5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) sintēzes informācija un jautājumi

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Vēl man ir jautājums - vai pietiek ar 2-3 stundu maisīšanu un karsēšanu, lai šo reakciju novestu līdz galam, vai arī man vajadzētu izvēlēties 4-5 stundas, kā minēts dažos citos rakstos?

 

[rcprecursorUSA]

Veicu TLC, pēc 3 stundām konversija gandrīz 100%, 4 stundas nav uzrādīts prekursors (ideāli būtu veikt 3-4 stundas, bet 2-3 stundas parasti arī ir labi).

 

[MK BELMONTS]

Velnišķīgi! Es lepojos ar jūsu skaidrojumu, es saprotu jūsu sūdzības par visu.
Ķīnas laboratoriju ražotāji patiešām kontrolē tirgu, akli pārdodot un reklamējot tīmekļa vietnēs un sociālajos tīklos. Viņi patiešām neizmanto nekādus ķīmiskos savienojumus, lai klientiem būtu izcila kvalitāte. Viņi izmanto ļoti ātras metodes, lai ātri iegūtu naudu, bet galu galā tāds ir liela mēroga bizness. Vai vairs nerūpējas par galīgās ķīmijas kvalitāti un tīrību. Tas ir žēl, bet ko es varu darīt? Daudzi investori, kuri nesaprot ķīmiju, vienkārši apmuļķo sistēmu.

Morālais vēstījums, ko es jums nodošu, dalieties ar video, kā to izdarīt, lai cilvēki varētu saprast jūsu skaidrojumu, izmantojot tekstu. lai jūsu mērķi un uzdevumi būtu perfekti, brālītis.
Lai cilvēki ātrāk saprastu, ka Ķīnas ražotāju ražotie materiāli neveido perfektu tīrību.

 

[incomecam]

Vai mēs esam uzticams pārdevējs, no kura es varu iegādāties gatavu produktu?

 

[DABOMB]

Es arī STRĪDĪGI aicinu visus ražotājus veltīt laiku, lai apgūtu šo modernāko 2. ekstrakcijas metodi. Analītiski pārbaudīta 5f un 5cl, kas iegūti, vienkārši izšķīdinot produktu ledus ūdenī ar pirmo metodi, gandrīz NEKAD nav augstākas tīrības pakāpes nekā 70-80 %, un kas zina, kādus vēl atkritumus jūs atstājat gala produktā.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-sintēze (video)

 

[benz4k]

Vai jūs izmantojāt ledus vai dcm ekstrakciju, mēģinājāt šo uzrakstu par mdmb-5br-inaca, maisīt 4h 80C, bet ledus ūdenī nav pulvera, tikai nedaudz eļļas.

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA nav piemērots prekursors vai nav ļoti bieži sastopams šai procedūrai. Tas var darboties, bet konversija būtu vāja un reakcija netiktu novesta līdz galam, atstājot ievērojamus piemaisījumus, kas neļauj gala produktu labi kristalizēt ledus ūdenī. Labākas prekursoru iespējas, izmantojot šo procedūru, ir MDMB-INACA un 1H-indazol-3-karboksilskābes metilesteris. Tā kā MDMB-5Br-INACA Ķīnas rūpnīcās mūsdienās ir retāk sastopams, jūs, iespējams, izmantojāt citu prekursoru, kurā ir kāds piemaisījums.

Turklāt liela problēma cilvēkiem, kas izmēģina šo procedūru, kad, izmantojot ledus ūdeni, sastopas ar problēmu, ka galaprodukts ir eļļains, nevis pulveris, ir tā, ka viņi dara vienu no divām lietām vai abas šīs lietas.

1. Pirms ielej ledus ūdenī, viņi neļauj reakcijas maisījumam atdzist līdz istabas temperatūrai, un vai- vai
2. reakcijas maisījumu ielej ledus ūdenī pārāk ātri un/vai bez intensīvas maisīšanas, un/vai bez pietiekama ledus daudzuma (rxn maisījuma ielejšanai/ievietošanai ledus ūdenī jābūt NICEEE & SLOWWWW ar spēcīgu maisīšanu).

