Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[Pervitin]

Manas sintēzes joprojām burbuļo pēc cucl2 pievienošanas un refluksēšanas. Vai man joprojām vajadzētu vakuumdestilēt ipa no vai pagaidīt ?

 

[Melv99]

Pirms filtrēšanas pievienoju nelielu daudzumu CH₃COOH, lai nogalinātu Nabh4.

 

[Pervitin]

paldies, tagad man ir mans RM pie mana vakuuma destilācijas aparāta, un sūknis darbojas, tāpēc cerams, ka produkts netiks zaudēts. ( ceru, ka -600 mbar ir pietiekami, vairāk nevar dabūt) Drīz visu uzsildīšu. Vai es varu izmantot arī sālsskābi vai sērskābi?

 

[Melv99]

Turpiniet mūs informēt.. Man izdevās destilēt no IPA, un ļoti niecīgs produkta daudzums nonāca kopā ar IPA. Beidzot varēja redzēt peldošo eļļu. Tā kā man tobrīd nedarbojās vakuums, es ekstrahēju ar NP. Darbojās tikai atrast.

Interesanti, ka NP palika dzeltenīgi oranžā krāsā.. tas smaržoja ļoti saldi, kas lika man aizdomāties, vai tas bija P2P, kas netika pilnībā reducēts.

 

[Pervitin]

Jā, es to šobrīd vakuumizēju. Man uztvērējā ir dzidrs produkts, tāpat kā ipa. Manā eļļas vannā ir 70 C, bet tvaika temperatūra ir 50 C. Ceru, ka es kaut ko izjaucu, jo mans magnētiskais maisītājs nebija pietiekami spēcīgs, un tagad man ir dzidrs slānis virsū un šīs cietās nogulsnes uz zemes. Domāju, ka nākamreiz man jāiegulda nauda kpg maisītājā.

 

[Pervitin]

O.K. Es šodien paskatījos uz savu mērglāzi pēc pēdējās reizes, kad mēģināju destilēt ipa un ieliku to glāzē. Es ieguvu dzeltenīgu, spirta smaržā smaržojošu šķidrumu. Spaiņa iekšpusē tagad ir šāds ciets melns gabals. Tagad man ir divi jautājumi:

1. Vai man vajadzētu mēģināt pagatavot sulfātu vai destilēt to ilgāk?

2. Kā es varu atbrīvoties no cietā akmens, nesabojājot savu vārglāzi?

Paldies par jebkuru palīdzību.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Es nesaprotu, kā var būt melns gabaliņš pēc tam, kad esi destilējis savu amfetamīneļļu?

Vai jūs neekstrahējāt amfetamīneļļu pēc NaoH 25 % pievienošanas?

Ar sveicieniem

 

[Pervitin]

Es ievēroju videoklipā redzamos soļus, un pēc CuCl2 pievienošanas ipa ir jāiztvaicē vai jāizdestilē, izmantojot vakuuma destilāciju, kā redzams manā iepriekšējā ierakstā. Es domāju, ka apakšā ir NabH4 un vara maisījums. Es šķīdumam nepievienoju NaoH.

 

[Loki12]

Domāju, ka tas jau tika atrisināts, izlasiet visu pavedienu, ja es pareizi saprotu, tad tas, kas jums ir apakšā, ir boraksa kristālu maisījums no nabh4 un cucl2. Domāju, ka to atrisināja pat @ImOutAlso, vai arī viņš bija pirmais, kurš pieminēja šo jautājumu.

Izlasi visu pavedienu, kā jau teicu, tev nav jādestilē ipa nost, vari vienkārši šķīdumu pēc refluksēšanas izfiltrēt, lai atbrīvotos no vara, tad bāzē un ieliec to sep piltuvē, kur augšējam slānim vajadzētu veidoties un apakšējam organiskajam, atdaliet augšējo slāni, tā kvalitāte ir labāka, apakšējo slāni var izvilkt ar nelielu daudzumu ipa, lai iegūtu vēl kādu bāzi.

Ja jūs nevarat vai nezināt, kā destilēt ipa, tad atstājiet to, vienkārši pievienojiet vairāk bezūdens acetona, nekā jūs to darītu, pēc tam sāli no amfa, pievienojot sērskābi pa pilieniem, līdz ph 8, izfiltrējiet to, ko esat ieguvuši, pārējo ipa daļu ievietojiet saldētavā, lai iegūtu otru ražu, kad tas ir atdzisis, pievieno vairāk acetona, lai neitralizētu pārāk lielu daudzumu ipa (minēts arī šajā tēmā), lai sēra nogulsnes izgulsnētos (acīmredzot tas darbojas tikai ar sērvielu), atkārto sālīšanu, apvieno abas kultūras, tad izžāvē ipa, izmazgā ar acetonu un atkal izžāvē.

