Galbūt tai jums padės toliau, asmeniškai dar neišbandžiau. Galėčiau pažiūrėti savo aplankuose, gal dar rasiu originalų PDF failą
Bendroji racemizacijos eksperimentų procedūra. A
0,06 M amino (100 mg) ir tiolio (1,2 arba 0,2 ekvivalento) tirpalas
benzene buvo refliuksuojamas 2 val. (stechiometrinė sąlyga) arba 7 val.
val. (katalizės sąlyga), esant AIBN (bendras
20 mol % AIBN kiekis buvo padalytas į tris lygias dalis
porcijas (kai reakcijos trukmė > 2 h), kurios buvo pridedamos po 2 h). Po koncentravimo likutis buvo praskiestas
HCl (1 M), o tirpalas išplautas Et2O. Gautas
vandeninė fazė buvo bazifikuota sočiuoju natrio karbonatu
ir ekstrahuota Et2O. Grynasis aminas buvo išskirtas po
išdžiovinus ant MgSO4 ir sukoncentravus
Bendroji racemizacijos eksperimentų procedūra. A
0,06 M amino (100 mg) ir tiolio (1,2 arba 0,2 ekvivalento) tirpalas
benzene buvo refliuksuojamas 2 val. (stechiometrinė sąlyga) arba 7 val.
val. (katalizės sąlyga), esant AIBN (bendras
20 mol % AIBN kiekis buvo padalytas į tris lygias dalis
porcijas (kai reakcijos trukmė > 2 h), kurios buvo pridedamos po 2 h). Po koncentravimo likutis buvo praskiestas
HCl (1 M), o tirpalas išplautas Et2O. Gautas
vandeninė fazė buvo bazifikuota sočiuoju natrio karbonatu
ir ekstrahuota Et2O. Grynasis aminas buvo išskirtas po
išdžiovinus ant MgSO4 ir sukoncentravus
- By Sciencenutz
Turiu prieigą prie aibės ir tiolo, bet būčiau dėkingas už pagalbą dėl tinkamo santykio, perskaičiuoto, tarkime, vienam kg L-meto laisvosios bazės? Paskelbsiu savo rezultatus
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Aš refliuksuočiau mišinį ne reiškia, kad refliuksas prasidės esant tolueno b.p ir 0,06M koncentracija gramais priklausys nuo naudojamo tirpiklio kiekio.
- By Sciencenutz
Čia pateikiami visų 3 svoriai.
L metamfetaminas 149,23 g/mol
Metilo tiogilkoljatas 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Todėl ar tai būtų 1 mol L-meto, o jame parašyta, kad 0,2 lygus, taigi 106,14x0,2=21,22g. O 20% aibn yra 32,84g.
Taigi, tarkime, aš padariau 149,23 g L-meto laisvosios bazės su 500 ml tolueno ir 21,22 g tiolio ir refliuksavau 7 valandas, o kas 2 valandas pridėjau 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ar tai būtų teisingi skaičiai? Aš vis dar šiek tiek nesuprantu dėl 0,06M ir kaip tai padidinti
L metamfetaminas 149,23 g/mol
Metilo tiogilkoljatas 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Todėl ar tai būtų 1 mol L-meto, o jame parašyta, kad 0,2 lygus, taigi 106,14x0,2=21,22g. O 20% aibn yra 32,84g.
Taigi, tarkime, aš padariau 149,23 g L-meto laisvosios bazės su 500 ml tolueno ir 21,22 g tiolio ir refliuksavau 7 valandas, o kas 2 valandas pridėjau 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ar tai būtų teisingi skaičiai? Aš vis dar šiek tiek nesuprantu dėl 0,06M ir kaip tai padidinti
- By btcboss2022
500 ml tolueno viename molyje? Kaip jūs apskaičiavote?
Litrų vienam molui skaičiavimas popieriaus procese 0,06M koncentracijai turėtų būti toks:
149,23gr*0,06M=8,95gr laisvosios bazės viename litre
149,23gr/8,95gr=16,67L tirpiklio (tolueno) vienam molui laisvosios bazės
Tai labai maža koncentracija, tačiau vykstant reakcijoms tarp radikalų gali susidaryti daug šalutinių produktų, todėl manau, kad tai ir yra mažos koncentracijos priežastis.
