5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) sintēzes informācija un jautājumi

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

Man ir informācija kopā ar jautājumiem, kas attiecas uz MDMB-4en-PINACA sintēzi // Metil 3,3-dimetil-2-(1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksamido)butanoāts // C20H27N3O3 // CAS nr. 2504100-70-1 (sarunvalodā un nepareizi pazīstams arī kā 5cl-adb-a vai vienkārši "5CL").

Es atstāšu sintēzes, ko es ievēroju, aprakstu šī ieraksta beigās. Man ir arī pielāgotas skalas 50 g, 100 g un 500 g, ja interesē, varat rakstīt man PM.

Papildus: mēs esam veiksmīgi sintezējuši ADB-BUTINACA daudzas reizes pēc gandrīz identiskas procedūras, tikai 5-brom-1-pentēnu aizstājot ar 1-bromobutānu un citu galveno sastāvdaļu, kuras identitāte man nav īsti zināma.
Nebija nekādu problēmu ar ADBB kristalizāciju, vienkārši izlejot reakcijas saturu ledus ūdenī. No dzirdētajām runām par citu grūtībām mēs bažījamies, ka šī problēma varētu būt lielāka MDMB-4en-PINACA sintēzes gadījumā.

Vispārīga informācija var būt vai nebūt pareiza:

• MDMB-INACA pievieno 1-alkilķēdi, izmantojot nukleofīlo aizvietošanu.
• MDMB-INACA (darbojas kā substrāts, nukleofils, kas aizstās broma atomu) reaģē ar 5-brom-1-pentēnu (darbojas kā elektrofils) kālija karbonāta klātbūtnē (darbojas kā bāze šajā reakcijā, nodrošinot aizvietošanai nepieciešamos hidroksīda jonus (OH-)).
• Šo reakciju veic polārā aprotiskā šķīdinātājā N,N-dimetilformamīdā (DMF).
• 5-brom-1-pentēns: šis savienojums kalpo kā elektrofils - oglekļa atomam, kas saistīts ar bromu, trūkst elektronu, un tas meklē ar elektroniem bagātus reaģentus, ar kuriem reaģēt.
• Nukleofīlais OH- uzbrukums karbokācijas starpproduktam izraisa bromīna aizvietošanu MDMB-INACA.
• galaprodukts veidojas, aizstājot bromu ar pent-4-en-1-il grupu no 5-brom-1-pentēna

Informācija par mehānismu:

• Kopējais mehānisms ir nukleofīlā aizvietošanas process (SN1), turpmāk es esmu izklāstījis soļus, kas, manuprāt, būtu jāievēro:
  1. Karbokationa veidošanās: 5-bromo-1-pentēns heterolītiski sašķeļ C-Br saiti, veidojot starpproduktu karbokātu.
  2. Nukleofīlais uzbrukums: MDMB-INACA (nukleofils) uzbrūk karbokācijas elektrofīlajam ogleklim - bromu aizstāj 5-brom-1-pentēna pent-4-en-1-ila grupa.

Mani jautājumi:
Pirms maniem jautājumiem par reakcijas apstākļu un reaģentu daudzuma maiņu, es būtu ļoti pateicīgs par jebkādiem labojumiem vai norādēm attiecībā uz manu izpratni iepriekš ^ no ikviena, kam ir kaut kāds priekšstats par to, par ko viņi runā (atšķirībā no manis, lol).

