P2P sintezė iš BMK glicidinės rūgšties (natrio druskos) - modifikuota versija

[G.Patton]

Sveiki, ar turite omenyje Klaizeno adapterį?

Kokios koncentracijos rūgštį naudojote? Kodėl pridėjote tiek daug rūgšties? 100-150 ml yra 3,5-5,2 karto perteklius.

Kodėl nepridėjote rūgšties į glicidato vandeninį tirpalą, o atvirkščiai? Manau, kad tai užima daug laiko.

 

[Heisenblack]

Taip pat ir Klaizeno adapteris.

Naudojau 100 ml 50 gr partijai, rūgšties perteklius yra tam, kad kolboje nesusidarytų sluoksniai ir reakcija vyktų iš karto, taip sumažinamas šalutinių produktų susidarymas. Rūgšties kiekį dar galima optimizuoti, kad būtų ekonomiška. Kai turėjau mažiau rūgšties, kolboje matėsi rudas glicidato sluoksnis. Pamiršau paminėti, kad p2p pH gaunamoje kolboje buvo 5,5-6.

Procesas trunka apie 1 valandą.

 

[G.Patton]

Klausiu, nes vargu ar įsivaizduojate didelio masto reakcijos tirpalo lašinimą į rūgštį. Tai užimtų daug laiko. Spėju, reikėtų naudoti porą lašinimo piltuvėlių ar ką nors kita.

 

[w2x3f5]

Jei skalė didelė, nėra problemų lašinti peristaltiniu siurbliu (arba bet kokiu kitu tinkamu siurbliu), viskas priklauso nuo kaitinimo galios ir rūgšties šiluminės talpos.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi minėtos sintezės operatorius turi daug patirties organinės sintezės srityje. Toliau pateikiami atsakymai į jūsų klausimus:

• Ne, hidrolizės metu nebuvo jokių nuosėdų.
• Rūgšties kiekis, buvo paimta mažesnė aprašyto metodo vertė.
• Santykis 1:10, kur 1 yra laukiamas produktas, o 10 - distiliato (vandens ir produkto) kiekis, yra gana įprasta taisyklė.
• 110 C reaktoriuje, žinoma
• Ne, stikliniame reaktoriuje negalima naudoti verdančių akmenų. Maišyklė yra PTFE maišyklė su 4 ašmenimis, kuri energingai sumaišo reakcijos masę, todėl verdančių akmenų neturėtų reikėti. Tačiau galbūt šiam metodui reikia ramaus virimo su burbuliukais, kaip Leuckart-Wallacho redukcija.
• Baisu pradėti nuo 500 g. Ne, pirma, stikliniame reaktoriuje negalima atlikti labai mažų serijų dėl maišyklės tarpo tarp dugno ir stiklo, antra, nenaudojami jokie reagentai, kurie kelia susirūpinimą.
• Taip, išeiga yra prasta, bet sąžininga. Buvo tikėtasi bent 300 ml.

Ačiū už pastangas.

 

[w2x3f5]

reikia išsiaiškinti, kuo eksperimentai skyrėsi, be to, jūs tai darėte reaktoriuje, o iš pradžių eksperimentas buvo atliktas kolboje. Nors man krenta į akis, kad jūs mechaniškai maišėte, pirminiame bandyme maišymo nebuvo, atitinkamai buvo naudojami akyti akmenys (beje, vykstant laisvojo glicidato hidrolizei grynoje fosforo rūgštyje, anglies dioksido burbuliukai susidaro tik akmenų paviršiuje, pabrėžiu, kad sintezė buvo be vandens, tik tas vanduo, kuris buvo fosforo rūgštyje)

 

[btcboss2022]

Sveiki,

Išbandžiau šį metodą nedideliu mastu 50gr BMK CAS 5449, 100ml 85 % fosforo rūgšties ir 600ml vandens ir štai mano rezultatas:

Aš dar nežinau tikslios išeigos, bet tik matydamas aliejaus sluoksnį galiu pasakyti, kad išeiga bus gera.

P2P yra visiškai švarus, kaip po distiliavimo vandens garais (iš tikrųjų tai, ką jūs praktiškai darote).

Kalbant apie laiką, tai gali užtrukti maždaug tiek pat laiko, kiek ir standartinė hidrolizė (aš ją atlikau lašinant), tačiau privalumas tas, kad grynas produktas gaunamas tiesiogiai.

Patarimas, kaip sutaupyti šiek tiek laiko, yra pradėti pilti didesnę bmk tirpalo dalį ir palaukti, kol jis įkais, o ne pradėti pilti tik lašais, nes kondensacija neprasideda, kol neišgaruoja didelė vandens masė, stiklas įkaista....žinote, todėl pradedant pilti lašais užtruks daugiau laiko nei pilant didesnę dalį, kai prasidės kondensacija, galite vėl pradėti pilti tirpalą lašais (visiškai neprivaloma).

Mačiau įkeltas to proceso nuotraukas:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Manau, kad kažkas nesutampa ant jų(nėra kritikai tik smalsumas):

- P2P yra tankesnis už vandenį, todėl jis turėtų būti apatiniame, o ne viršutiniame sluoksnyje:
1. Tuo metu, kai darytos nuotraukos, mišinio temperatūra yra aukšta.
2. Mišinys yra rūgštinis (arba šarminis, bet tokiu atveju su naudojamais reagentais tai visiškai neįmanoma), ir šis atvejis būtų keistas, nes esant 110C temperatūrai turėtų būti garinamas tik vanduo su P2P, mišinys nebūtų rūgštinis.