Manau, kad nebūtų problemų naudojant 10 kartų didesnės koncentracijos tirpiklį, t. y. 1,66 l tolueno vienam molui laisvosios bazės.
Kitas dalykas - kodėl jūs orientuojatės į 7 valandas trunkantį procesą, jei galite tai padaryti per 2 valandas?
Litrų vienam molui skaičiavimas popieriaus procese 0,06M koncentracijai turėtų būti toks:
149,23gr*0,06M=8,95gr laisvosios bazės viename litre
149,23gr/8,95gr=16,67L tirpiklio (tolueno) vienam molui laisvosios bazės
Tai labai maža koncentracija, tačiau vykstant reakcijoms tarp radikalų gali susidaryti daug šalutinių produktų, todėl manau, kad tai ir yra mažos koncentracijos priežastis.
Manau, kad nebūtų problemų naudojant 10 kartų didesnės koncentracijos tirpiklį, t. y. 1,66 l tolueno vienam molui laisvosios bazės.
Kitas dalykas - kodėl jūs orientuojatės į 7 valandas trunkantį procesą, jei galite tai padaryti per 2 valandas?
Gerai, vaikinai, bet ar kas nors bandė kaitinti su refliuksu šiek tiek rūgštinėmis sąlygomis?
Paprasta kaip.
Esu linkęs lažintis, kad tai pavyks, klausimas tik, kaip gerai.
Paprasta kaip.
Esu linkęs lažintis, kad tai pavyks, klausimas tik, kaip gerai.
- By HerrHaber
Galiu lažintis, kad taip ir bus, bet ne veltui CHEMIJA YRA TIKRA, todėl kažkam reikia tai eksperimentuoti su stoveliu mėgintuvėlių ir skirtingomis koncentracijomis, pH, temperatūromis ir reakcijos laikais... tiriamasis darbas. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
Medžiagos optinio aktyvumo išnykimas ne visada susijęs su
su molekulės chiralumo išnykimu. Jį taip pat gali lemti grįžtami vieno iš enantiomerų virsmai į kitą, kol gaunamas mišinys
lygiavertis abiejų enantiomerų mišinys (raceminis). Šis virsmas
vadinamas racemizacija, gali vykti spontaniškai (t. y. veikiant ter¬
molekulių, žr. tolesnius optiškai aktyvių bifenilo darinių pavyzdžius) arba veikiant rūgštiniams ar rūgštiniams katalizatoriams (II t., "Stereochemija II").
Ir iš II tomo "Stereochemija", referuojant apie totartrinę rūgštį, bet galime padaryti tam tikras išvadas, kad fenilaminas, su kuriuo dirbame, taip pat turi panašius parametrus, kurie daro tuos pačius dalykus, kas žino, gal tai tas pats. tai nėra choh grupė, bet niekada negali žinoti.
Racemizacija. Kaitinant (+)-tartrio rūgštį
su vandeniu 160° temperatūroje, ji iš esmės virsta mezo-vino rūgštimi (dėl vienos CHOH grupės racemizacijos). Tomis pačiomis sąlygomis, bet 175° temperatūroje, susidaro didesnė (it)-vyno rūgšties dalis (dėl abiejų CHOH grupių racemizacijos). Šią reakciją stipriai katalizuoja bazės; kaitinant natrio hidroksido tirpalu, racemizacija vyksta 100° temperatūroje. HCl rūgšties skiedinys taip pat veikia katalizuojančiai, tačiau silpniau (reakcijai stebėti reikalinga 120-140° temperatūra).
Ši racemizacijos reakcija naudojama mezo-vino ir (±)-vyno rūgštims gauti. Tokio pobūdžio racemizacijos taip pat stebimos su kitomis α-substituotomis rūgštimis.
su molekulės chiralumo išnykimu. Jį taip pat gali lemti grįžtami vieno iš enantiomerų virsmai į kitą, kol gaunamas mišinys
lygiavertis abiejų enantiomerų mišinys (raceminis). Šis virsmas
vadinamas racemizacija, gali vykti spontaniškai (t. y. veikiant ter¬
molekulių, žr. tolesnius optiškai aktyvių bifenilo darinių pavyzdžius) arba veikiant rūgštiniams ar rūgštiniams katalizatoriams (II t., "Stereochemija II").
