Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Loki12]

@ImOutAlso
Darau lygiai taip, kaip nurodėte 1 žingsnyje, iš pradžių vanduo, tada IPA, įjungiu maišymą, įsitikinu, kad viskas gražiai vyksta, ir tada pridedu visą NaBH4. Temperatūra pakyla +1-2C.
Aš mačiau jūsų sąranką, gana graži, mane taip pat sužavėjo jūsų aprašytos įrangos pasirinkimas, tikrai norėčiau, kad aš taip pat būčiau ėjęs biudžetiniu keliu.

Kitą kartą, kai baigsiu sūdyti, vakuuminiu būdu filtruosiu IPA buchneryje ir, pašalinęs 99 % IPA, ant drėgno pyrago supilsiu acetoną, išmaišysiu ir vėl įjungsiu vakuumą, teisingai?

Kalbant apie spalvą, prieš daugelį metų skaičiau apie šio junginio oksidaciją, o jūsų aprašymas man patvirtino, kad tai iš tikrųjų buvo tik oksidacija.

@UWe9o12jkied91d
Ačiū ir jums, kitą kartą bandysiu aušinti šaltu vandeniu, kai pasieks 50C, dabar manau, kad anksčiau per daug aušinau ir gerokai per anksti, neleisdamas reakcijai pasiekti reikiamos temperatūros. Cucl2 lašinu lašais, ištirpintą mažiausiame įmanomame vandens kiekyje, po to, kai įdedu likusią P2NP dalį ir leidžiu maišyti minutę ar dvi.

Kai 30 minučių kaitinu 80C temperatūroje, lieka du sluoksniai, viršuje skaidrus, o apačioje, atrodo, juodas varis su nabh4, tačiau atrodo, kad reakcija tebevyksta (burbuliuoja) net ir išjungus maišymą ir leidus temperatūrai nukristi iki maždaug 40C. Bandžiau tai išspręsti kaitindamas ilgiau (50 minučių, tuo metu nustojo refliuksuoti), bet gana stiprus burbuliavimas vis tiek išliko.
Skaičiau apie šį metodą ir kai kurie žmonės minėjo, kad tai gali sukelti nesureagavęs NABH4, kurio šioje sintezėje, matyt, dedama per daug, manau, jie aprašė acto rūgšties pridėjimą, kad "neutralizuotų" NABH4 ir sustabdytų mišinio burbuliavimą, ar apskritai reikėtų į tai atsižvelgti? Arba ar viskas gerai, jei reakcijos mišinį 30-40C temperatūroje praleisiu per vakuuminį filtrą, kad atsikratyčiau boro ir vario, tada jį bazuosiu šaltu NaOH? Atskiriant sluoksnius nepastebiu jokių borato kristalų, todėl viskas turėtų būti gerai, ar ne?

 

[WinterDust]

Taip,

plaunant acetonu nereikia maišyti, tiesiog palaikykite įjungtą vakuumą ir tiesiogiai pilkite acetoną.

 

[chicaloca]

Nesuprantu, kaip galima naudoti IPA vandeninei fazei išgauti su IPA, nes IPA maišosi su vandeniu... Aš čia pasiklydau:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Tuomet leiskite parodyti jums kelią.
Pridėjus bazės, tarpai iš esmės užpildomi hidroksido ir natrio jonais, todėl bet kokie tirpale įstrigę aliejaus ar ipa gabalėliai neturi kito pasirinkimo, kaip tik plūduriuoti aukštyn. dabar galite ieškoti druskų išskyrimo alkoholių iš aq. tirpalo. Bet tai ypač pasakytina apie IPA, jis labai lengvai atsiskiria sūdant NaCl arba šarminant NaOH, jei pabandysite tai padaryti su etanoliu, kuris turi didesnį afinitetą vandeniui nei IPA ar metanolis, pamatysite, kad jis atsiskiria, bet ne taip švariai, sąsaja bus netvarkinga.
Bet kokiu atveju, nors IPA ekstrakcija yra tinkama, aš tikrai naudočiau kokį nors organinį tirpiklį, kad sumažintų naudojamo alkoholio poliškumą.