- Aliejaus sluoksnio spalva yra labiau ruda nei geltona, ji panašesnė į spalvą po įprastos hidrolizės.

Įkėliau savo galutinio mišinio, gauto taikant šį metodą, dalies nuotrauką, kad geriau matytumėte, ką turiu omenyje

Esu patenkintas rezultatu, todėl kuo greičiau išbandysiu jį dideliu mastu.
Ačiū.

 

[w2x3f5]

laukti savo išeigos
galimai skirtingo grynumo glicidatas

 

[btcboss2022]

30 ml P2P dar neekstrahuojant ir nedžiovinant.

 

[btcboss2022]

Mano galutinis rezultatas po ekstrahavimo ir džiovinimo yra 31 ml gryno P2P

 

[w2x3f5]

Panaudojote apie 0,25 molio glicidato ir gavote apie 0,23 molio p2n, t. y. 92,5-93 proc. teorinės išeigos. Sveikinu ir dėkoju, kad išbandėte mano hidrolizės versiją ir patvirtinote gerą medžiagos išeigą.

 

[crocodile]

Ar būtų galima sintezės pradžioje tiesiog įpilti bmk miltelių ir vandens ir tiesiog lėtai iš lėto didinti kaitrą, kol pradės virti, o ne pilti lašas po lašo?
Be to, jei tai pavyktų, ar šiam metodui tiktų didelis nerūdijančio plieno distiliatorius?

 

[crocodile]

O gal naudokite 100 l stiklinį reakcijos indą su periliaciniu siurbliu, taip gana lengvai galima apdoroti 400 kilogramų partijas.

 

[w2x3f5]

Kai rašiau šią sintezę, mano pagrindinė mintis buvo greitai distiliuoti susidariusį fenilacetoną iš reakcijos masės, kad sumažėtų priemaišų susidarymas ir padidėtų medžiagos išeiga

 

[btcboss2022]

FYI
Gavau BMK miltelių CAS 5413-05-8 mėginį ir nusprendžiau jį išbandyti šiuo metodu taip pat tik dėl smalsumo, negalvodamas ir apie jokį cheminį veiksnį (paprastai jį hidrolizuoju su HCL).
Pirmoji "problema" yra ta, kad išspaudus miltelius verdančiame vandenyje milteliai automatiškai virsta aliejumi, kurio spalva ir tankis panašūs į P2P.
Taigi, jei mišinį papildysite pridėtiniu piltuvėliu ar panašiai, pirmas dalykas, kuris bus pridėtas, bus ši alyva, o ne vanduo, nes ši alyva yra viršutiniame sluoksnyje.
Kai baigiau visą procesą, jis vyko kaip ir kitas procesas, gavau aliejų, kuris, kaip maniau, buvo P2P, bet nekvepia kaip P2P, todėl esu beveik tikras, kad tai yra visas nesureagavęs 5413 aliejus + galbūt šiek tiek P2P (bet jei jis ir yra, tai labai mažas procentas).
Trumpai tariant, šis metodas bent jau tokiomis sąlygomis neveikia CAS 5413-05-8, aš jį visą išgausiu ir hidrolizuosiu su HCL ir pateiksiu jums skirtumą.
Hidrolizuosiu su HCL, nes 5413 turi tokią pačią išvaizdą ir, svarbiausia, tokį pat identišką kvapą kaip ir senasis 16648 (MAPA).
Jei galiausiai irgi nepavyks tinkamai, panaudosiu šarminį refliuksą, o vėliau rūgštinį refliuksą, bet manau, kad HCL hidrolizė veiks puikiai.

 

[w2x3f5]

acetoacetatai hidrolizuojami šaltai sieros rūgštyje, jei neklystu, jei reikia, galiu rasti metodą

 

[btcboss2022]

Nesijaudinkite turiu visą reikiamą informaciją tik bandau jūsų metodą su kitais bmk cas vistiek ačiū

 

[crocodile]

Taigi, kad būtų aiškiau, norite pasakyti, kad šis metodas tinka 5449, bet netinka 5413, arba kad netinka nė vienam iš jų?

 

[btcboss2022]

Dėl 5449 darbų dėl 5413 darbų nepadaryta.

 

[crocodile]

Ak, labai įdomu ir erzina.

 

[btcboss2022]

Išbandysiu greitesnį metodą, atliksiu procesą rotavapėje vakuume ir jus informuosiu.
Idėja - distiliuoti greičiau, mažiau kaitinant, vandens maišytuvą būtų galima įpilti dalimis, vistiek meskite vakuuminį vamzdį ;-)
Nustatysiu 57-58C temperatūroje su 20 kPa vakuumu.
Bet tikrai turėtų būti greitesnis dideliam masteliui.

 

[w2x3f5]

Turiu nuojautą, kad ketono tirpumas vandens garuose sumažės
Kaip variantą, tiekti garą iš generatoriaus ir papildomai jį kaitinti (perkaitintas garas), šis variantas tikrai veiks daug geriau