1. Es redzu dažādas reakcijas temperatūras, sākot no 60-80 °C, kā arī dažādus reakcijas laikus, sākot no 2-5 stundām maisīšanas pie šīm temperatūrām.
   • Vai kāds zina, kādi ir ideālie apstākļi šai reakcijai?
2. Kālija karbonāts DMF ir ļoti nešķīstošs, vismaz istabas temperatūrā (literatūra norāda, ka šķīdība ir 7,5 g K2CO3 uz 1000 ml DMF 25 °C temperatūrā), bet, veicot daudzas ADB-BUTINACA sintēzes, esmu arī novērojis, ka liela daļa K2CO3 paliek neizšķīdināta reakcijas laikā pat 80-90 °C temperatūrā.
   • Šķiet, ka adbb sintēzes darbojas labi, ja K2CO3 nav pilnībā izšķīdināts.
   • Es tikai domāju, ka iznākumu varētu uzlabot, ja K2CO3 būtu pilnībā izšķīdināts šķīdumā, bet varbūt tas nav nepieciešams.
   • Vai K2CO3 izšķīdināšanai nebūtu nozīmes tikai tad, ja tas darbotos tikai kā atdalītājs, kas, ja nemaldos, nav K2CO3 galvenā funkcija šajā reakcijā?
3. Es redzu dažādus šķīdinātāja daudzumus (2-3 l DMF), 5-broma daudzumus (465 g-515 g) un k2co3 daudzumus (700 g-856 g).
   • izmantojot MDMB-INACA un 5-bromo-1-pentēna ekvimolāros daudzumus, vajadzētu izmantot aptuveni 515 g 5-broma uz kg MDMB-INACA (aptuveni 3,5 mol) - vai man vajadzētu izmantot 5-broma molāro pārpalikumu, MDMB-INACA pārpalikumu, vai arī ekvimolārais daudzums ir piemērots?
   • vai man būtu vairāk jāpieliek 2 vai 3 litri DMF?
   • vai k2co3 lielais pārpalikums ietekmēs reakciju? 700 g jau ir ievērojams molārais pārpalikums (aptuveni 5,2 mol), es zinu, ka pārpalikums palielinās reakcijas ātrumu, nodrošinot vairāk hidroksīda jonu, bet kā ir ar konkurējošu eliminācijas reakciju iespējamību vai reakcijas reģioselektivitātes maiņu?
4. Vai ūdens traucēs reakciju? Vai bezūdens k2co3 / DMF izmantošana ir ļoti svarīga?
5. Esmu redzējis, ka dažiem ir problēmas ar galaprodukta kristalizāciju, un tikai tad, ja pēdējā kristalizācijas posmā izmanto ledus ūdeni tieši no reakcijas maisījuma (1. metode, kas redzama manā rakstā zemāk), var iegūt eļļainus atlikumus, pretstatā divkāršai ekstrahēšanai ar DCM, koncentrēšanai līdz sausumam vakuumā un pārkristalizēšanai no bezūdens etanola (2. metode) - vai kādam ir izdevies iegūt cietus produktus, izmantojot pirmo metodi? (procedūras aprakstītas manā rakstā zemāk)
6. Es zinu, ka daudzas Ķīnas laboratorijas ir pārtraukušas ražot galveno sastāvdaļu MDMB-INACA, lai gan pārdevējs, ar kuru es strādāju, šķiet, to piedāvā, lai gan viņi nesniedz IUPAC nosaukumu vai Cas numuru. Vai ir iespējams, ka viņi patiesībā pārdod man pavisam citu prekursoru, nevis MDMB-INACA, kas joprojām darbojas, lai iegūtu noīdu, izmantojot šo procedūru?
7. Visbeidzot, mans pēdējais jautājums attiecas uz komentāru šajā tēmā: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/.
   • lietotājs /u/BackstagePanther raksta sekojošo: "Jums ir taisnība, ka, reaģējot ar 5-bromo-1-pentēnu, iegūst 5cl, ko nav iespējams kristalizēt, un es ziņoju, ka esmu reaģējis ar to pašu prekursoru ar 1-bromo-5-fluoropentānu un ieguvis spēcīgāku produktu, un es pieņemu, ka tas ir 1971007-89-2, S- izomērs (vai, iespējams, racēmiskais maisījums)"
   • Mans jautājums ir, vai, aizstājot 5-brom-1-pentēnu ar 1-brom-5-fluoropentānu, nevarētu iegūt 5F-MDMB-PICA? (tā man teica kāds ķīniešu pārdevējs)

Sintēzes procedūras apraksts

Sastāvdaļas:
Galvenā sastāvdaļa, visticamāk, ir MDMB-INACA vai N-metil-1H-indazol-3-karboksamīds
Uzmanības piezīme: gan DMF, gan 5-brom-1-pentēns šķīdina daudzus plastmasas materiālus - tāpēc turieties tālāk no plastmasas.

①. Galvenā sastāvdaļa, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 litri


③. Kālija karbonāts, 720 g (5,2 mol)


④. 5-brom-1-pentēns, 515 g vai 410 ml (3,455 mol).


Pakāpes:


Pievieno ①②③ reakcijas kolbā, ieslēdz maisīšanu un uzkarsē līdz 60-70 °C.


1 stundas laikā lēnām pievieno ④, reaģē vēl 2-3 stundas, tad pārtrauc maisīšanu un atdzesē līdz istabas temperatūrai.


Kā iegūt gatavo produktu:

1. Visu reakcijas maisījumu maisot ielej ledus ūdenī un lēnām pievieno (vismaz divreiz vairāk ledus nekā ūdens, piemēram, 8 kg ledus : 2 kg ūdens). Iegūtais pulveris ir gatavais produkts.
2. Izķeriet lielos kristalizētā gatavā produkta gabalus un atlieciet malā, pēc tam visu ledus un ūdens reakcijas maisījumu ielejiet filtrēšanas maisiņā (der 300 sietu), lai savāktu pārējo produktu.
3. Ielieciet maisiņā atlikto produktu kopā ar produktu, kas jau ir maisiņā no tikko veiktās filtrēšanas, tad pārlejiet visu gatavo produktu ar vēl vairāk ledus auksta ūdens, lai nomazgātu visus liekos piemaisījumus.
4. Ledus-ūdens reakcijas maisījumu var ievietot ledusskapī uz dažām stundām vai uz nakti, tad var izkristalizēties vairāk produkta.
5. Daži cilvēki cieši sasien sieta maisiņu un izžāvēšanai veļas mazgājamajā mašīnā/žāvētājā bez karstuma, citi produktu ievieto vakuumeksikatorā, lai žāvētu vakuumā, bet lielākā daļa vienkārši sasmalcina produktu sīkos gabaliņos un atstāj žāvēties gaisā.