 

[chicaloca]

Ačiū, bet aš gerai nesuprantu, todėl vis tiek planuoju išgauti su DCM

 

[Melv99]

DCM puikiai tiks. Taip pat ir daugumai kitų NP tirpiklių

 

[41Dxflatline]

Ar yra kokia nors priežastis, kodėl šioje sintezėje nenaudojamas daug pigesnis, mažiau įtartinas ir plačiai prieinamas vario sulfato pentahidratas?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 yra tai, kas panaudota viename iš kelių pirmųjų šios reakcijos pranešimų, pranešama apie 80 %+ išeigą, kaip ir su CuCl.

 

[blackburn]

Sveiki, įpylus rūgšties ji tampa Mažai mėlyna ir labai keista,

Kas tai gali būti?

@G.Patton

Spoileris: nuotr.

 

[blackburn]

Ir jos nesigeria kaip grietinėlė, viskas nugrimzta į dugną.

 

[G.Patton]

Ar galite papasakoti, kas tai yra ir ką esate padarę?

 

[blackburn]

Jo amfetamino bazė po RM, ir aš ką tik pridėjau sieros rūgšties į jį ir jis tampa Mažai mėlynos/žalios spalvos ir nusileidžia į dugną @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Nesureagavusios vario druskos + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, ką turėčiau daryti kitaip, kai įdedu visus p2np, įdedu vario, o po to, kai varis sureaguoja, palieku jį 30 min. 80c temperatūroje

ačiū

 

[G.Patton]

Įdėjote per daug CuCl2. Kaip, @UWe9o12jkied91d sakė, tai yra užterštas amfetaminas. Galite jį filtruoti ir išplauti.

 

[Pervitin]

Turėjau tą pačią problemą, kaip galite perskaityti aukščiau. Keletą kartų ploviau su Ipa.

 

[CasualChemist]

Bandžiau sintezę antrą kartą, pirmojo bandymo wirteupas yra čia: komentaras

Šį kartą laikiausi @UWe9o12jkied91d patarimo ir viso proceso metu palaikiau aukštesnę temperatūrą. Dėl konteksto mano reakcija sumažinta iki 5 gramų P2NP.

Pirmiausia IPA+vandens mišinį iš anksto pašildžiau iki 40 °C prieš pridėdamas NaBH4 (viena partija). Visiškai atsisakiau ledo ir (arba) vandens vonelės, o vietoj to pasiruošiau 120 mm kompiuterio ventiliatorių, nukreiptą į reakcijos kolbą. Įdėjau šaukštą smulkiai sumalto P2NP, temperatūra pradėjo kilti ir, kai pasiekė 55 °C, įjungiau ventiliatorių. Kitą partiją pridėjau, kai temperatūra nukrito iki maždaug 48 °C. Tęsiau šią procedūrą, temperatūrai svyruojant daugiau ar mažiau šiame diapazone.

Palaukiau minutę ir pradėjau pilti CuCl2 tirpalą.

Beje, šį kartą tirpalą pagaminau šiek tiek labiau koncentruotą, nes atsižvelgiau į tai, kad pirminiame recepte buvo nurodyta 105 g CuCl2 H2O, o CuCl2x2H2O turi ~27 % didesnę molinę masę, nes yra vandens molekulių, todėl panaudojau 133 g CuCl2x2H2O ekvivalentą 200 ml vandens.

Kiekvieną kartą įpylus CuCl2 tirpalo, mišinys labai putoja ir išsiskiria rudos nuosėdos, kurios vėliau virsta juodais dribsniais, kaip ir ankstesniame bandyme. Temperatūra per daug nekilo, todėl reakcijos kolbą įdėjau į aliejinę vonią ir pradėjau kaitinti. Vienu metu kaitinant ir pridedant CuCl2 temperatūra pasiekė 72-74 °C, stengiausi neviršyti 80 °C ir kartkartėmis aušinau oru. Po to 30 minučių leidau jai refliuksuoti 75-78 °C temperatūroje.

