P2P sintezė oksiduojant alfa-metilstireną su oksonu (kalio peroksomonosulfatu) (1 kg skalė)
- Thread starter WillD
- Start date
Malonu. Radau ir pridėjau straipsnį ir gerai, kad neteisingai apskaičiavote reikiamą Oksono kiekį. Jums reikia 2 molinių ekvivalentų oksono, o oksono molekulinė masė yra ~630 g/mol. a-metilstireno molinė masė yra 118 g/mol, taigi 1 kg yra maždaug 8,5 mol. Tai padauginus iš dviejų ir padauginus iš oksono molinės masės, gauname didžiulį kiekį - 10,700 g, tarkime, 11 kg. Štai ir problema. Priešingu atveju tai būtų geriau nei duonos riekė, nes stireno galiu nusipirkti už mažiau nei 10 EUR už litrą. Velnias!
Nepaisant to, puikus metodas, o jodohidrino sintezė yra tai, kas praverčia kitose vietose ir iš tiesų labai praverčia.
Ir taip, aš teisingai apskaičiavau, žinau apie nesąmonę, kad kartais sakoma, jog oksono masė yra 314 g/mol, bet kadangi pusiau molekulės neegzistuoja, tai yra nesąmonė. Jis yra 630 g/mol, o viename molyje yra 2 OXIDATINIAI ekvivalentai. Pridedu kitą dokumentą, kuriame matote, kad norint gauti jodohidriną reikia mažiausiai 1,5 oksidacijos ekvivalento, taigi, jei yra tik du, tai negali veikti.
Straipsnyje nurodytas išeigos koeficientas buvo 81 %, t. y. 922 g, mes paprastai negauname to, ką gavo tie vyrukai, 800 g būtų realus puikus rezultatas, sakyčiau.
Galbūt tai būtų galima padaryti su kitu oksidatoriumi? Kažkuo ne tokiu stambiu. H2O2 turėtų veikti, jei kas nors turi prieigą prie koncentruoto H2SO4 ir 30 %+ H2O2, tada būtų galima naudoti Caros rūgštį ir tūrį gerokai sumažinti. Tik kaip greitas, bet patikimas bandymas.
pone, noriu tai padaryti 10 litrų kolboje, kad galėčiau atlikti bandymus, pone, ar galite man padėti, ar turėčiau viską padalyti su 20?
Pone, galiu gauti visus man reikalingus reagentus, tačiau acetonitrilo ir oksono sunaudojimas yra per didelis, o eksperimentinio P2P užbaigimo vertė bus labai brangi. Ar yra koks nors reagentas, galintis pakeisti acetonitrilą? O gal jau turite priimtinesnį būdą šiam darbui atlikti?
Jį galite pakeisti etanoliu
200 l reaktorius, kad gautumėte tik 1 kg P2P?
- By lalalander
Taip, bet ei! Tai praktiškai viską išmesti ir išmaišyti. Vienintelė daug darbo reikalaujanti dalis yra ekstrahavimas.
- By OrgUnikum
Oksonas yra vadinamoji triguba druska ir susideda iš kalio peroksimonosulfato - tikrojo oksidatoriaus, kalio sulfato ir kalio disulfato santykiu 2:1:1 moliniu santykiu. Taigi akivaizdu, kad yra daug nepageidaujamų medžiagų, kurios užima daug tūrio, nes persulfatas sudaro tik apie 45 % visos masės.
Tai svarbu, nes vienam kilogramui metilstireno reikia 11 kg oksono.
Plius jodas, tai nėra pigus būdas - geriausiu atveju gausite 970 g P2P.
Tačiau kalbant apie tirpiklio tūrį: Iš Oksono galima išgauti persulfatą ir naudoti tik jį, o tai tirpiklio tūrį sumažina perpus, o ne daugiau. Turėtų pakakti 10-20 litrų. Dar labiau sumažinti šį kiekį galėtų koks nors kitas metodas, o ne "sump all in" reagentams įpilti.
200 litrų - tai pokštas, kurį lėmė straipsnių skaičių nuo milimolių ekstrapoliavimas į fiktyvias 1 kg reakcijas. Taip neveikia.
Tai svarbu, nes vienam kilogramui metilstireno reikia 11 kg oksono.
Plius jodas, tai nėra pigus būdas - geriausiu atveju gausite 970 g P2P.