Ja galarezultāts ir eļļains, vajadzības gadījumā mēs varam jums palīdzēt to pārvērst kristālos, taču eļļa tikpat labi noderēs arī c-šķidrumu / aerosolu vai šķīduma iegremdēšanai papīrā. Otrā ekstrakcijas metode, kas aprakstīta turpmāk, ir sarežģītāka, taču tās rezultātā jūs iegūsiet visaugstākās tīrības pakāpes garšvielu kristālus.


Otrā ekstrakcijas metode (ekstrakcija ar šķīdinātāju, vakuumdestilācija, atkārtota kristalizācija):

1. Kad reakcijas maisījums ir atdzesēts līdz istabas temperatūrai, šķīdumam pievieno 2 reizes lielāku ūdens daudzumu un, maisot 10-20 minūtes, pievieno 1 l dihlormetāna (DCM).
2. Izslēdz maisīšanu un ļauj maisījumam nostāvēties 15 minūtes, izveidosies eļļas slānis un ūdens slānis. Nākamo soli visvieglāk veikt, izmantojot lielu dalāmo piltuvi.
3. Ūdens slāni pārlej citā traukā, pievieno 800 ml DCM un maisot 10-20 minūtes (vai krata dalāmo piltuvi, bieži vēdinot, ja izmanto sep piltuvi), tad pārtrauc maisīšanu vai pārtrauc kratīšanu un atstāj nostāvēties 15 minūtes, tad noņem ūdens slāni, atstājot citu organiskās eļļas slāni.
4. Apvienojiet abus eļļas slāņus, pievienojiet pusi no ūdens daudzuma (1:2 - ūdens : eļļa) un maisiet 10 minūtes, pēc tam pārtrauciet maisīšanu un ļaujiet nostāvēties 30 minūtes. Visbeidzot noņemiet ūdens slāni.
5. Paņemiet eļļas slāni (satur produktu) un destilējiet to vakuumā (pazemināts spiediens, lai nepārkarsētu). Šādā veidā jūs koncentrēsiet eļļu (produktu) verdošajā kolbā, un no šīs eļļas kā pirmo verdošo frakciju savāksiet/atgūsiet DCM.
6. Nosver destilācijā iegūtās eļļas svaru, tad maisot pievieno 1,5 reizes lielāku bezūdens etanola svaru (jābūt gandrīz 1,5 kg etanola). Ja maisījumu grūti maisīt, to nedaudz uzkarsē.
7. Ievietot iepriekš minēto šķīdumu saldētavā uz 2 dienām - pirmajā sasaldēšanas dienā šo šķīdumu samaisīt. Etanols nesasalst, jo tā sasalšanas temperatūra ir zemāka par -100 °C, kas ir daudz zemāka nekā parastā saldētavā.
8. Izņemiet šķīdumu no saldētavas, tajā būs sakristalizējies galaprodukts. Izmantojiet 300 sietu filtra audumu, lai izfiltrētu cieto vielu, un izžāvējiet to dabiskā veidā vai vakuumā, lai iegūtu gatavu kristālu garšvielu.

"Reakcijas šķīdumu divas reizes ekstrahēja ar dihlormetānu un ūdeni, koncentrēja līdz sausumam, pievienoja 1,5 kg etanola, ielika saldētavā uz 1-2 dienām un ieguva kristālisku pulveri, kas ir gatavais produkts."
Izmantojot šo otro metodi, jūs iegūsiet produktu bez lielākās daļas piemaisījumu. Pirmajā ekstrakcijas metodē palikušie piemaisījumi lielākoties ir tikai neliels daudzums 2-substituēto piemaisījumu, un tie neietekmē produkta kopējo kvalitāti vai toksiskumu.