Skirtingai nei ankstesnio bandymo metu, po refliukso grįžtamuoju srautu RM neatsirado sluoksnių ir pastebėjau aiškiai matomą aliejingą medžiagą, susimaišiusią su RM. Bandžiau filtruoti juodas dulkes filtravimo popieriumi, tačiau mišinys buvo toks riebus ir tirštas, kad vos prasiskverbė pro filtravimo popierių, todėl dekantavau skaidrią dalį, o likusią dalį išmečiau. Atidžiau pažvelgiau į juodą likutį ir pastebėjau du įdomius dalykus: mažytes vario daleles ir paviršiuje plūduriuojančias alyvos dėmeles.

Tada toliau naudojau NaOH, sluoksnių atskyrimą, fosforo rūgštį ir t. t.

Ir šį kartą mano tariamai IPA+A alyvos mišinys neturėjo nė menkiausio geltono atspalvio, buvo bespalvis ir šiek tiek drumstas. Kodėl daugumoje naudotojų pranešimų A alyva yra aiškiai geltona? Daugumoje iliustracijų, kurias radau internete, įskaitant Vikipedijos puslapį, amfetamino laisvoji bazė parodyta kaip bespalvis skystis, atrodantis beveik taip pat, kaip ir mano. Ar tai priklauso nuo P2NP kristalų kokybės? Turiu gana šviežią partiją iš nitrochemis.com ir laikau šaldytuve, kristalai yra labai šviesiai geltonos spalvos.

Galutinis produktas atrodo lygiai taip pat, kaip ir mano ankstesnė partija, dar neišbandžiau, nes dar turiu atlikti plovimą.

Be to, nerandu jokios nuorodos, koks turėtų būti galutinio produkto pojūtis jį šniurkščiojant. Ar ~100% grynas produktas apskritai neturėtų deginti? Ar yra skirtumas, ar tai fosfatas, ar sulfatas? Būčiau dėkingas, jei kas nors galėtų aprašyti tikrąjį pojūtį su didelio grynumo produktu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grynas sulfatas bent jau neturėtų deginti, apie fosfatą nežinau. yra diskomfortas dėl smulkių dalelių, dirginančių ir glostančių gleivinę, bet po to neturėtų chemiškai deginti.

 

[CasualChemist]

Taigi, turbūt vėl kažką sugadinau, nes tai velniškai degina. Be to, jo skonis labai sūrus, spėju, turi būti šiek tiek natrio druskų.

Produktas šį kartą taip pat atrodo šiek tiek kitaip. Pirmoji partija labiau primena maltą kreidą ir mėgsta sudaryti nedidelius gumulėlius. Antroji yra labai smulkūs milteliai. Abi yra sniego baltumo ir labai gerai tirpsta vandenyje.

Gal turite idėjų, kas šį kartą galėjo nutikti ne taip?

 

[UWe9o12jkied91d]

Neįsivaizduoju, tbh, ar darėte ką nors kitaip? Būtų idėja ekstrahuoti vandens sluoksnį su nepolinio tirpiklio porcija ar dviem ir užtikrinti, kad masė būtų pakankamai bazinė, o galutinį produktą išdžiovinti tirpiklyje su džiovikliu. gautą produktą galite išgryninti a/b arba perkristalizuoti, arba abiem būdais.

 

[41Dxflatline]

Rekristalizuotas nitrocheminis p2np yra gražus, prieš tai, nors jis REIKIA benzaldehido ir yra švytinčios kanarėlių geltonos spalvos, A aliejus yra "geltonas", nes p2np yra geltonas ir kartais ne visas reaguoja

 

[KokosDreams]

Ei, vaikinai,

Pagaliau mums laboratorijoje pavyko atlikti šią sintezę.

Pirmiausia turiu pasakyti, kad mes nesame chemikai, neturime jokio chemijos išsilavinimo ir niekada anksčiau nesintetinome jokio sintetinio vaisto. Tai pirmasis mūsų bandomas sintezės būdas.

Iki šiol turėjome keletą bandymų, kuriuos pasilikome sau, per daug čia nesidalydami. Greitai išsiaiškinome, kokiais būdais laboratoriją reikia tobulinti, kad sintezė vyktų sėkmingai.
Tada skyrėme laiko aušinimo sistemai, temperatūros kontrolei, ventiliacijai ir kitiems laboratorijos aspektams patobulinti ir visai neseniai grįžome prie darbo.