Ja jūs to visu izdarījāt pareizi, tad jūsu izmantotais prekursors, visticamāk, nebija pareizās identitātes vai bija neattīrīts. Ja tas tā ir, dodiet man zināt, ja jums ir nepieciešama palīdzība, lai iegūtu pareizo un tīro galveno sastāvdaļu labam 5cl-adb-a sintētiskajam (5cl / MDMB-4en-PINACA). Es varu palīdzēt ikvienam, kas atrodas štatos, iegūt prekursoru no ASV uz ASV, ja jums tas ir nepieciešams, pretējā gadījumā tas ir jānosūta no Ķīnas-WW vai ASV-WW, nav labu ES noliktavu, ar kurām es esmu saistīts.

Noteikti dodiet man zināt arī tad, ja vēlaties palīdzēt veikt otro uzlaboto DCM/ šķīdinātāja ekstrakcijas un attīrīšanas metodi, izmantojot destilāciju un pārkristalizāciju no EtOH (etanola). Lai gan pirmā metode, proti, ekstrakcija ar ledus aukstu ūdeni, darbojas labi, lai iegūtu cietus produktus, ja izejas reaģenti ir pietiekami tīri, šī otrā metode, lai gan tā ir progresīvāka un prasa vairāk laika un pūļu, vienmēr nodrošinās ķīmiķim daudz tīrāku produktu, kas pārspēs visu to, ko jūsu konkurenti pašlaik piedāvā tirgū vai ielās.

Es labprāt jebkādā veidā kalpos, jebkādus jautājumus, kas saistīti ar 5cl sintēzi, varat uzdot manā PM, un es jums bez maksas palīdzēšu.

 

[DABOMB]

Ak, un vēl - ja šo reakciju pārkarsēsiet vai nepietiekami karsēsiet, arī galaprodukts paliks sastingis, izšķīdis eļļas veidā. Ja jums paliek eļļa, ir metodes, kā pārkristalizēt pulveri no eļļas un šķīdinātāja, bet tās ir nedaudz sarežģītas jaunajam ķīmiķim. Tomēr ar pareizām instrukcijām to var viegli izdarīt, tikai dodiet man zināt, ja nepieciešami norādījumi.

 

[benz4k]

Kāda metode pārkristalizēšanai? Vai šķīdinātājam nepieciešams DCM vai EtOH?

 

[DABOMB]

Šeit ir mans rakstiskais apraksts par ekstrakcijas un pārkristalizēšanas procedūru. Ja jums rodas jautājumi, ziņojiet man, es esmu gatavs atbildēt un palīdzēt jums, ja rodas grūtības ar izpratni. Nekad nevilcinieties uzdot jautājumus, baidoties izskatīties muļķīgi vai nezinoši. Es labprāt darīšu visu vienkāršāk, bet šis pārskats palīdzēs jums virzīties pareizajā virzienā.

---

Pirmkārt, ja iegūtajā eļļā ir ievērojami piemaisījumi, jūs nevarat ķerties tieši pie pārkristalizēšanas procedūras. Vispirms jāveic šķīdinātāja un šķīdinātāja ekstrakcija ar ūdeni un DCM. Lai pārbaudītu, vai varat pāriet tieši uz rex, neveicot visu ekstrakciju, varat paņemt nelielu daudzumu eļļas un veikt lejasdaļā aprakstīto pārkristalizēšanas procedūru (brīdinām: izmēģinot šo metodi bez iepriekšējas ekstrakcijas, iegūsiet sliktus xtālus, ja būs pārāk daudz nepolāru piemaisījumu, kas šķīdinātājā izšķīst kopā ar labajām vielām, tāpēc izmēģiniet ar nelielu daudzumu).

Ja tālāk aprakstītā ekstrakcijas metode izskatās līdzīga vecākajam ziņojumam, tas ir tāpēc, ka tā ir. Es esmu šī konkrētā raksta sākotnējais autors (protams, ne metodes izgudrotājs!).