Vienīgā literatūra, kurā man izdevās atrast kaut ko būtisku par šī savienojuma sintēzi, bija šāds raksts: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||.
"1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksilskābes (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 ekviv.) un metil(S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoāta hidrohlorīda (200 mg, 1,00 mmol, 1,00 ekviv.10 mmol, 1,10 ekviv.) pēc A vispārīgās procedūras pēc attīrīšanas ar zibens hromatogrāfiju (heksāns:EtOAc 95:5 līdz 85:15) ieguva 12 kā bezkrāsainu, zemas kušanas pakāpes cietu vielu (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (heksāns:EtOAc 80:20);
kur vispārīgā A procedūra ir šāda: Attiecīgās karboksilskābes (0,50 mmol, 1,00 ekviv.) šķīdumam DMF (2 ml) pievieno attiecīgo amīnu vai atbilstošo hidrohlorīda sāli (0,55 mmol, 1,10 ekviv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekviv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekviv.) un trietilamīns (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekviv.). .
Iegūto suspensiju 24 h maisīja istabas temperatūrā, pēc tam pievienoja H2O (18 ml) un EtOAc (20 ml) un atdalīja slāņus. Ūdens fāzi ekstrahēja ar EtOAc (3 × 30 ml), un apvienotās organiskās vielas mazgāja ar H2O (3 × 30 ml) un sālījumu (30 ml), žāvēja (MgSO4), filtrēja un šķīdinātāju iztvaikoja zem pazemināta spiediena. Neapstrādātus produktus attīrīja ar zibens hromatogrāfiju."

Atvainojiet par tik garu ziņu, es gribēju sniegt izsmeļošu informāciju un jautājumus, kas man radušies. Es ceru, ka ikvienam interesentam neradīsies problēmas, to pārlasot! Ja tā bija, dodiet man zināt, un es izdarīšu dažus labojumus

Es vēlāk publicēšu dažus ziņojumus par to, kā pagatavot c-šķidrumus, aerosolus, mērcēšanas šķīdumus un kā pagatavot spēcīgus, tīrus papīrus, kas nonāks iekārtās. Man ir izsmeļoša informācija par to, kā jūs varat nosūtīt grāmatas no amazon, barnes & noble, vietējām grāmatnīcām utt. Ja vēlaties šo informāciju tagad, sazinieties ar mani sesijas ziņojumapmaiņas programmā - ID: 05775292929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a.

Atcerieties, jūs visi... TAS, KAS KONTROLĒ SPĪLU, KONTROLĒ UNIVERSITĀTI!

 

[rcprecursorUSA]

Vēl man ir jautājums - vai pietiek ar 2-3 stundu maisīšanu un karsēšanu, lai šo reakciju novestu līdz galam, vai arī man vajadzētu izvēlēties 4-5 stundas, kā minēts dažos citos rakstos?

 

[rcprecursorUSA]

Veicu TLC, pēc 3 stundām konversija gandrīz 100%, 4 stundas nav uzrādīts prekursors (ideāli būtu veikt 3-4 stundas, bet 2-3 stundas parasti arī ir labi).

 

[MK BELMONTS]

Velnišķīgi! Es lepojos ar jūsu skaidrojumu, es saprotu jūsu sūdzības par visu.
Ķīnas laboratoriju ražotāji patiešām kontrolē tirgu, akli pārdodot un reklamējot tīmekļa vietnēs un sociālajos tīklos. Viņi patiešām neizmanto nekādus ķīmiskos savienojumus, lai klientiem būtu izcila kvalitāte. Viņi izmanto ļoti ātras metodes, lai ātri iegūtu naudu, bet galu galā tāds ir liela mēroga bizness. Vai vairs nerūpējas par galīgās ķīmijas kvalitāti un tīrību. Tas ir žēl, bet ko es varu darīt? Daudzi investori, kuri nesaprot ķīmiju, vienkārši apmuļķo sistēmu.

Morālais vēstījums, ko es jums nodošu, dalieties ar video, kā to izdarīt, lai cilvēki varētu saprast jūsu skaidrojumu, izmantojot tekstu. lai jūsu mērķi un uzdevumi būtu perfekti, brālītis.
Lai cilvēki ātrāk saprastu, ka Ķīnas ražotāju ražotie materiāli neveido perfektu tīrību.

 

[incomecam]

Vai mēs esam uzticams pārdevējs, no kura es varu iegādāties gatavu produktu?

 

[CremdelaChem]

Patiesībā tas ir mans raksts, ko šis lietotājs tikko pārpublicēja un pievienoja dažus jautājumus, agrāk strādāju ar šo personu, bet pēdējā laikā esmu dzirdējis dažas sūdzības par viņiem. Paldies par komplimentu par maniem paskaidrojumiem. Es pilnībā piekrītu jūsu analīzei par Ķīnas tirgus pašreizējo stāvokli, ļoti iedziļināšanās. Pārāk daudzi Ķīnas pārdevēji vienkārši izmanto īsus ražošanas ceļus, neattīra vai neveic nekādu analītisku prekursoru pārbaudi, vienkārši alkatības dēļ. Tādējādi daudzi klienti visā pasaulē pērk ļoti neattīrītus prekursorus, izmantojot tos neattīrītu produktu ražošanai ar nezināmiem un, iespējams, toksiskiem/bīstamiem blakusproduktiem. Ļoti skumji, un tāpēc es aicinu visus galaproduktu ražotājus, kuriem ir līdzekļi, veikt pienācīgu rūpību un nosūtīt savu produktu trešās puses testēšanai, lai analītiski pārbaudītu tīrību un identitāti, izmantojot GCMS/LCMS/HPLC/NMR u. c. metodes. Ja jūs pārdodat produktu galalietotājiem, to nedarot, jūs esat bezatbildīgs un apdraudat cilvēku veselību un dzīvību.