 

[Pervitin]

Jā, es vairākkārt esmu izlasījis visu pavedienu. Bet man šķiet, ka viņam nav cietā melnā akmens, kas salipst viss kopā, tāpēc es nevaru to izņemt no savas mērglāzes un tas pielīp pie dibena. Es šodien dekantēju daļu eļļas un iepilināju tajā nedaudz sērskābes. Tā izgarojas un parādās kristāli. Es tagad mēģināšu nedaudz no tās pēc žāvēšanas. Pēc tam es uzsildīšu cieto masu un ielaidīšu mucā NaOH, lai no tās atbrīvotos.

 

[WinterDust]

Ja jūsu mērķis ir ražot tikai amfetamīna sulfātu, nevis amfetamīnu, tad nē.

Jums nav jādestilē ipa, jūs vienkārši pievienojat sērskābi tai tieši, šādā veidā jums nav nepieciešams atšķaidīt sērskābi ar acetonu vai ipa. Amfetamīneļļā esošā ipa ir vairāk nekā pietiekami.

Iegūtais "akmens" ir maisījums starp NaBH4 un CuCl2, pēc tam, kad pievienosiet 25 % NaoH, tas izšķīdīs ūdens slānī un tā vietā kļūs gabaliņveida.

Tātad viss, kas jums jādara, ir dekantēt amfetamīneļļu, pirmo slāni.

Pēc tam pievienojiet ipa un veiciet otro ekstrakciju no reakcijas masas.

Sajauc to ar pirmo un izmet melno atlikumu, kas palicis.

 

[Loki12]

Es šo reakciju veicu jau pāris reižu, paldies par tās ievietošanu. Cik saprotu, ja augšējais slānis ir bālgans, tas ir tāpēc, ka reakcija ir pārdzesēta, un, pievienojot p2np, reakcija būtu jāsasilda līdz tādai temperatūrai kā 50c, pirms reakcija atdziest un jāpievieno pārējais?

Atvainojiet, ja uz šo jautājumu jau ir sniegta atbilde, bet vai būtu piemēroti no IPA iegūto mitro amfetamīna sulfātu izžāvēt vakuumeksikatorā virs nātrija sulfāta, lai atbrīvotos no liekā mitruma? Man šķiet, ka lasīju, ka karbonātu nedrīkst izmantot, bet nevaru atrast precīzu ziņu.

Vai pēc sulfāta mazgāšanas ar bezūdens acetonu būtu pareizi darīt to pašu (žāvēt to virs nātrija sulfāta vakuumeksikatorā)?

 

[WinterDust]

Es daru tikai lielas partijas 500g+

Bet reakcijas masu es uzturu 48-53c robežās.

Kad tā sasniedz 48c, es pievienoju 15 ml P2nP, tad reakcija ir eksotermiska un sasilst līdz 53c, un es gaidu, kamēr tā atdziest līdz 43c, kas ilgst apmēram 7 minūtes, un pievienoju vēl vienu porciju.

Kad runa ir par žāvēšanu, mazgāšanas procesā nomainiet ipa uz acetonu, jo acetons iztvaiko x2 ātrāk nekā ipa.

Es neizmantoju desikatoru, vispirms vakuumfiltrēju, cik vien iespējams, tad tas kļūst mitrs. Tad es to izklāju uz liela stikla gabala istabas temperatūrā un 2 m attālumā no tā uzlieku lielu istabas ventilatoru ar lēnu pūtēju. 1 kg izžūst pāris stundu laikā. Ak, jā, šim nolūkam patiešām ir vajadzīga laba ventilācija, jo izgarojumi smirdēs kā ellē, un tie ir aizdedzināmi.

 

[Loki12]

1. Vai jūs joprojām izmantojat dzesēšanu, lai reakciju noturētu minētajā diapazonā? Kad es pievienoju boro, mana temperatūra tikko paaugstinās par 2 grādiem līdz aptuveni 20c, bet, kad es sāku pievienot nelielu daudzumu P2NP cietā formā, tā strauji paaugstinās līdz 40c+, tāpēc pirmajās reizēs, kad es to mēģināju, es pārcentos ar atdzesēšanu.

2. No 15 ml es saprotu, ka jūs izšķīdinājāt P2NP, vai es varu pajautāt kādā? Jūs to pievienojat tad caur izlīdzinātāja piltuvi vai kā?

3. Man radās iespaids, ka man ir jāpievieno acetons IPA, tad pilienveidā jāpievieno koncentrēta sērskābe, lai izsāļotu amfetamīna sulfātu? Citā rakstā jūs minējāt, ka acetons nav vajadzīgs?