Otrā ekstrakcijas metode:

1. Kad reakcijas maisījums ir atdzisis līdz istabas temperatūrai, šķīdumam pievieno 2 reizes lielāku ūdens daudzumu (t. i., - 2 l, ja rxn maisījums ir 1 l).
   1. Tad, maisot 10-20 minūtes, pievieno 1L dihlormetāna (DCM).
2. Izslēdz maisīšanu un ļauj maisījumam nostāvēties 10-20 minūtes, izveidosies eļļas un ūdens slānis. Nākamajā posmā visvieglāk izmantot lielu dalāmo piltuvi (apakšējais slānis, iespējams, ir DCM - 1,33 g/ml).
3. Ūdens slāni pārlej citā traukā, pievieno tam 800 ml DCM un maisa 10-20 minūtes (vai arī krata/pārsviež dalāmo piltuvi, bieži vēdinot, lai trauks nesprāgtu), pēc tam pārtrauc maisīšanu vai pārtrauc apgriešanu un atstāj nostāvēties 10-20 minūtes, tad noņem ūdens slāni, atstājot citu organiskās eļļas slāni.
4. Apvienojiet abus eļļas slāņus (DCM), pievienojiet pusi no piesātināta NaCl (sālījuma) ūdens (1:2 - sālījums : eļļa) un maisiet 10 minūtes, pēc tam pārtrauciet maisīšanu un atstājiet nostāvēties 15-30 minūtes. Visbeidzot nosusina apakšējo eļļas slāni un savāc.
5. Ņem eļļas slāni (satur produktu) un destilē to vakuumā (pazemināts spiediens, lai nepārkarsētu). Šādā veidā jūs koncentrēsiet eļļu (DCM saturošu produktu) verdošajā kolbā, un jūs savāksiet/atgūsiet DCM no šīs eļļas kā pirmo verdošo frakciju.
6. Nosver destilācijā iegūtās eļļas svaru, tad maisot pievieno 1,5 reizes lielāku bezūdens (absolūtā) etanola svaru (jābūt gandrīz 1,5 kg etanola). Ja maisījumu grūti maisīt, to nedaudz uzkarsē.
7. Ievietot iepriekš minēto šķīdumu saldētavā uz 2 dienām - pirmajā sasaldēšanas dienā šo šķīdumu samaisīt. Etanols nesasalst, jo tā sasalšanas temperatūra ir zemāka par -100 °C, kas ir daudz zemāka nekā parastā saldētavā.
8. Izņemiet šķīdumu no saldētavas, tajā būs sakristalizējies galaprodukts. Izmantojiet 300 sietu filtra audumu, lai izfiltrētu cieto vielu, un izžāvējiet to dabiskā veidā vai vakuumā, lai iegūtu gatavu kristālu garšvielu.

---

Vispārīga pārkristalizēšanas procedūra: Šķīdinātāja izvēle

1. Viena šķīdinātāja metode:
   • Etanols bieži vien ir labs sākuma punkts. Jums ir jāpārbauda sava "5cl" maisījuma (iespējams, ar piemaisījumiem) šķīdība etanolā gan istabas temperatūrā, gan tā viršanas temperatūrā. Iespējams, jūs esat ieguvis pavisam citu kanabinoīdu (kuram būtu cita šķīdības līkne), jo mēs īsti nezinām, kādus tieši prekursorus pārdod Ķīnas laboratorijas...., ja vien jūsu rīcībā nav NMR un mass spec... gaismas gadu priekšā manam budžetam...
   • Ja savienojums labi šķīst karstā etanolā, bet vāji šķīst aukstā etanolā, etanols ir piemērots.
   • Atcerieties, ka MDMB-4en-PINACA jeb 5cl ir nepolārs (vāji polārs), un līdzīgais šķīst līdzīgi - tas nozīmē, ka mums ir vajadzīgs nepolārs šķīdinātājs (NPS), lai izšķīdinātu nepolāru molekulu (5cl), bet tas ir mazāk līdzīgs, lai izšķīdinātu polārus piesārņotājus, kurus mēs filtrējam (izmantojot karsto vakuumfiltrāciju) pirms atkārtotas ekspozīcijas. Ja radītais savienojums neatbilst šiem kritērijiem, jums būs jāspēlē ar citiem šķīdinātājiem, piemēram, heksānu, toluolu, DCM utt.
2. Jaukta šķīdinātāja metode:
   • Ja etanols vien nenodrošina apmierinošu pārkristalizāciju, var būt nepieciešams otrs šķīdinātājs, piemēram, ūdens vai heksāns, kurā savienojums nešķīst vai šķīst mazāk. Šī metode var uzlabot kristalizāciju, samazinot šķīdību atdzesējot.