Ja kādam ir vajadzīgi norādījumi uz trešo pušu testēšanas uzņēmumiem, kas ASV to var veikt par saprātīgām cenām, vienkārši rakstiet man uz e-pastu. Neapdraudiet savus klientus. Šī ļaunuma pamatā ir alkatība un nezināšana.

 

[CremdelaChem]

Es arī STRĪDĪGI aicinu visus ražotājus veltīt laiku, lai apgūtu šo modernāko 2. ekstrakcijas metodi. Analītiski pārbaudīta 5f un 5cl, kas iegūti, vienkārši izšķīdinot produktu ledus ūdenī ar pirmo metodi, gandrīz NEKAD nav augstākas tīrības pakāpes nekā 70-80 %, un kas zina, kādus vēl atkritumus jūs atstājat gala produktā.

 

[WillD]

adb-pinaca-sintēze (video)

 

[benz4k]

Vai jūs izmantojāt ledus vai dcm ekstrakciju, mēģinājāt šo uzrakstu par mdmb-5br-inaca, maisīt 4h 80C, bet ledus ūdenī nav pulvera, tikai nedaudz eļļas.

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA nav piemērots prekursors vai nav ļoti bieži sastopams šai procedūrai. Tas var darboties, bet konversija būtu vāja un reakcija netiktu novesta līdz galam, atstājot ievērojamus piemaisījumus, kas neļauj gala produktu labi kristalizēt ledus ūdenī. Labākas prekursoru iespējas, izmantojot šo procedūru, ir MDMB-INACA un 1H-indazol-3-karboksilskābes metilesteris. Tā kā MDMB-5Br-INACA Ķīnas rūpnīcās mūsdienās ir retāk sastopams, jūs, iespējams, izmantojāt citu prekursoru, kurā ir kāds piemaisījums.

Turklāt liela problēma cilvēkiem, kas izmēģina šo procedūru, kad, izmantojot ledus ūdeni, sastopas ar problēmu, ka galaprodukts ir eļļains, nevis pulveris, ir tā, ka viņi dara vienu no divām lietām vai abas šīs lietas.

1. Pirms ielej ledus ūdenī, viņi neļauj reakcijas maisījumam atdzist līdz istabas temperatūrai, un vai- vai
2. reakcijas maisījumu ielej ledus ūdenī pārāk ātri un/vai bez intensīvas maisīšanas, un/vai bez pietiekama ledus daudzuma (rxn maisījuma ielejšanai/ievietošanai ledus ūdenī jābūt NICEEE & SLOWWWW ar spēcīgu maisīšanu).

Ja jūs to visu izdarījāt pareizi, tad jūsu izmantotais prekursors, visticamāk, nebija pareizās identitātes vai bija neattīrīts. Ja tas tā ir, dodiet man zināt, ja jums ir nepieciešama palīdzība, lai iegūtu pareizo un tīro galveno sastāvdaļu labam 5cl-adb-a sintētiskajam (5cl / MDMB-4en-PINACA). Es varu palīdzēt ikvienam, kas atrodas štatos, iegūt prekursoru no ASV uz ASV, ja jums tas ir nepieciešams, pretējā gadījumā tas ir jānosūta no Ķīnas-WW vai ASV-WW, nav labu ES noliktavu, ar kurām es esmu saistīts.

Noteikti dodiet man zināt arī tad, ja vēlaties palīdzēt veikt otro uzlaboto DCM/ šķīdinātāja ekstrakcijas un attīrīšanas metodi, izmantojot destilāciju un pārkristalizāciju no EtOH (etanola). Lai gan pirmā metode, proti, ekstrakcija ar ledus aukstu ūdeni, darbojas labi, lai iegūtu cietus produktus, ja izejas reaģenti ir pietiekami tīri, šī otrā metode, lai gan tā ir progresīvāka un prasa vairāk laika un pūļu, vienmēr nodrošinās ķīmiķim daudz tīrāku produktu, kas pārspēs visu to, ko jūsu konkurenti pašlaik piedāvā tirgū vai ielās.

Es labprāt jebkādā veidā kalpos, jebkādus jautājumus, kas saistīti ar 5cl sintēzi, varat uzdot manā PM, un es jums bez maksas palīdzēšu.

 

[CremdelaChem]

Ak, un vēl - ja šo reakciju pārkarsēsiet vai nepietiekami karsēsiet, arī galaprodukts paliks sastingis, izšķīdis eļļas veidā. Ja jums paliek eļļa, ir metodes, kā pārkristalizēt pulveri no eļļas un šķīdinātāja, bet tās ir nedaudz sarežģītas jaunajam ķīmiķim. Tomēr ar pareizām instrukcijām to var viegli izdarīt, tikai dodiet man zināt, ja nepieciešami norādījumi.

