1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[wael gano]

Es mēģināju veikt sintēzi, un galu galā man radās šāds risinājums. Kas ar to ir nepareizi? Ko man darīt?
7,5 ml benzaldehīda
6 ml nitroetāna
3 ml ledus etiķskābes
1,8 ml cikloheksilamīna
Karsēšana 3,5 stundas
Kas ir nepareizi ar reakcijas produktu, kaut kas līdzīgs nereaģējušam amīnam?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, tagad es uzmanīgi izlasīju... jums vajadzētu izmantot vienādu nitro benzo tilpumu, kas jūsu attēlā ir nereaģējis benzaldehīds ofcourse

 

[777m]

Tātad, kādām, jūsuprāt, vajadzētu būt reālajām likmēm?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporcijas? vienādi tilpumi aldehīds alķēns

 

[777m]

Kad es to daru, izdalās oranža krāsa un kristāli vispār neveidojas. Un es noteikti domāju, ka tas ir tāpēc, ka nitroetāna tīrību viņa sintezēja no nātrija etilsulfāta.

 

[JoshL1221]

kāds zina, kā izmēģināt katalizatoru ar amonija karbonātu? etiķskābes klātbūtnē, cik daudz etiķskābes izmanto, ja grāmatā teikts "pārpalikums", paldies.

 

[flyhigh2]

1) izmantojiet atvērtu stiklu, kam ir pieejams gaiss
2) ar kociņu berzēt stikla sieniņas, lai uzsāktu kristalizāciju
3) pievienojiet dažus P2NP kristālus, ja jums tas ir pieejams

 

[GhostChemist]

1) izmantojiet atvērtu stiklu, kam ir pieejams gaiss
2) ar kociņu berzēt stikla sieniņas, lai uzsāktu kristalizāciju
3) pievienojiet dažus P2NP kristālus, ja jums tas ir pieejams

 

[MisterAnonymous]

Es nopirku 50 l nitroetāna, man tas būs 2 nedēļu laikā es to pievienošu sadaļai Reaģenti, lai visi, kas to vēlas, var iegādāties.

 

[Manisj@1290]

Es Veiksmīgi sintezēju nitroetānu, bet ne tīru, vai es varu izgatavot p2np ar neattīrītu nitroetānu.

 

[HIGGS BOSSON]

Atkarībā no tā, cik netīrs ir jūsu nitroetāns. Izmēģiniet eksperimentā ievietot dažus gramus mikroviļņu krāsnī.

 

[Manisj@1290]

Pēc diatalltion es to ne mazgāju ar ūdeni, ne žāvēju, jo man nav frakcionētā kondensatora. Tāpēc jūtu, ka mana distances attiecība nav tīra.

Vai es varu izgatavot p2np ar nitroetānu?

 

[Manisj@1290]

Mans nitroetāns ir šāds, vai es varu veikt p2np ar mums

 

[wael gano]

Attēlā redzams nitroetāns, kas suspendēts vidū
Nitroetāns ir smagāks par ūdeni, un tam vajadzētu nogrimt uz grunts. Tas norāda, ka ūdenī ir izšķīdis spirts. Vai jūs izmantojāt nedzēstus nātrija etilsulfāta kristālus, kas samitrināti ar nedaudz spirta?
Cik daudz jūs ieguvāt?

 

[Manisj@1290]

Es izmantoju etanolu sava nātrija etilsulfāta attīrīšanai.

Ja apakšējā daļa ir etanols, vai būs kādas problēmas ar P2np sintēzi ?

 

[wael gano]

Teorētiski nav problēmu ar etanolu ar P2NP
Bet šeit jūs atrodat problēmu: etanols un neattīrīts nitroetāns rada problēmu, destilējot nitroetānu pēc tā atdalīšanas no ūdens. Otrā destilācija, kurā atrodams bezkrāsains, caurspīdīgs šķidrums.
Bet etanola klātbūtnē jūs nevarēsiet attīrīt nitroetānu, jo pēc otrās destilācijas paliek netīrumi.
Piezīme: etanola klātbūtnē nevarēs noteikt nitroetāna daudzumu p2np reakcijā ar benzaldehīdu.

 

[wael gano]

Jūsu darbā tas tā nebija
Jūs izmantojat daudz šķīdinātāju, un tie ir dārgi
Kādēļ jūs tīrāat nātrija etilsulfātu? Vai neitralizācijai izmantojāt nātrija karbonātu? Vai tas ir nātrija sulfāta piemaisījums? Tīrīšanā tam nav nozīmes. Vienkārši turiet to kopā ar nātrija etilsulfātu un aprēķiniet dubulto daudzumu. Pirms nitroetāna destilēšanas atbrīvojieties no etanola. Ievietojiet ūdenī nātrija hlorīda sāli. Atdaliet nitroetānu un nosusiniet to ar silikagelu vai jebkuru citu. Pēc žāvēšanas un atkārtotas destilācijas temperatūra sasniegs 116 grādus.
Ūdens fāzi var ekstrahēt kā dietilēteri.
Šādā veidā jūs ietaupīsiet vairāk šķīdinātāja

 

[Manisj@1290]

Es centīšos nodalīt

 

[Manisj@1290]

Paldies par norādījumiem

 

[wael gano]

Tas ir nepieciešams, lai atbrīvotos no etanola, izmantotu žāvēšanas līdzekli, lai atbrīvotos no ūdens pilieniem, un atkārtoti destilētu nitroetānu. Izveidojas caurspīdīgs, bezkrāsains šķidrums, kura iztvaikošanas temperatūra ir 116.

 

[wael gano]

Tas prasa pūles un nelielu pieredzi. Jūs varat mainīt dažas lietas

 

[wael gano]

Pievienot 215 ml absolūtā etanola
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.

 

[wael gano]

Jā, jūs varat, bet jūs saņemsiet ļoti netīru p2np. Reakcija kļūst melna, un kristāli ir netīri. Tie ir jānomazgā ar izopropilspirtu. Nitroetānu labāk ir notīrīt pirms darba.

 

[Manisj@1290]

Es cenšos atdalīt tīru nitroetānu.
Vispirms es ielieku dietiēteri nitroetānā un redzu 2 slāņus savā dalāmajā piltuvē augšējo slāni ielieku kolbā un nosusinu ar kalcija hlorīdu pēc tam es destilēju 45 c, kad burbuļi apstājas, tad nomainu pieņemšanas kolbu un nosaku temperatūru 116 c, bet visu šķidrumu destilēju 70-75 c temperatūrā.

 

[wael gano]

Lai atbrīvotos no jebkādiem piemaisījumiem vai šķīdinātāja, kādu laiku turiet 50/60 grādu temperatūrā.