Geras metodas, sveikinu. Kodėl nepasirinkote amfetamino gavimo būdo per 1-fenil-2-nitropeną > 1-fenil-2-nitropropeną > ZINC + druskos rūgštį?
Kiekiai labiau masteliški, o temperatūra stabilesnė.
Galutinio produkto išeiga yra daug didesnė
NaBH4 sunaudojama daug mažiau, kai susidaro 0-5 laipsnių temperatūros propanas, o galutinio propano išeiga yra didesnė.
Kaip manote, ar pakanka gauti amfetamino pagrindą izopropanolyje be papildomos frakcinės distiliacijos?
Ar manote, kad galutiniame produkte nėra boratų?
Kiekiai labiau masteliški, o temperatūra stabilesnė.
Galutinio produkto išeiga yra daug didesnė
NaBH4 sunaudojama daug mažiau, kai susidaro 0-5 laipsnių temperatūros propanas, o galutinio propano išeiga yra didesnė.
Kaip manote, ar pakanka gauti amfetamino pagrindą izopropanolyje be papildomos frakcinės distiliacijos?
Ar manote, kad galutiniame produkte nėra boratų?
ar taip yra iš tikrųjų?
5000 ml trijų kaklelių plokščiadugnės kolbos. įdėtos į ledo vonelę ir pastatytos ant magnetinės maišyklės. Įrengiame grįžtamąjį kondensatorių, aušinamą tekančiu vandeniu, lašintuvą su slėgio kompensatoriumi ir termometrą.
Į kolbą įpilame 70 g NaBH4, ištirpinto 300 ml vandens ir 700 ml IPA mišinio.
108 g P2NP tirpalo lašiname į 200 ml. IPA per pridėtinį piltuvėlį tokiu greičiu, kad reakcijos mišinio temperatūra nepakiltų aukščiau 5 laipsnių.
Į kolbą įpylę visą propeną, kolboje susidaro baltos spalvos tirščių su netirpiais boratais, mišinį atvėsiname iki 0 laipsnių ir lėtai įpilame 300 ml. atšaldytos 85 % acto rūgšties, palaikydami kolboje ne aukštesnę kaip 3 laipsnių temperatūrą. Įpylus visą acto rūgštį, boratai turėtų ištirpti, o tirpalas įgauti gelsvai smėlio atspalvį.
Užpilame į kolbą vieną porciją 270 g cinko dulkių ir per piltuvėlį įpilame 800 ml. 38% druskos rūgšties, per minutę - apie 50-60 ml. Tada mišinį paliekame maišyti 2 valandas.
Nuosėdos papildomai filtruojamos, plaunant ant filtro 2-3 porcijomis IPA po 20-30 ml. filtratas turi būti visiškai skaidrus. Jei yra pašalinių intarpų, kietųjų dalelių, vėl filtruojama.
Į filtratą pilamas atvėsintas 50 % NaOH vandeninis tirpalas, kol paviršiuje atsiranda gelsvos alyvos sluoksnis, kuris bus atskirtas, o vandeninis sluoksnis 3-4 kartus plaunamas 100 ml. IPS. Atskirti aliejinis ir alkoholinis ekstraktai sujungiami, įmaišoma 50 g smulkiai sumalto natrio sulfato, mišinys atvėsinamas žemiau 0 laipsnių ir tokioje temperatūroje palaikomas 2-3 valandas. Tada mišinys filtruojamas, nuosėdos ant filtro 1-2 kartus nuplaunamos 50 ml bevandenio IPS.
Į filtratą įpilama 200 ml. bevandenio acetono, mišinys pastatomas ant maišyklės ir lašinant lašais įpilama 96 % sieros rūgšties, kol mišinio rūgštingumas pasiekia 5,5-6. Jau pridedant susidaro nuosėdos, būtina maišyti visą mišinio tūrį. Jei maišyti sunku, galima įpilti šiek tiek bevandenio acetono.
Pasiekus reikiamą rūgštingumą, nuosėdos filtruojamos, ant filtro plaunamos nedideliu acetono kiekiu iki visiškai baltos spalvos ir džiovinamos ore (arba baterijose) iki pastovaus svorio. Gauname 100 + -10 gr. d,l-amfetamino sulfato.
