Brīdinājums : Fentanils ir ārkārtīgi bīstams. NEPIESAKIES veikt šo sintēzi bez naloksona klātbūtnes!
PAZIŅOJUMS: Ar šo metodi netiek iegūts augstas tīrības pakāpes fentanils (vidēji 13,6 %, diapazonā no 0,2 % līdz 36,4 %).
Sākotnējais dokuments, kurā aprakstīta šī procedūra, ir atrodams šeit.
Fentanils ir ļoti spēcīgs opioīds, daudz spēcīgāks par morfiju un heroīnu.
Turpmāk aprakstītā procedūra ir viena katla sintēze. Tā ir pievilcīga slepenajiem ķīmiķiem, jo to var veikt trīs posmos istabas temperatūrā. Vienīgais iebildums ir prasība pēc N₂ gāzes.
Reakcijas shēma ir parādīta turpmāk:
Maisot 4-piperidona hidrohlorīda (15,36 g, 0,1 mol) suspensiju dihloretānā (450 ml), pievieno trietilamīnu (27,87 ml, 0,2 mol) un fenilacetaldehīdu (11,17 ml, 0,1 mol) un maisot pusstundu istabas temperatūrā zem N2. Pēc tam, nepārtraukti maisot, reakcijas maisījumam pievienoja nātrija triacetoksibrohidrīdu (30 g, 0,14 mol). Pēc tam pievienoja anilīnu (9,12 ml, 0,1 mol), etiķskābi (11,53 ml, 0,2 mol) un nātrija triacetoksiboksihlorhidrīdu (30 g, 0,14 mol) un atkal maisīja 24 h. Pēc tam pievienoja propionilhlorīdu (26.Pēc tam pilienveidīgi pievienoja 16 ml, 0,3 mol) un maisījumu maisīja 2 h. Reakcijas maisījumu atšķaidīja ar dihlormetānu un mazgāja ar 4 % ūdens nātrija hidroksīda šķīdumu, kam sekoja ūdens. Pēc tam organisko fāzi sakratīja ar 2N HCl. Organisko slāni atdalīja un ūdens slāni ekstrahēja ar DCM. Apvienoto organisko fāzi žāvēja virs nātrija sulfāta un koncentrēja, lai iegūtu neapstrādātu fentanila HCl sāli. Neapstrādātu produktu pārkristalizēja ar acetonu, iegūstot baltu fentanila hidrohlorīda pulveri. Sāli apstrādāja ar 20 % NaOH, lai iegūtu fentanilu, ko pārkristalizēja no petrolētera (60-80°).
Iznākums: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatūra
Darbs par fentanila sintēzi šādā veidā atrodams šeit.
PAZIŅOJUMS: Ar šo metodi netiek iegūts augstas tīrības pakāpes fentanils (vidēji 13,6 %, diapazonā no 0,2 % līdz 36,4 %).
Sākotnējais dokuments, kurā aprakstīta šī procedūra, ir atrodams šeit.
Fentanils ir ļoti spēcīgs opioīds, daudz spēcīgāks par morfiju un heroīnu.
Turpmāk aprakstītā procedūra ir viena katla sintēze. Tā ir pievilcīga slepenajiem ķīmiķiem, jo to var veikt trīs posmos istabas temperatūrā. Vienīgais iebildums ir prasība pēc N₂ gāzes.
Reakcijas shēma ir parādīta turpmāk:
Maisot 4-piperidona hidrohlorīda (15,36 g, 0,1 mol) suspensiju dihloretānā (450 ml), pievieno trietilamīnu (27,87 ml, 0,2 mol) un fenilacetaldehīdu (11,17 ml, 0,1 mol) un maisot pusstundu istabas temperatūrā zem N2. Pēc tam, nepārtraukti maisot, reakcijas maisījumam pievienoja nātrija triacetoksibrohidrīdu (30 g, 0,14 mol). Pēc tam pievienoja anilīnu (9,12 ml, 0,1 mol), etiķskābi (11,53 ml, 0,2 mol) un nātrija triacetoksiboksihlorhidrīdu (30 g, 0,14 mol) un atkal maisīja 24 h. Pēc tam pievienoja propionilhlorīdu (26.Pēc tam pilienveidīgi pievienoja 16 ml, 0,3 mol) un maisījumu maisīja 2 h. Reakcijas maisījumu atšķaidīja ar dihlormetānu un mazgāja ar 4 % ūdens nātrija hidroksīda šķīdumu, kam sekoja ūdens. Pēc tam organisko fāzi sakratīja ar 2N HCl. Organisko slāni atdalīja un ūdens slāni ekstrahēja ar DCM. Apvienoto organisko fāzi žāvēja virs nātrija sulfāta un koncentrēja, lai iegūtu neapstrādātu fentanila HCl sāli. Neapstrādātu produktu pārkristalizēja ar acetonu, iegūstot baltu fentanila hidrohlorīda pulveri. Sāli apstrādāja ar 20 % NaOH, lai iegūtu fentanilu, ko pārkristalizēja no petrolētera (60-80°).
Iznākums: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatūra
Darbs par fentanila sintēzi šādā veidā atrodams šeit.