Procedūru veica divas reizes, pirmajā reizē neizdevās (domāju, ka no neizdevās alumīnija amalgama)
2. procedūrā tika izmantota šāda procedūra:
1. 10 g folijas, sagrieztas 3x3 cm, amalgamēja 200 mg dzīvsudraba hlorīda šķīdumā 400 ml silta ūdens, līdz šķīdums kļuva pelēcīgs un virspusē veidojās burbuļi.
2. Ūdeni dekantēja un alumīnija amalgamu divas reizes mazgāja ar 250 ml auksta ūdens.
3. Alumīnija amalgāmai ātri pievienoja: 43 ml metilamīna ūdens šķīduma 40 %, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, pēc tam vēl 100 ml IPA.
4. Alumīnija gabaliņus iebakstīja ar stieni, lai tie paliktu zem šķidruma virsmas. Ātri veidojās burbuļi, un temperatūra paaugstinājās. Kolbu iegremdēja aukstā ūdens vannā, kad temperatūra pārsniedza 50 °C.
5. Pēc 2 stundām lielākā daļa alumīnija tika patērēta, un maisot pievienoja 20 ml 25 % nātrija hidroksīda šķīduma, pārliecinoties, ka temperatūra nepārsniedz 50C, pēc 3 stundām pievienoja vēl 20 ml 25 % nātrija hidroksīda šķīduma (5 g nātrija hidroksīda 20 ml ūdens).
6. Reakciju maisīja visu nakti istabas temperatūrā, pēc tam ļāva nostabilizēties.
7. Dzidro slāni dekantēja un saglabāja, pēc tam pelēkajām nogulsnēm pievienoja 100 ml IPA, maisīja vēl vienu stundu un pēc daļiņu nostādināšanas dekantēja IPA slāni. Alumīnija nogulsnes pēc tam filtrēja vakuumā un mazgāja ar 2 x 50 ml metanola, pēc tam visu dekantāciju un filtrātu saglabāja.
8. Mazgā ar 75 ml sāls šķīduma (25 % nātrija hlorīda šķīdums ūdenī), tad žāvē ar nātrija sulfātu, 15 min. maisot ar magnētisko maisītāju, tad filtrē.
9. Uzkarsē šķīdumu līdz 110C, lai atdalītu visus šķīdinātājus.
10. Brīvajai bāzei pievieno 150 ml etanola, tad pievieno HCl IPA šķīdumā līdz ph 6.
11. Izfiltrēt kristālus
Procedūras rezultātā mēs ieguvām kristālus, nedaudz rūgtus, sāļus kristālus.
Kristāla kušanas punkts ir ļoti augsts, pēc karsēšanas tas neslīdētu pa foliju, lai gan gan gan insuflācijā, gan perorāli ir ļoti psihoaktīvs ar labu atgriezenisko saiti.
Tiks veikta kristālu A/B ekstrakcija, lai noskaidrotu, vai mēs varam izgriezt to, kas izraisa augstu kušanas temperatūru.
Balti kristāli, kas tika filtrēti un izžāvēti:
Pēc pārkristalizēšanas ar vienu šķīdinātāju:
Vai kādam ir kādas domas par to, kas izraisīja kristāla augsto kušanas temperatūru?