Kad žinotumėte, tikslinis produktas yra išgryninta laisvoji bazė, o ne sulfatas.

Sintezės ataskaita:

Šiuo metu nelauktai iškilo problema, nes mūsų vakuuminio siurblio negalima sureguliuoti pagal vandens garavimą, kad būtų galima užtikrinti tikslų slėgį.
Bandėme užvirinti vandenį, esant 0,04 MPa + 71,5 °C temperatūrai, ir žaidėme su 71,5-90 °C temperatūros lygiais, bet turėjome sustoti, kai vanduo neužvirė.
Dabar laisvosios bazės ir vandens (1:5) mišinys stovi atskiriamajame piltuvėlyje, kol rasime šios problemos sprendimą.

Dabartiniai rezultatai (įspėjimas: pornografinis turinys):

Kad galėtume įvertinti organinių fazių, kurias atskyrėme ir sujungėme, stiprumą, atlikome du skirtingus kristalizacijos procesus.

Pirmiausia iš 800 g P2NP kol kas pagaminome 14 l organinės fazės, o tai laikome didele sėkme, palyginę šią išeigą su kolegomis chemikais iš šio forumo. Dabar saugome šį organinį tirpalą, kad galėtume atlikti keletą eksperimentų ir daugiau sužinoti apie šį procesą.

Pastaba: spalva skiriasi dėl skirtingo ekstrahuoto ir pirmiausia surinkto organinio sluoksnio maišymo santykio.

1. 210 ml laisvosios bazės/ipa tirpalo + 50 ml bevandenio acetono + 99,99 % sieros rūgšties
Rezultatas: 7,2 g išdžiovintos laisvosios bazės (šiek tiek suklydome ir išpylėme šiek tiek produkto, išeiga turėjo būti didesnė)

2. 200 ml freebazės ir IPA tirpalo + 99,99 % sieros rūgštis
Rezultatas: 7,3 išdžiovintos laisvosios bazės

(šis paveikslėlis nėra išdžiovinto sulfato nuotrauka)

Čia daroma prielaida, kad gauname maždaug 60-61 % sulfato.

Mūsų tikslas - išsiaiškinti, kokią įtaką produkto išeigai ir grynumui turi acetono pridėjimas.
Kol kas galime teigti, kad išeigai tai didelės įtakos neturi, o apie grynumą dar negalime daug pasakyti, nes dar neišsiuntėme į laboratoriją. Kai tik gausime mėginį, nusiųsime jį į laboratoriją kartu su išgrynintos laisvosios bazės mėginiu. Sulfatas, kuris buvo kristalizuotas nenaudojant acetono, atrodo šiek tiek mažiau baltas nei kitas, bet tai tik prielaida... daugiau pasakys kiekybinis laboratorinis tyrimas.

Freebazės gryninimas:

Mūsų skaičiavimais, tai turėtų būti apie 5 % freebazės ir IPA tirpalo, o tai reiškia, kad iš 2 ml freebazės ir IPA tirpalo turėtume gauti apie 100 ml tikrosios freebazės.

Atlikome IPA išgarinimą rotovapu. Čia prasideda sudėtinga dalis, nes šį veiksmą jau atlikome anksčiau ir po to, kai IPA buvo visiškai išgarinta, gavome į medų panašų lipnų kremą. Tuomet darėme prielaidą, kad leidome jam per ilgai išbūti rotovape, todėl šį kartą buvome atsargesni.

Garinimo proceso pabaigoje prie distiliavimo kolbos pradėjo lipti riebios kietos dalys, todėl padarėme prielaidą, kad tai gali būti mūsų produktas + priemaišos:

Riebaluotą skystį perpylėme į stiklinę, kad galėtume peržiūrėti rezultatus:

Keista, kad vietoj numatytų 100 ml gavome 200 ml; manome, kad šis skirtumas galėjo atsirasti dėl priemaišų ir dėl to, kad prieš tai neišdžiovinome tirpalo.

