2,5-dimetoksibenzaldehido sintezė iš anyžių aliejaus (nedidelės apimties)

[MadHatter]

Kad
Tai puikus patarimas! Dimetilo sulfatas taip pat yra labai labai nemalonus ir tikrai nėra tai, ką norėčiau pasigaminti savo namų laboratorijoje. Oksalatas yra daug priimtinesnis. Doug'as savo laboratorijoje pasigamino keletą jų, žr. youtube nuorodą.
Bet kaip stochiometrija? Kiek reikia pakeisti sulfato?

 

[summer_child]

Sciencecemadness diskusijų lenta - Solventless methylation with dimethyloxalate - Powered by XMB 1.9.11

Galvojau, kad taip pat būtų galima pradėti nuo fenolio, forilinti naudojant Reimerio-Tiemanno metodą, tada naudoti Elbso persulfato oksidaciją ir gauti 2,5 dihidroksibenzaldehidą , o galiausiai metilinti su DMO iki dimetoksibenzaldehido. Nereikia anyžių aliejaus ir dichromatų.
Nežinau, kokia tvarka būtų gautas didesnis išeigos kiekis - formilinimas, tada oksidacija ar atvirkščiai. Bet pradedant nuo fenolio iki 2C-B tikėčiausi maždaug 2,5 % išeigos.

 

[MadHatter]

Na, o leidinys, kaip visada, yra neakivaizdinis. Anetolis tikrai yra OTC, pasiekiamas geros koncentracijos iš internetinių šaltinių arba prieinamas taikant palyginti paprastus ekstrakcijos iš anyžių metodus. Aš naudojau soxhletą ir pasiekiau gerų rezultatų.
Tačiau dichromatas tikrai nėra laisvai parduodamas, tačiau fenolis taip pat nėra laisvai parduodamas. Tačiau kalio dichromato galima rasti pirotechnikos prekių parduotuvėse. Jis naudojamas keliose žvaigždžių kompozicijose. Tačiau jei siekiama oksidacijos, ar jį būtų galima pakeisti KMnO4?

 

[summer_child]

Fenolį galima lengvai pagaminti iš salicilo rūgšties.

 

[MadHatter]

Taip, tačiau tam reikia palyginti aukštos temperatūros ir tai dar viena sintezė, kurią reikia atlikti. Be to, reikia salicilo rūgšties. Ir taip, ją galite išgauti iš vaistų nuo skausmo ar odos produktų, tačiau reikia atlikti dar vieną...

 

[summer_child]

Turiu po ranka šiek tiek salicilo rūgšties. Galbūt pabandysiu , tikrai įdomu, kokia būtų dimetoksibenzaldehido išeiga.

 

[MadHatter]

Tikrai įdomu! LABAI norėčiau pamatyti rašinį apie tai! Turiu šiek tiek fenolio, kuris guli (tiesa, jį reikia išgryninti, gaila, kad tai smirdantis procesas...), taigi, jei jums pavyks, galbūt ir aš pabandysiu.

Beje, ar manote, kad dichromatą kaip oksidatorių galima pakeisti permanganatu?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Atrodo, kad taip , bet reikėjo kažkokios ketvirtinės amonio druskos. Nesu tikras, ar tai labai svarbu reakcijai.

 

[ASheSChem]

radau tai ebay, tai tas pats anizaldehidas (šioje sintezėje)?

Anizaldehidas
4-asaldehidas
99 % maistinės kokybės
Sinonimai: p-anizaldehidas, 4-metoksibenzaldehidas, p-metoksibenzaldehidas, Aubépine
CAS numeris 123-11-5
EB numeris 204-602-6
MDL numeris MFCD00003385

 

[MadHatter]

Tai ir būtų viskas. Nuoroda? Siuntimas iš?

 

[ASheSChem]

100 g anizaldehido 99 % FG | eBay

Raskite daugybę puikių naujų ir naudotų variantų ir gaukite geriausius pasiūlymus 100 g anisaldéhyde 99 % FG geriausiomis internetinėmis kainomis eBay! Nemokamas daugelio produktų pristatymas!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Įvairūs benzaldehidai
Anizaldehidas - 4-metoksibenzaldehidas. Iš jo galima gauti 4-metoksi-amfetaminą (PMA)
2c-b, DOB, N-bomams gauti reikia 2,5-dimetoksibenzaldehido

 

[ASheSChem]

Ačiū

 

[summer_child]

Taip, tai yra

 

[MadHatter]

Taip, bet norint pagaminti 2,5-dmbenzaldehidą pagal jūsų paskelbtą reakciją, tai galėtų būti pradinė medžiaga, ar ne?

 

[ASheSChem]

manykite, kad ekspertas turi pagrindo

 

[MadHatter]

Ei, žmogau, tai laivai iš Ukrainos. Ar esi tikras, kad jį gausi esant dabartinei situacijai?

 

[summer_child]

Tai tas pats pirmtakas, kuris gaunamas pirmosios reakcijos metu.

 

[MadHatter]

Tiesą sakant, iš šio pardavėjo pirkau reagentų. Labai patikimas. Bet tai buvo prieš karą. Iš tikrųjų noriu iš jo nusipirkti ftalino anhidrido, kuris yra labai pagrįstai vertinamas ir yra geras antranilo rūgšties pirmtakas. Bet nesiryžau, nes, na, žinote ką. Taigi, jei pirksite, praneškite apie tai! Norėčiau išgirsti, ar siuntinys bus gautas.

 

[ASheSChem]

tai ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

jei taip... daug žingsnių yra praleisti ^^