 

[benz4k]

Kāda metode pārkristalizēšanai? Vai šķīdinātājam nepieciešams DCM vai EtOH?

 

[CremdelaChem]

Šeit ir mans rakstiskais apraksts par ekstrakcijas un pārkristalizēšanas procedūru. Ja jums rodas jautājumi, ziņojiet man, es esmu gatavs atbildēt un palīdzēt jums, ja rodas grūtības ar izpratni. Nekad nevilcinieties uzdot jautājumus, baidoties izskatīties muļķīgi vai nezinoši. Es labprāt darīšu visu vienkāršāk, bet šis pārskats palīdzēs jums virzīties pareizajā virzienā.

---

Pirmkārt, ja iegūtajā eļļā ir ievērojami piemaisījumi, jūs nevarat ķerties tieši pie pārkristalizēšanas procedūras. Vispirms jāveic šķīdinātāja un šķīdinātāja ekstrakcija ar ūdeni un DCM. Lai pārbaudītu, vai varat pāriet tieši uz rex, neveicot visu ekstrakciju, varat paņemt nelielu daudzumu eļļas un veikt lejasdaļā aprakstīto pārkristalizēšanas procedūru (brīdinām: izmēģinot šo metodi bez iepriekšējas ekstrakcijas, iegūsiet sliktus xtālus, ja būs pārāk daudz nepolāru piemaisījumu, kas šķīdinātājā izšķīst kopā ar labajām vielām, tāpēc izmēģiniet ar nelielu daudzumu).

Ja tālāk aprakstītā ekstrakcijas metode izskatās līdzīga vecākajam ziņojumam, tas ir tāpēc, ka tā ir. Es esmu šī konkrētā raksta sākotnējais autors (protams, ne metodes izgudrotājs!).

Otrā ekstrakcijas metode:

1. Kad reakcijas maisījums ir atdzisis līdz istabas temperatūrai, šķīdumam pievieno 2 reizes lielāku ūdens daudzumu (t. i., - 2 l, ja rxn maisījums ir 1 l).
   1. Tad, maisot 10-20 minūtes, pievieno 1L dihlormetāna (DCM).
2. Izslēdz maisīšanu un ļauj maisījumam nostāvēties 10-20 minūtes, izveidosies eļļas un ūdens slānis. Nākamajā posmā visvieglāk izmantot lielu dalāmo piltuvi (apakšējais slānis, iespējams, ir DCM - 1,33 g/ml).
3. Ūdens slāni pārlej citā traukā, pievieno tam 800 ml DCM un maisa 10-20 minūtes (vai arī krata/pārsviež dalāmo piltuvi, bieži vēdinot, lai trauks nesprāgtu), pēc tam pārtrauc maisīšanu vai pārtrauc apgriešanu un atstāj nostāvēties 10-20 minūtes, tad noņem ūdens slāni, atstājot citu organiskās eļļas slāni.
4. Apvienojiet abus eļļas slāņus (DCM), pievienojiet pusi no piesātināta NaCl (sālījuma) ūdens (1:2 - sālījums : eļļa) un maisiet 10 minūtes, pēc tam pārtrauciet maisīšanu un atstājiet nostāvēties 15-30 minūtes. Visbeidzot nosusina apakšējo eļļas slāni un savāc.
5. Ņem eļļas slāni (satur produktu) un destilē to vakuumā (pazemināts spiediens, lai nepārkarsētu). Šādā veidā jūs koncentrēsiet eļļu (DCM saturošu produktu) verdošajā kolbā, un jūs savāksiet/atgūsiet DCM no šīs eļļas kā pirmo verdošo frakciju.
6. Nosver destilācijā iegūtās eļļas svaru, tad maisot pievieno 1,5 reizes lielāku bezūdens (absolūtā) etanola svaru (jābūt gandrīz 1,5 kg etanola). Ja maisījumu grūti maisīt, to nedaudz uzkarsē.
7. Ievietot iepriekš minēto šķīdumu saldētavā uz 2 dienām - pirmajā sasaldēšanas dienā šo šķīdumu samaisīt. Etanols nesasalst, jo tā sasalšanas temperatūra ir zemāka par -100 °C, kas ir daudz zemāka nekā parastā saldētavā.
8. Izņemiet šķīdumu no saldētavas, tajā būs sakristalizējies galaprodukts. Izmantojiet 300 sietu filtra audumu, lai izfiltrētu cieto vielu, un izžāvējiet to dabiskā veidā vai vakuumā, lai iegūtu gatavu kristālu garšvielu.