Ir iš II tomo "Stereochemija", referuojant apie totartrinę rūgštį, bet galime padaryti tam tikras išvadas, kad fenilaminas, su kuriuo dirbame, taip pat turi panašius parametrus, kurie daro tuos pačius dalykus, kas žino, gal tai tas pats. tai nėra choh grupė, bet niekada negali žinoti.
Racemizacija. Kaitinant (+)-tartrio rūgštį
su vandeniu 160° temperatūroje, ji iš esmės virsta mezo-vino rūgštimi (dėl vienos CHOH grupės racemizacijos). Tomis pačiomis sąlygomis, bet 175° temperatūroje, susidaro didesnė (it)-vyno rūgšties dalis (dėl abiejų CHOH grupių racemizacijos). Šią reakciją stipriai katalizuoja bazės; kaitinant natrio hidroksido tirpalu, racemizacija vyksta 100° temperatūroje. HCl rūgšties skiedinys taip pat veikia katalizuojančiai, tačiau silpniau (reakcijai stebėti reikalinga 120-140° temperatūra).
Ši racemizacijos reakcija naudojama mezo-vino ir (±)-vyno rūgštims gauti. Tokio pobūdžio racemizacijos taip pat stebimos su kitomis α-substituotomis rūgštimis.
- By btcboss2022
Nemanau, kad tai veikia racemizaciją, desinkarboksiliavimas ar hidrolizė nepadės racemizuoti L enantiomero laisvosios bazės.
Nenuostabu, kad jus vadina bosu
jei reikia mažiau nei 90, naudočiau benzeną, bet jei 90 nepadeda, naudokite tolueną, ksileną ir t. t.
jei reikia mažiau nei 90, naudočiau benzeną, bet jei 90 nepadeda, naudokite tolueną, ksileną ir t. t.
- By HerrHaber
Trumpai tariant, visa tai susiję su pusiausvyra ir reakcijos laiku, manau, yra pagrindinė varomoji jėga (katalizatorius taip pat būtinas). Prisimenu, kaip man neleido palikti reakcijos per naktį, nes mano profesorius žadėjo, kad ji racemizuosis, o aš dirbau stereochemijos laboratorijoje, taigi pusiausvyra ten buvo priešas.
- By btcboss2022
Aš tai padarysiu su vandeniu, NaOH ir HCL taip pat 3 maršrutai ok? po rezultatų mes vėl kalbamės.
- By btcboss2022
Kas mane vadina viršininku?ahahah pirmą kartą tai matau, nemanau, kad taip hahah, bet vis tiek ačiū ;-)
- By btcboss2022
Tai mano planas:
Aš turiu L-Meth HCL Aš paimsiu 45gr (15+15+15) ir aš jį įjungsiu į laisvąją bazę.
Kai turėsiu L-meto laisvosios bazės, vėl atliksiu vyno atskyrimo procesą, siekdamas gauti maksimalų L enantiomero kiekį.
Pakartotinai atskirtą L-meto laisvąją bazę padalysiu į tris lygias dalis ir atliksiu tris maršrutus, kaip aprašyta čia.
Baigęs dar kartą atliksiu vyno atskyrimo procesą ir pamatysime rezultatus.
Ačiū.
Aš turiu L-Meth HCL Aš paimsiu 45gr (15+15+15) ir aš jį įjungsiu į laisvąją bazę.
Kai turėsiu L-meto laisvosios bazės, vėl atliksiu vyno atskyrimo procesą, siekdamas gauti maksimalų L enantiomero kiekį.
Pakartotinai atskirtą L-meto laisvąją bazę padalysiu į tris lygias dalis ir atliksiu tris maršrutus, kaip aprašyta čia.
Baigęs dar kartą atliksiu vyno atskyrimo procesą ir pamatysime rezultatus.
Ačiū.
