L-Efedrīna sintēze no L-fenilacetilkarbinola (L-PAC)

[btcboss2022]

Vai ir kāda iespēja aizstāt mikroviļņu krāsni ar normālu sildīšanu, acīmredzot mainot temperatūru un laiku?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Vai nepietiks ar L-PAC standarta reduktīvās aminācijas metodi?
Etanols + metilamīns (40 % ūdenī) + L-PAC un atstāj reaģēt istabas temperatūrā 30 min, lai varētu veidoties imīns.
Maisījumu atdzesēja līdz aptuveni 0 C un reducēja, izmantojot NaBH4.
Pēc tam maisījumu bazificēja un ekstrahēja ar DCM
žāvētu bezūdens nātrija sulfātu, filtrēja un iztvaicēja.

 

[OrgUnikum]

l-PAC ir ļoti jutīgs pret bāzēm, tās izraisa tā racēmizāciju, kas būtu žēl. Ieteicami skābi vai neitrāli apstākļi, ar NaBH4 var izmantot viegli pagatavojamus atvasinājumus, piemēram, STAB (no NaBH4 toluolā, pievienojot 3 ekvivalentus GAA) vai cinka bordohidrīdu (no bezūdens ZnCl2 un NaBH4) vai citus. Nav vajadzīga nekāda karsēšana, un ūdens nav problēma, tikai pievienojiet l-PAC Toluolā 0,01 molāra metilamīna acetāta, pievienojiet 0,01 molāra tozīnskābes dihidrāta un ļaujiet tam vienu dienu nostāvēties rt temperatūrā, tādējādi veidojas stabils Imīns, ko pēc tam reducē ar STAB. Lielisks iznākums. Izvairās no pilnīgi sārmainiem apstākļiem. Vienīgais trūkums ir vajadzīgais GAA daudzums - 4 ekvivalenti.

 

[The-Hive]

@Skatiet šeit

 

[rampage]

Mans pirmais izmēģinājuma brauciens l-pac pagatavošanā, šeit ir mana recepte neesmu pārliecināts, vai viss ir pareizi, bet tik un tā pamēģināšu.

2,5 litri h2o
87,50 g melases
raugs un barības vielas
20 ml benzaldehīda
75ml ētera

5 litru tilpuma demižonā iepilda 2,5 litrus h2o un 87,50 g melases,
piesātina ar tīru skābekli,
pievieno raugu un barības vielas un ļauj raudzēties apmēram 8 stundas,
kad mazgāšanas process ir strauji norūdījies, pievieno 10 ml benzaldehīda,
apmēram pēc 4 stundām pievieno vēl 10 ml benzaldehīda un ļauj fermentēties vēl 12 stundas vai ilgāk,
pēc tam raugu izņemiet,
ekstrahē l-pak ar 50 ml ētera un pēc tam 25 ml ētera,
savieno ēteri un destilē
savākt l-pac?
Teorētiskais iznākums 10 ml ir 50 % konversija.

Es priecājos par atsauksmēm un publicēšu savus rezultātus, kad tie būs gatavi.

 

[OrgUnikum]

Šķiet, nav saprasts, ka tā ir divu aldehīdu kondensācijas reakcija. Benzaldehīds un - kas? Tātad tiek pievienots acetaldehīds, un ir jūsu otrais. Vai arī Acetons Austrijas patentā, ko pārdeva tēvocis Festeris (tas īsti nedarbojas kā lielākā daļa viņa lietu). Vai arī tiek pievienots piruvāts, kas ir enerģijas avots raugam un procesa laikā veido acetaldehīdu.

Tātad, ja jūs to darāt bez otra aldehīda vai tā prekursora, tad būs vajadzīgi DVI benzaldehīdi, jo darbojas arī benzaldehīds + benzaldehīds, bet, protams, maksimālais iznākums, ko rēķina no benzaldehīda, samazinās uz pusi.

Dekstroze un fruktoze var nodrošināt enerģiju, bet ne aldehīdu reakcijā.

 

[OrgUnikum]

Nātrija piruvāts ir zelta standarts. Kalcija piruvāts arī darbojas. Problēma ir tā, ka tā vajag ļoti daudz, tāpēc nopietnai ražošanai labāk piemērots ir acetaldehīds. Ja varat iegādāties paraldehīdu, tas ir lieliski, tas ir viegli dezolimerizējams līdz acetaldehīdam un ar to ir daudz labāk strādāt.
Acetaldehīdam tomēr jāpievieno enerģijas avots, piemēram, saharoze vai dekstroze.
Ar piruvātu triks ir tāds, ka tam nav nepieciešama rauga fermentācija.

 

[rampage]

Cik daudz nātrija piruvāta būtu nepieciešams?

 

[rampage]

Atvainojiet puiši šis novērtējums nebija pareizs, ir nepieciešams iekļaut nātrija piruvātu un rauga celmu, kas var izturēt nedaudz skābos apstākļos, ph 5 - 5,5, un, iespējams, greating temperatūras diapazonu. tā joprojām ir darbs, albite ļoti lēns progress lol

 

[rampage]

šie ir man uzdotie jautājumi:

h2o ph, nedaudz skābs 5 -5,5?
vai rauga augšanai mazgāšanu piesātināt ar tīru skābekli?
vai benzs uz litru h2o ir 4 ml?
vai pēc 4 stundām pievienot papildus 4 ml benza uz litru h2o?
vai etanola produkcija ir 35 gml uz litru h2o?
vai ph ir 6 dažādos benza koncentrācijas posmos?
vai mazgāšanas laikā uzturēt 20 grādus pēc Celsija?
Vai pirms ekstrakcijas ir jāmaina šķīduma ph, ja l-pac ir jutīgs pret bāzēšanu?
vai pirms destilācijas žāvēt ētera/l-pac šķīdumu ar bezūdens nātrija sulfātu vai bezūdens magnija sulfātu?
vai teorētiskais iznākums ir 50 % vai vairāk vai mazāk?
melase pret dekstrozi?