---

Pārkristalizēšanas soļi

1. Savienojuma šķīdināšana:
   • Kolbā ielej 5cl eļļas.
   • Kolbā pievieno minimālu daudzumu karsta etanola, lai tajā paliktu neliels daudzums neizšķīdinātas vielas (produkta) (mēs vēlamies iegūt pārsātinātu šķīdumu). Maisījumu viegli uzkarsē uz karstas plīts vai izmantojot sildīšanas apvalku, lai savienojums pilnībā izšķīdinātu. Pārliecinieties, ka etanols ir tieši pie tā viršanas punkta.
2. Šķīdumu filtrē (ja nepieciešams):
   • Ja ir nešķīstoši piemaisījumi, veiciet karsto filtrāciju. Izmantojiet iepriekš uzsildītu piltuvi un filtrpapīru, lai izvairītos no priekšlaicīgas kristalizācijas filtrēšanas laikā.
3. Šķīdumu atdzesēt:
   • Ļaujiet karstam, piesātinātam šķīdumam lēnām atdzist līdz istabas temperatūrai. Šķīdumam atdziestot, jāsāk veidoties kristāliem.
   • Kad šķīdums ir istabas temperatūrā, turpiniet to atdzesēt ledus vannā vai ledusskapī/ saldētavā (EtOH nesasalst parastos saldētājos), lai maksimāli veicinātu kristalizāciju.
4. Savākt kristālus:
   • Lai savāktu kristālus, filtrējiet maisījumu caur vakuumfiltrācijas iekārtu. Izmantojiet Bišnera piltuvi un kolbu.
   • Noskalojiet kristālus ar nelielu daudzumu auksta etanola un ūdens, lai atdalītu pielipušos piemaisījumus.
5. Izžāvējiet kristālus:
   • Ļaujiet kristāliem pilnīgi izžūt, žāvējot gaisā vai izmantojot vakuumeksikatoru vai vakuumkameru ar žāvēšanas līdzekli. NEKARSĒT GALA PRODUKTU Pāri 40-45 °C - tas sāks sadalīt 5cl-adb-a.

Padomi veiksmīgai pārkristalizācijai

• Šķīdinātāju tīrība: Izmantojiet augstas tīrības pakāpes etanolu, lai izvairītos no piemaisījumu iekļūšanas.
• Kontrolēta dzesēšana: Pārāk strauja atdzesēšana var izraisīt mazāku, mazāk tīru kristālu veidošanos. Neiemest uzreiz ledusskapī. Ļaujiet atdzist pēc iespējas lēnāk!
• Minimāla šķīdinātāja lietošana: Lietojiet minimālu karstā šķīdinātāja daudzumu, lai 5cl būtu maksimāli koncentrēts, tas nodrošina augstu pārsātinājumu pēc atdzesēšanas, veicinot labāku kristālu veidošanos.

Ja jums ir vajadzīgi tīri izejas reaģenti (prekursori un galvenās sastāvdaļas), dodiet man zināt, un es varu norādīt uz dažiem cienījamiem piegādātājiem, kas var droši piegādāt jūsu valstī vai uz jūsu valsti.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Ideāla temperatūra šai reakcijai ir no 70 līdz 80 grādiem pēc Celsija - ja būs augstāka, un apstrāde būs murgs, ja zemāka, un reakcija netiks pabeigta, atstājot piemaisījumus, kas arī kavēs cietās vielas kristalizāciju.