---

Vispārīga pārkristalizēšanas procedūra: Šķīdinātāja izvēle

1. Viena šķīdinātāja metode:
   • Etanols bieži vien ir labs sākuma punkts. Jums ir jāpārbauda sava "5cl" maisījuma (iespējams, ar piemaisījumiem) šķīdība etanolā gan istabas temperatūrā, gan tā viršanas temperatūrā. Iespējams, jūs esat ieguvis pavisam citu kanabinoīdu (kuram būtu cita šķīdības līkne), jo mēs īsti nezinām, kādus tieši prekursorus pārdod Ķīnas laboratorijas...., ja vien jūsu rīcībā nav NMR un mass spec... gaismas gadu priekšā manam budžetam...
   • Ja savienojums labi šķīst karstā etanolā, bet vāji šķīst aukstā etanolā, etanols ir piemērots.
   • Atcerieties, ka MDMB-4en-PINACA jeb 5cl ir nepolārs (vāji polārs), un līdzīgais šķīst līdzīgi - tas nozīmē, ka mums ir vajadzīgs nepolārs šķīdinātājs (NPS), lai izšķīdinātu nepolāru molekulu (5cl), bet tas ir mazāk līdzīgs, lai izšķīdinātu polārus piesārņotājus, kurus mēs filtrējam (izmantojot karsto vakuumfiltrāciju) pirms atkārtotas ekspozīcijas. Ja radītais savienojums neatbilst šiem kritērijiem, jums būs jāspēlē ar citiem šķīdinātājiem, piemēram, heksānu, toluolu, DCM utt.
2. Jaukta šķīdinātāja metode:
   • Ja etanols vien nenodrošina apmierinošu pārkristalizāciju, var būt nepieciešams otrs šķīdinātājs, piemēram, ūdens vai heksāns, kurā savienojums nešķīst vai šķīst mazāk. Šī metode var uzlabot kristalizāciju, samazinot šķīdību atdzesējot.

---

Pārkristalizēšanas soļi

1. Savienojuma šķīdināšana:
   • Kolbā ielej 5cl eļļas.
   • Kolbā pievieno minimālu daudzumu karsta etanola, lai tajā paliktu neliels daudzums neizšķīdinātas vielas (produkta) (mēs vēlamies iegūt pārsātinātu šķīdumu). Maisījumu viegli uzkarsē uz karstas plīts vai izmantojot sildīšanas apvalku, lai savienojums pilnībā izšķīdinātu. Pārliecinieties, ka etanols ir tieši pie tā viršanas punkta.
2. Šķīdumu filtrē (ja nepieciešams):
   • Ja ir nešķīstoši piemaisījumi, veiciet karsto filtrāciju. Izmantojiet iepriekš uzsildītu piltuvi un filtrpapīru, lai izvairītos no priekšlaicīgas kristalizācijas filtrēšanas laikā.
3. Šķīdumu atdzesēt:
   • Ļaujiet karstam, piesātinātam šķīdumam lēnām atdzist līdz istabas temperatūrai. Šķīdumam atdziestot, jāsāk veidoties kristāliem.
   • Kad šķīdums ir istabas temperatūrā, turpiniet to atdzesēt ledus vannā vai ledusskapī/ saldētavā (EtOH nesasalst parastos saldētājos), lai maksimāli veicinātu kristalizāciju.
4. Savākt kristālus:
   • Lai savāktu kristālus, filtrējiet maisījumu caur vakuumfiltrācijas iekārtu. Izmantojiet Bišnera piltuvi un kolbu.
   • Noskalojiet kristālus ar nelielu daudzumu auksta etanola un ūdens, lai atdalītu pielipušos piemaisījumus.
5. Izžāvējiet kristālus:
   • Ļaujiet kristāliem pilnīgi izžūt, žāvējot gaisā vai izmantojot vakuumeksikatoru vai vakuumkameru ar žāvēšanas līdzekli. NEKARSĒT GALA PRODUKTU Pāri 40-45 °C - tas sāks sadalīt 5cl-adb-a.

Padomi veiksmīgai pārkristalizācijai

• Šķīdinātāju tīrība: Izmantojiet augstas tīrības pakāpes etanolu, lai izvairītos no piemaisījumu iekļūšanas.
• Kontrolēta dzesēšana: Pārāk strauja atdzesēšana var izraisīt mazāku, mazāk tīru kristālu veidošanos. Neiemest uzreiz ledusskapī. Ļaujiet atdzist pēc iespējas lēnāk!
• Minimāla šķīdinātāja lietošana: Lietojiet minimālu karstā šķīdinātāja daudzumu, lai 5cl būtu maksimāli koncentrēts, tas nodrošina augstu pārsātinājumu pēc atdzesēšanas, veicinot labāku kristālu veidošanos.

Ja jums ir vajadzīgi tīri izejas reaģenti (prekursori un galvenās sastāvdaļas), dodiet man zināt, un es varu norādīt uz dažiem cienījamiem piegādātājiem, kas var droši piegādāt jūsu valstī vai uz jūsu valsti.

 

[incomecam]

Mani interesē gatavais produkts, vai varat norādīt pareizo virzienu?