 

[handle]

Jā, šajā sintēzē ir vairāk jautājumu nekā laika..

 

[handle]

Vai esat panācis kādu progresu?

 

[handle]

10 mM benzaldehīda ir aptuveni 1,0612 g/l. Šo koncentrāciju izmantotu, lai optimizētu L-PAC ražošanu.

 

[Consider]

Lūdzu, kas mani iemācīs, kā ar rokām pagatavot l-efedrīnu, esmu gatavs maksāt par zināšanām.

 

[rampage]

Sveiki, apsveriet, jums ir nepieciešams veikt lielāko daļu studiju sevi, tad ar izmēģinājumu un kļūdu palīdzību nodot lietas praksē, dokumentēt jebkuru izmēģinājumu, tad jums būs jautājumi, kas jums ir nepieciešams, lai iegūtu pareizas atbildes, veiksmi.

 

[The-Hive]

Nepērciet to Man ir vairāk nekā 1000 ziņu par 11 sintēzēm, un viņš varēja pieturēties pie vienas sarežģīja visu procesu, pārslēdzot sintēzes

 

[Consider]

Rampage lūdzu, es novērtēju jūsu darbu ar mani, bet jūs mācījāt mani darīt P2P, kas deva racemic un es vienkārši ienīstu visu par racemic, otrkārt, jūs mācījāt mani citu procesu, kas deva nor - efedrīnu, ko nevar izmantot, lai ražotu metamfetamīnu, man nepatīk arguments un pateikt paldies, dārgais, es izdomāju, ka es gribu iemācīties l-efedrīnu vai D-pseidoefedrīnu, ko es varu izmantot metamfetamīna ražošanai, dārgais, ja kāds var man palīdzēt šajā jomā, es jums samaksāšu tūkstošiem dolāru.

 

[Consider]

Rampage lūdzu, es novērtēju jūsu darbu ar mani, bet jūs iemācījāt man darīt P2P, kas deva racemic un es vienkārši ienīstu visu par racemic, otrkārt, jūs iemācījāt man citu procesu, kas deva nor - efedrīnu, ko nevar izmantot, lai ražotu metamfetamīnu, man nepatīk strīdēties un pateikt paldies, dārgie, es izdomāju, ka es gribu iemācīties l-efedrīnu vai D-pseidoefedrīnu, ko es varu izmantot metamfetamīna ražošanai, dārgie, ja kāds var man palīdzēt šajā jomā, es jums samaksāšu tūkstošiem dolāru.

 

[Consider]

Ule Man vienkārši nepatīk racēmiskas lietas, ko jūs man iemācījāt, es beidzot nolēmu uzzināt, kā es varu ražot L-efedrīnu vai D-pseidoefedrīnu no rauga fermentācijas vai jebkuras citas metodes ar labu iznākumu, kas neradītu racēmisku produktu, esmu gatavs maksāt tūkstošiem dolāru savam mentoram, esmu pārliecināts, ka šeit ir eksperts, kuram ir zināšanas, lūdzu, darīsim darījumu.

 

[handle]

Nav jēgas veikt l-pac. Iegūstiet 0,5 ml l-pac uz 1 l ūdens. Nav jēgas. 20L ūdens uz 10ml produkta? Mmm?

 

[rampage]

Sveiki, rokturis
vai varu pajautāt, kā jūs to izdomājāt?

 

[handle]

Biotransformācija L-Efedrīna ražošanai
P.L. Rogers, H.S. Shin un B. Wang. Biotehnoloģijas departaments, Jaundienvida Universitāte
Velsas Universitāte, Sidneja 2052, Austrālija.

Spoiler: Benzaldehīda koncentrācija

2.3. Benzaldehīda koncentrācija
Benzaldehīda ietekmi uz L-PAC ražošanu ar S.cerevisiae ir pētījis Gupta.
et al (32) un Agarwal et al (33). Pēdējie autori ziņoja, ka, tiklīdz benzaldehīda
koncentrācija palielinājās virs 16 mM (1,7 g L-1), L-PAC produkcijas ātrums pieauga
samazinājās, un, pārsniedzot 20 mM (2,1 g L-1), tā tika pilnībā kavēta. Kad atlikusī
samazinājās zem 4 mM (0,4 g L-1), benzaldehīda veidošanās pārsvarā bija benzilspirta veidošanās.
vairāk nekā L-PAC. Viņi aprēķināja, ka optimālais benzaldehīda koncentrācijas diapazons
ir 4-16 mM. Turpmākajos pētījumos (34) tika minēta optimālā L-PAC koncentrācija
veidošanos 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Interesanti org, kā jūs varētu veikt nepārtrauktu ekstrakciju?

 

[OrgUnikum]

Es sāktu izmantot asiņainu interneta meklētājprogrammu

 

[Consider]

Lūdzu, kā atdalīt DL-pseidoefedrīnu, lai būtu tikai D-pseidoefedrīns?

 

[handle]

D-vīnskābes kā šķīdinātāja izmantošana.
D-amfetamīna ekstrakcija
Ritiniet uz leju līdz, šķiet, apmēram 17. attēlam.

 

[The-Hive]

Viņš ir tikai pats sev pretrunā