 

[MK BELMONTS]

Apbrīnojams

 

[Celdren]

Kas ir sastāvdaļa Nr. 1 un kā jūs to iegūstat? galvenā sastāvdaļa

 

[soebunies]

mdmb-inaca, jūs varat iegādāties vai sintēze

 

[arylcycloscopy]

Patiesībā tas ir ļoti izplatīts maldīgs priekšstats. Populārākais pārdodamais prekursors bija MDMB-INACA, taču tagad to ir daudz grūtāk atrast Ķīnas laboratorijās. Lielākā daļa ir pārgājuši uz 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER izmantošanu kā prekursoru 5cl. Es draudzējos ar šī ieraksta autoru, viņi ir apstiprinājuši šī apgalvojuma patiesumu.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA ir labāks reaģents šai sintēzei, bet, kā norādīja mans klients arilcikloroskopija, to ir mazliet grūtāk dabūt, jo dažās valstīs tas tagad ir iekļauts dažu ķīmisko vielu sarakstos, savukārt 1H-indazol-3-karboksilskābes metilesteris nav. Tomēr, ja jūs varat iegūt labu un tīru MDMB-INACA, tas parasti ir labāks risinājums šiem reakcijas apstākļiem. Pašlaik MDMB-INACA ir mūsu ASV noliktavā, lai to varētu pārvadāt no ASV uz ASV, taču krājumi ir nelieli, taču tas ir uzskaitīts sadaļā "Organiskie prekursori", sadaļā "Reaģenti un iekārtas", kas pieejama iegādei, izmantojot tikai BBGate eskrovizāciju.

Ja ir nepieciešamas kādas norādes par sintēzi, vai izmantot mūsu prekursoru, vai nē, dodiet mums zināt!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Kad sintēze ir pabeigta un es izķeru gabaliņus no spaiņa, uz kādas vietas vislabāk ļaut tiem nožūt ?
Vai varu atstāt to pagrabā uz galda, kas izgatavots no stikla, lai žāvētu ?

 

[DABOMB]

Protams, jūs varat to atstāt uz galda. Tikai pārliecinieties, ka žāvēšanas laikā netiek izmantots karstums virs 40°C. Sadaliet pulvera gabaliņus pēc iespējas sīkākos gabaliņos, un tas nožūs daudz ātrāk. Ja vēlaties efektīvāku žāvēšanu, varat arī novietot uz galda papīra dvieļus vai kādu citu absorbējošu materiālu un uz tā izliet pulveri, kas palīdzēs iesūkt ūdeni. Tā kā pulveris ir nedaudz vaskots, mazliet var pieķerties pie papīra dvieļiem, bet tas būs nenozīmīgi. Vienkārši mēģiniet ļaut pulverim izžūt, kamēr tas ir sadalīts līdz iespējami mazākām daļiņām, un pēc iespējas sausākā vietā, un viss būs kārtībā!

Var izmantot arī silikagela paciņas, lai absorbētu ūdeni un padarītu to īpaši sausu. Palīdzēs arī ventilators, kas pūš pāri pulverim, vai gaisa mitrinātājs. Ja jūs gatavojat lielu daudzumu šīs vielas un jums ir nepieciešams ātrāks žāvēšanas risinājums, jūs varat pasūtīt lētu vakuuma eksikatoru amazon vai ebay un ievietot pulveri vienā no tiem, lai nodrošinātu ļoti ātru žāvēšanu.

Viens no šiem 5 galonu vakuuma kamerām(https://www.ebay.com/itm/364327177324) un vakuuma sūknis kopā ar žāvēšanas līdzekli kamerā ar jūsu produktu arī paveiks šo triku, bet ir nedaudz dārgāks. Vienkārši sameklējiet vakuuma eksikatoru ebay, amazon vai jebkurā citā līdzīgā tirgū, un jūs atradīsiet dažas jaukas 50-60 dolāru vai, iespējams, pat lētākas šīs ļoti noderīgās iekārtas.

 

[serum207]

Vai jūs domājat, ka es pārgatavoju savu prekursoru ?.
Es ievēroju norādījumus un gatavoju prekursoru, līdz tā temperatūra bija 73 C, tad atstāju to maisīt 3-4 stundas, kad atgriezos, reakcija bija melna/zaļa masa. Kā jūs domājat, vai tas bija pārvārīts?