 

[CremdelaChem]

Ideāla temperatūra šai reakcijai ir no 70 līdz 80 grādiem pēc Celsija - ja būs augstāka, un apstrāde būs murgs, ja zemāka, un reakcija netiks pabeigta, atstājot piemaisījumus, kas arī kavēs cietās vielas kristalizāciju.

 

[MK BELMONTS]

Apbrīnojams

 

[Celdren]

Kas ir sastāvdaļa Nr. 1 un kā jūs to iegūstat? galvenā sastāvdaļa

 

[soebunies]

mdmb-inaca, jūs varat iegādāties vai sintēze

 

[arylcycloscopy]

Patiesībā tas ir ļoti izplatīts maldīgs priekšstats. Populārākais pārdodamais prekursors bija MDMB-INACA, taču tagad to ir daudz grūtāk atrast Ķīnas laboratorijās. Lielākā daļa ir pārgājuši uz 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER izmantošanu kā prekursoru 5cl. Es draudzējos ar šī ieraksta autoru, viņi ir apstiprinājuši šī apgalvojuma patiesumu.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA ir labāks reaģents šai sintēzei, bet, kā norādīja mans klients arilcikloroskopija, to ir mazliet grūtāk dabūt, jo dažās valstīs tas tagad ir iekļauts dažu ķīmisko vielu sarakstos, savukārt 1H-indazol-3-karboksilskābes metilesteris nav. Tomēr, ja jūs varat iegūt labu un tīru MDMB-INACA, tas parasti ir labāks risinājums šiem reakcijas apstākļiem. Pašlaik MDMB-INACA ir mūsu ASV noliktavā, lai to varētu pārvadāt no ASV uz ASV, taču krājumi ir nelieli, taču tas ir uzskaitīts sadaļā "Organiskie prekursori", sadaļā "Reaģenti un iekārtas", kas pieejama iegādei, izmantojot tikai BBGate eskrovizāciju.

Ja ir nepieciešamas kādas norādes par sintēzi, vai izmantot mūsu prekursoru, vai nē, dodiet mums zināt!

 

[janet@gmail]

Jā, man būs nepieciešamas vadlīnijas, ja iegādājos no jūsu vietnes (MDMB - INACA ) , vai tās joprojām ir pieejamas?
Kā ir ar kvalitāti ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Kad sintēze ir pabeigta un es izķeru gabaliņus no spaiņa, uz kādas vietas vislabāk ļaut tiem nožūt ?
Vai varu atstāt to pagrabā uz galda, kas izgatavots no stikla, lai žāvētu ?

 

[CremdelaChem]

Protams, jūs varat to atstāt uz galda. Tikai pārliecinieties, ka žāvēšanas laikā netiek izmantots karstums virs 40°C. Sadaliet pulvera gabaliņus pēc iespējas sīkākos gabaliņos, un tas nožūs daudz ātrāk. Ja vēlaties efektīvāku žāvēšanu, varat arī novietot uz galda papīra dvieļus vai kādu citu absorbējošu materiālu un uz tā izliet pulveri, kas palīdzēs iesūkt ūdeni. Tā kā pulveris ir nedaudz vaskots, mazliet var pieķerties pie papīra dvieļiem, bet tas būs nenozīmīgi. Vienkārši mēģiniet ļaut pulverim izžūt, kamēr tas ir sadalīts līdz iespējami mazākām daļiņām, un pēc iespējas sausākā vietā, un viss būs kārtībā!

Var izmantot arī silikagela paciņas, lai absorbētu ūdeni un padarītu to īpaši sausu. Palīdzēs arī ventilators, kas pūš pāri pulverim, vai gaisa mitrinātājs. Ja jūs gatavojat lielu daudzumu šīs vielas un jums ir nepieciešams ātrāks žāvēšanas risinājums, jūs varat pasūtīt lētu vakuuma eksikatoru amazon vai ebay un ievietot pulveri vienā no tiem, lai nodrošinātu ļoti ātru žāvēšanu.

Viens no šiem 5 galonu vakuuma kamerām(https://www.ebay.com/itm/364327177324) un vakuuma sūknis kopā ar žāvēšanas līdzekli kamerā ar jūsu produktu arī paveiks šo triku, bet ir nedaudz dārgāks. Vienkārši sameklējiet vakuuma eksikatoru ebay, amazon vai jebkurā citā līdzīgā tirgū, un jūs atradīsiet dažas jaukas 50-60 dolāru vai, iespējams, pat lētākas šīs ļoti noderīgās iekārtas.

 

[serum207]

Vai jūs domājat, ka es pārgatavoju savu prekursoru ?.
Es ievēroju norādījumus un gatavoju prekursoru, līdz tā temperatūra bija 73 C, tad atstāju to maisīt 3-4 stundas, kad atgriezos, reakcija bija melna/zaļa masa. Kā jūs domājat, vai tas bija pārvārīts?