Tātad, ja es pareizi saprotu, jūs to sālāt no IPA, kas iegūts no reakcijas maisījuma, pēc tam paņemat slapjo sulfātu, vakuumfiltrējat no IPA un tūlīt izmazgājat ar acetonu? Jūs negaidāt, kamēr sulfāts no IPA pilnīgi izžūst, pirms mazgāt to ar acetonu?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Starp citu, paldies par atbildi, novērtēju norādījumus.
Pašlaik izmantoju lielu keramikas izlietni, kas novietota uz grīdas, lai žāvētu amph, un tā darbojas labi pat 1 kg, bet nelielos daudzumos, ko līdz šim esmu ieguvis no šīs reakcijas (esmu to darījis tikai nelielā apjomā), tie dažreiz kļūst nedaudz sarkani vai nedaudz dzelteni, kad tiek atstāti pilnīgi izžūt. Es domāju, vai tā ir problēma, ka reakcija ir pārkarsēta un ir nereaģējušas ķīmiskās vielas, vai arī amfetamīna sulfāts, kas ir slapjš no IPA, ir pakļauts gaisa iedarbībai 8 h+?
Aptuveni tik ilgā laikā man tas pilnībā izžūst no IPA, tad es izšķīdinu bezūdens acetonā un filtrēju, visas krāsas tiek noņemtas, un man beigās ir 100 % balts amfetamīns, kas no bezūdens acetona izžūst dažu minūšu laikā.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Kad jūs pievienojat NaBH4?

1. Jūs vispirms pievienojat ūdeni, tad pievienojat IPA šeit jūs sākat sajaukt ūdeni ar IPA uz 30 sek. Tad pievienojiet visu NaBH4 un turpiniet maisīšanu.

Pēc 30 sekundēm var sākt pievienot P2nP nelielās porcijās.

Jā, es izmantoju dzesēšanu, es esmu izveidojis savu dzesēšanas shēmu šajā ziņojumā, atgriezieties atpakaļ šajā tēmā, un jūs redzēsiet manu iestatījumu.

2. Nē, 15 ml ir mana mazā karotīte, ko es izmantoju, es P2nP nešķīdinu nekādā citā šķidrumā, tas ir tikai karotītes sice.

3. Ja vēlaties sālīt savu amfetamīnu tieši no reakcijas, nav nepieciešams atšķaidīt sērskābi, jo amfetamīna eļļa jau ir sajaukta ar IPA un neļauj tai pārskābt vai sadegt.

4. Tieši tā, nav nepieciešams žāvēt no IPA, jo, kad jūs mazgājat galaproduktu ar acetonu, tas tik un tā tiks iztukšots ar acetonu un kļūs wgīts kā sniegs.

Šobrīd jūs tikai ieguldāt nevajadzīgu darbu, lai to vispirms izžāvētu, tad atšķaidītu sērskābi un tad vēlreiz mazgātu. Tam nav jēgas, tas aizņem vairāk laika, bet rezultāts ir tieši tāds pats.

Es iegūstu 95 % > tīru amfetamīna sulfātu.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[WinterDust]

Sveiki,

Jūsu krāsu problēma.

Ja jūsu amfetamīns ir dzeltens visā garumā, tas nozīmē, ka tas joprojām ir netīrs no reakcijas masas un ir jāmazgā.

Pēc mazgāšanas, žāvējot istabas temperatūrā, iekrāsojas tikai amfetamīna virsma, vispirms dzeltena, tad kļūst rozā un visbeidzot sarkana, tā ir tikai oksidēšanās, un par to nav jāuztraucas.

Kad tas izžūst un sasmalcina to pulverī, viss atkal kļūst balts, un tad jūs to vienkārši vakuumizējat.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[Pervitin]

Mana eļļa un amfetamīns ir mazliet zaļgani/zils, manuprāt, no CuCL2. Vai man to vajadzētu mazgāt ar etanolu, jo lasīju, ka varš šķīst etanolā/metanolā? Vai tas ir izmantojams šim nolūkam?

 

[WinterDust]

Tam nevajadzētu būt iespējamam.

Tam ir divi iemesli, jūs neesat pareizi ekstrahējis amfetamīneļļu no reakcijas masas.

Vai arī jūs pārāk paskābinājāt ar sērskābi, kas amfetamīneļļu padara zaļu/zilu.