Tačiau kalbant apie tirpiklio tūrį: Iš Oksono galima išgauti persulfatą ir naudoti tik jį, o tai tirpiklio tūrį sumažina perpus, o ne daugiau. Turėtų pakakti 10-20 litrų. Dar labiau sumažinti šį kiekį galėtų koks nors kitas metodas, o ne "sump all in" reagentams įpilti.
200 litrų - tai pokštas, kurį lėmė straipsnių skaičių nuo milimolių ekstrapoliavimas į fiktyvias 1 kg reakcijas. Taip neveikia.
Oksonas yra vadinamoji triguba druska ir susideda iš kalio peroksimonosulfato - tikrojo oksidatoriaus, kalio sulfato ir kalio disulfato santykiu 2:1:1 moliniu santykiu. Taigi akivaizdu, kad yra daug nepageidaujamų medžiagų, kurios užima daug tūrio, nes persulfatas sudaro tik apie 45 % visos masės.
Tai svarbu, nes vienam kilogramui metilstireno reikia 11 kg oksono.
Plius jodas, tai nėra pigus būdas - geriausiu atveju gausite 970 g P2P.
Tačiau kalbant apie tirpiklio tūrį: Iš Oksono galima išgauti persulfatą ir naudoti tik jį, o tai tirpiklio tūrį sumažina perpus, o ne daugiau. Turėtų pakakti 10-20 litrų. Dar labiau sumažinti šį kiekį galėtų koks nors kitas metodas, o ne "sump all in" reagentams įpilti.
200 litrų - tai pokštas, kurį lėmė straipsnių skaičių nuo milimolių ekstrapoliavimas į fiktyvias 1 kg reakcijas. Taip neveikia.
Tai svarbu, nes vienam kilogramui metilstireno reikia 11 kg oksono.
Plius jodas, tai nėra pigus būdas - geriausiu atveju gausite 970 g P2P.
Tačiau kalbant apie tirpiklio tūrį: Iš Oksono galima išgauti persulfatą ir naudoti tik jį, o tai tirpiklio tūrį sumažina perpus, o ne daugiau. Turėtų pakakti 10-20 litrų. Dar labiau sumažinti šį kiekį galėtų koks nors kitas metodas, o ne "sump all in" reagentams įpilti.
200 litrų - tai pokštas, kurį lėmė straipsnių skaičių nuo milimolių ekstrapoliavimas į fiktyvias 1 kg reakcijas. Taip neveikia.
Jums reikia kalio peroksimonosulfato, KHSO5, peroksisulfatas yra di-sulfatasir, kad veiktų, pirmiausia turi būti paverstas monosulfatu. Tačiau jei naudojate di-sulfatą, geriau rinktis natrio peroksisulfatą, nes jis daug geriau tirpsta ir leidžia sumažinti tirpiklio tūrį. AFAIK üperoksidiosulfatai hidrolizuojasi iki monosulfatų esant >55 °C temperatūrai.
Taip pat galima naudoti Caros rūgštį, dar vadinamą Piranha tirpalu, pagamintą iš H2O2 50% ir >70% H2SO4, kuri atitinka peroksidinį monosulfatą.
Taip pat galima naudoti Caros rūgštį, dar vadinamą Piranha tirpalu, pagamintą iš H2O2 50% ir >70% H2SO4, kuri atitinka peroksidinį monosulfatą.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Taip pat 50% H2SO4 paverčia natrio arba kalio persulfatą į persieros rūgštį kas yra Caros rūgštis.
Vienas mol oksono turi 630 g ir jame yra du oksidacijos ekvivalentai. Viename mol Caros rūgšties yra vienas oksidacijos ekvivalentas.
Kaip ir į visus per junginius, gerai pridėti ką nors, kas neleidžia suirti, tarkime, deguonį, kuris tiesiog burbuliuoja veltui. Galima naudoti oksalo rūgštį, natrio stannatą ir EDDTA, geriausiai kartu. Reikia tik nedidelio kiekio, tarkime, arbatinio šaukštelio 2 litrams reakcijos? Turėtų pakakti.
Vienas mol oksono turi 630 g ir jame yra du oksidacijos ekvivalentai. Viename mol Caros rūgšties yra vienas oksidacijos ekvivalentas.
Kaip ir į visus per junginius, gerai pridėti ką nors, kas neleidžia suirti, tarkime, deguonį, kuris tiesiog burbuliuoja veltui. Galima naudoti oksalo rūgštį, natrio stannatą ir EDDTA, geriausiai kartu. Reikia tik nedidelio kiekio, tarkime, arbatinio šaukštelio 2 litrams reakcijos? Turėtų pakakti.