Jei reikia, iš filtrato galima distiliuoti tirpiklius, nuosėdas ištirpinti 30-50 ml bevandenio acetono ir gauti dar 5-15 g medžiagos. Tačiau šie likučiai yra gana nešvarūs ir juos ilgai reikės plauti per filtrą, todėl, norint pasiekti tokį pat grynumą kaip pradinio produkto, gali prireikti perkristalizuoti iš etanolio ir vandens sistemos.
5000 ml trijų kaklelių plokščiadugnės kolbos. įdėtos į ledo vonelę ir pastatytos ant magnetinės maišyklės. Įrengiame grįžtamąjį kondensatorių, aušinamą tekančiu vandeniu, lašintuvą su slėgio kompensatoriumi ir termometrą.
Į kolbą įpilame 70 g NaBH4, ištirpinto 300 ml vandens ir 700 ml IPA mišinio.
108 g P2NP tirpalo lašiname į 200 ml. IPA per pridėtinį piltuvėlį tokiu greičiu, kad reakcijos mišinio temperatūra nepakiltų aukščiau 5 laipsnių.
Į kolbą įpylę visą propeną, kolboje susidaro baltos spalvos tirščių su netirpiais boratais, mišinį atvėsiname iki 0 laipsnių ir lėtai įpilame 300 ml. atšaldytos 85 % acto rūgšties, palaikydami kolboje ne aukštesnę kaip 3 laipsnių temperatūrą. Įpylus visą acto rūgštį, boratai turėtų ištirpti, o tirpalas įgauti gelsvai smėlio atspalvį.
Užpilame į kolbą vieną porciją 270 g cinko dulkių ir per piltuvėlį įpilame 800 ml. 38% druskos rūgšties, per minutę - apie 50-60 ml. Tada mišinį paliekame maišyti 2 valandas.
Nuosėdos papildomai filtruojamos, plaunant ant filtro 2-3 porcijomis IPA po 20-30 ml. filtratas turi būti visiškai skaidrus. Jei yra pašalinių intarpų, kietųjų dalelių, vėl filtruojama.
Į filtratą pilamas atvėsintas 50 % NaOH vandeninis tirpalas, kol paviršiuje atsiranda gelsvos alyvos sluoksnis, kuris bus atskirtas, o vandeninis sluoksnis 3-4 kartus plaunamas 100 ml. IPS. Atskirti aliejinis ir alkoholinis ekstraktai sujungiami, įmaišoma 50 g smulkiai sumalto natrio sulfato, mišinys atvėsinamas žemiau 0 laipsnių ir tokioje temperatūroje palaikomas 2-3 valandas. Tada mišinys filtruojamas, nuosėdos ant filtro 1-2 kartus nuplaunamos 50 ml bevandenio IPS.
Į filtratą įpilama 200 ml. bevandenio acetono, mišinys pastatomas ant maišyklės ir lašinant lašais įpilama 96 % sieros rūgšties, kol mišinio rūgštingumas pasiekia 5,5-6. Jau pridedant susidaro nuosėdos, būtina maišyti visą mišinio tūrį. Jei maišyti sunku, galima įpilti šiek tiek bevandenio acetono.
Pasiekus reikiamą rūgštingumą, nuosėdos filtruojamos, ant filtro plaunamos nedideliu acetono kiekiu iki visiškai baltos spalvos ir džiovinamos ore (arba baterijose) iki pastovaus svorio. Gauname 100 + -10 gr. d,l-amfetamino sulfato.
Jei reikia, iš filtrato galima distiliuoti tirpiklius, nuosėdas ištirpinti 30-50 ml bevandenio acetono ir gauti dar 5-15 g medžiagos. Tačiau šie likučiai yra gana nešvarūs ir juos ilgai reikės plauti per filtrą, todėl, norint pasiekti tokį pat grynumą kaip pradinio produkto, gali prireikti perkristalizuoti iš etanolio ir vandens sistemos.
Attachments
Taip, +- šis metodas. Pagrindinis uždavinys - didelio išeigos kiekio propano susidarymas.
Taip pat naudokite viršutinę maišyklę cinkui maišyti.
Taip pat naudokite viršutinę maišyklę cinkui maišyti.
