnām lēnām palielināt siltumu, līdz tas sāk vārīties, nevis pievienot to pa pilienam?
Turklāt, ja tas izdotos, vai šai metodei derētu liels nerūsējošā tērauda destilators?

 

[crocodile]

Vai varbūt izmantojiet 100 l stikla reakcijas trauku ar periliastisku sūkni, tādā veidā diezgan viegli var apstrādāt 400 kilogramu partijas.

 

[w2x3f5]

Kad rakstīju šo sintēzi, mana galvenā doma bija ātri destilēt no reakcijas masas izveidojušos fenilacetonu, lai samazinātu piemaisījumu veidošanos un palielinātu vielas iznākumu.

 

[btcboss2022]

FYI
Es saņēmu BMK pulvera CAS 5413-05-8 paraugu, un es nolēmu to pārbaudīt ar šo metodi arī tikai no ziņkārības, nedomājot un neņemot vērā nekādus ķīmiskos faktorus (parasti es to hidrolizēju ar HCL).
Pirmā "problēma" ir tāda, ka, šķīdinot pulveri verdošā ūdenī, pulveris automātiski pārvēršas eļļā ar līdzīgu krāsu un blīvumu kā P2P.
Tātad, ja jūs pievienosiet maisījumu ar pievienošanas piltuvi vai līdzīgu, pirmā lieta, kas tiks pievienota, būs šī eļļa, nevis ūdens, jo šī eļļa ir augšējā slānī.
Kad es pabeidzu visu procesu, es ieguvu eļļu, kas, manuprāt, loģiski bija P2P, bet pēc P2P tā nemaz nesmirdēja, tāpēc esmu praktiski pārliecināts, ka tā ir visa nereaģējusī 5413 eļļa un, iespējams, nedaudz P2P (bet, ja tā ir, tad ļoti mazā %).
Īsāk sakot, šī metode vismaz šādos apstākļos nedarbojas CAS 5413-05-8, es to visu ekstrahēšu un hidrolizēšu ar HCL, un informēšu jūs par starpību.
Es to hidrolizēšu ar HCL, jo 5413 ir tāds pats izskats un galvenokārt tāda pati identiska smarža kā vecajam 16648 (MAPA).
Ja beidzot arī tas nedarbosies pareizi, es izmantošu sārmu refluksu un vēlāk skābes refluksu, bet es domāju, ka tas darbosies perfekti ar HCL hidrolīzi.

 

[w2x3f5]

Acetoacetāti tiek hidrolizēti aukstā sērskābē, ja nemaldos, varu atrast metodi, ja vajag.

 

[btcboss2022]

Dont worry man ir visa nepieciešamā informācija tikai mēģinu jūsu metodi ar citiem bmk cas paldies tik un tā paldies

 

[crocodile]

Tātad, lai būtu skaidrs, jūs sakāt, ka šī metode darbojas 5449, bet nedarbojas 5413 vai ka tā nedarbojas nevienam no tiem?

 

[btcboss2022]

Par 5449 darbiem 5413 darbu.

 

[crocodile]

Ak, ļoti interesanti un kaitinoši.

 

[btcboss2022]

Izmēģināšu ātrāku metodi, veiksim procesu rotavatā vakuumā, un es jūs atjaunināšu.
Ideja ir destilēt ātrāk ar mazāku sildīšanu, ūdens maisītāju varētu pievienot pa porcijām vienalga mest vakuuma cauruli ;-)
Es to uzstādīšu 57-58C ar 20 kPa vakuumu.
Bet vajadzētu būt ātrāk liela mēroga noteikti.

 

[w2x3f5]

Man ir sajūta, ka ketona šķīdība ūdens tvaikos samazināsies
Kā variantu var izmantot tvaika padevi no ģeneratora un papildus to sildīt (pārkarsēts tvaiks), šis variants noteikti darbosies daudz labāk.