Mēģiniet to mazgāt ar acetonu vai IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Man tas izklausās pēc nepilnīgas reakcijas, ko, iespējams, izraisījusi pārkarsēšana? Jūsu gala materiāls var iegūt dzeltenīgu nokrāsu 2 iemeslu dēļ: ir bāze, kas norāda uz nepilnīgu nogulsnēšanos, vai ir nereaģējusi izejviela. to var novērst ar pārkristalizāciju no karsta ūdens+spirta šķīduma, a/b attīrīšanu. ar mazgāšanu nepietiks, lai novērstu izejvielu piesārņojumu, tomēr tā novērsīs bāzes klātbūtni.
Zilais Es būšu godīgs, es neesmu dzirdējis par to, bet tas, iespējams, norāda uz
Sarkanā krāsa ir vēl viena krāsa, ko nevēlaties redzēt, tā norāda uz pārāk lielu skābumu, un jūsu produkts apdegs lietotāju. šī iemesla dēļ bieži jāveic ph mērījumi, jo īpaši beigās. vakuuma filtrēšana arī palīdz izvilkt šķīdinātāju, kurā suspendēts jūsu produkts, tādējādi tas mazāk laika sadalās.

mans padoms būtu virzīt šo reakciju tik daudz, cik vien tas iespējams, nepārplūstot. šo padomu es devu jau agrāk, atvainojiet, ja atkārtošos, bet jūs varat izlaist dzesēšanu līdz 50 vai aptuveni 50 grādiem, piemērot dzesēšanu aukstā ūdenī, tad vienkārši turpināt pievienot, lai uzturētu temperatūru pēc iespējas augstākā diapazonā.Tādā veidā jūsu temperatūra turpina samazināties ūdens vannas dēļ, un jūs to turpiniet palielināt atpakaļ piemērotā diapazonā. tas pats ar CuCl2 pievienošanu, bet jūs varat to palielināt, ja putēšana nav problēma. es neizlaistu refluksu vai vismaz noņemtu dzesēšanas ūdeni beigās un ļautu tam turpināties, līdz tas pārstāj smagi burbuļot un atgriežas līdz istabas temperatūrai.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Es daru tieši tā, kā jūs teicāt 1. solī, vispirms ūdeni, tad IPA, ieslēdzu maisīšanu, pārliecinos, ka viss notiek jauki, un tad pievienoju visu NaBH4. Temperatūras pieaugums ir +1-2C.
Es redzēju jūsu uzstādīšanu, diezgan jauka, mani arī pārsteidza jūsu aprakstītā aprīkojuma izvēle, noteikti vēlos, lai arī es būtu izvēlējies budžeta ceļu.

Nākamreiz, kad pabeigšu sālīšanu, es vakuumfiltrēšu IPA no buknera un pēc 99 % IPA atdalīšanas uz mitro kūku ieleju acetonu, samaisīšu un atkal ieslēgšu vakuumu, pareizi?

Kas attiecas uz krāsu, es jau pirms vairākiem gadiem biju lasījis par šī savienojuma oksidēšanos, un jūsu apraksts man to apstiprināja, ka patiesībā tā ir tikai oksidēšanās.

@UWe9o12jkied91d
Paldies arī tev, nākamreiz mēģināšu atdzesēt ar aukstu ūdeni, kad sasniegs 50C, tagad uzskatu, ka iepriekš pārdzesēju un krietni par agru, neļaujot reakcijai sasniegt vajadzīgo temperatūru. Pievienoju cucl2 pilienveidā, izšķīdinātu pēc iespējas mazākā ūdens daudzumā, pēc tam, kad pievienoju pārējo P2NP un ļauju maisīt minūti vai divas.

Kad 30 minūtes karsēju pie 80C, man paliek divi slāņi, caurspīdīgs virsū un melnīgs varš ar nabh4, šķiet, apakšā, bet reakcija, šķiet, joprojām turpinās (burbuļo) pat pēc maisīšanas atslēgšanas un temperatūras pazemināšanas līdz aptuveni 40C. Es mēģināju to atrisināt, karsējot ilgāk (50 minūtes, šajā brīdī pārtrauca refluksēšanu), bet diezgan spēcīga burbuļošana joprojām turpinājās.
Es lasīju par šo metodi, un daži cilvēki minēja, ka to var izraisīt nereaģējušais NABH4, ko acīmredzot šajā sintēzē pievieno pārāk daudz, manuprāt, viņi aprakstīja etiķskābes pievienošanu, lai "neitralizētu" NABH4 un apturētu maisījuma burbuļošanu, vai tas vispār būtu jāņem vērā? Vai arī viss ir kārtībā, ja es reakcijas maisījumu palaižu caur vakuumfiltrāciju 30-40C temperatūrā, lai atbrīvotos no bora un vara, un tad turpinu to bāzēt ar aukstu NaOH? Atdalot slāņus, es neredzu, ka veidojas borāta kristāli, tātad viss būtu labi, vai ne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mana burbuļošana pilnībā apstājas, tiklīdz tas atdziest, teiksim, stundu vai divas pēc tam, kad tas ir atstāts uz refluksa.
Iespējams, jūs joprojām nepietiekami atdzesējat, dodiet tam nedaudz gāzes, esiet drosmīgi.

 

[WinterDust]

Jā,

Mazgājot ar acetonu, nav nepieciešams maisīt, vienkārši turiet ieslēgtu vakuumu un ielejiet acetonu tieši.