Tada į kolbą įpylėme vandens (nuotraukoje matote 1:1 laisvosios bazės ir vandens santykį, vėliau mes jį padidinome iki 1:5) ir suplakėme tirpalą kolboje, kad kolba būtų išvalyta ir sugautos visos kietosios medžiagos ir (arba) aliejaus likučiai:

Jei atidžiai įsižiūrėsite, pamatysite vandenyje plūduriuojančias riebias dalis.
Anksčiau gavome tokius pačius rezultatus ir iš šio tirpalo, atlikdami įprastą distiliaciją vandens garais, galėjome gauti šiek tiek pieniškos laisvosios bazės.
Dabar, kai iškilo pirmiau aprašyta problema, norėjome tai įdėti į savo rotovapą.

Dabar įstrigome šiame etape ir tirpalą laikėme per naktį kambario temperatūroje (17 °C) skiriamajame piltuvėlyje:

Kol kas viskas gerai, mums įdomu sužinoti, ką jūs manote apie mūsų rezultatus ir galbūt ką patobulintumėte.
Esame patenkinti iki šiol gautais rezultatais, tačiau turime rasti būdą, kaip užtikrinti, kad vandens distiliavimo procesas veiktų.

Bandome įsigyti labai tikslų vakuumo matuoklį mūsų vakuuminiam siurbliui, kad galėtume užtikrinti mažesnį vakuumą ir taip pakeisti vandens virimo temperatūrą iki žemesnės, maždaug 28-40 °C temperatūros. Kita mūsų idėja - dar labiau atvėsinti šaldytuve esantį vandenį, nes proceso metu jis pasiekė 24,5 °C, kadangi mūsų šaldytuvas pats nepajėgia išlaikyti žemesnės nei 15 °C temperatūros.

Kalbant apie sulfato gamybą, esame labai patenkinti, nes pasiekiame (ar net šiek tiek viršijame) vaizdo pamokoje nurodytą išeigą, ir esame įsitikinę, kad galime pasiekti tą patį ir gamindami laisvąją bazę, tačiau pirmiausia turime kažkaip tai pasiekti.

Klausimas:

1. Įpilant IPA ir laisvosios bazės tirpalą į rotovapą nekilo jokių problemų dėl IPA išgarinimo, tačiau įpilant laisvosios bazės ir vandens tirpalą slėgis rotovape negalėjo išsilaikyti vienodas, nors kiekvieno proceso metu įpylėme tą patį skysčio kiekį (po 1 l).
Kokia galėtų būti to priežastis ir kaip galėtume to išvengti?

2. Koks yra geriausias ir mėgstamiausias būdas pereiti nuo nešvarios laisvosios bazės (išgarinus IPA) prie išgrynintos laisvosios bazės (distiliuojant garais / distiliuojant vakuume / rotovapu)?

3. Kokius būdus renkatės IPA pašalinimui iš IPA ir laisvosios bazės tirpalo?
Manome, kad nėra normalu, jog gauname šį į medų panašų junginį, ir darome prielaidą, kad jis turėtų būti skystesnis.

4. Buvo rekomenduota pereiti prie NaHCO3 / vandens plovimo, užuot atlikus laisvosios bazės:vandens tirpalo distiliavimą, kad būtų atskirti sluoksniai (po to vandens sluoksnį ekstrahuojant DCM), kokia jūsų patirtis?

Šioje vietoje noriu padėkoti šio forumo specialistams ir kitiems forumo nariams, kurie padėjo mums pasiekti šį tašką.

@G.Patton ačiū už nuostabius patarimus ir pagalbą iki šiol visais paros laikais
@HEISENBERG ačiū, kad suteikėte šią platformą pradedantiesiems, tokiems kaip aš, mokytis ir susitikti su bendraminčiais
@GhostChemist Ačiū už tai, kad suteikėte daugiau informacijos apie procesą, taip pat už tai, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@ImOutTaip pat ačiū, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@madmoney69 Ačiū už emocinę paramą
@UWe9o12jkied91d Ačiū, kad prieš kelias savaites padėjote man distiliuoti garais

Tai viskas iš manęs šiandien, linkiu visiems nuostabios savaitgalio pradžios.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Sunku pasakyti, kai kuriose nuotraukose tai atrodo kaip nesureagavęs p2np, ar bandėte įprastu gravitaciniu filtravimu izoliuoti tą kietąją medžiagą?

kita vertus, kai kuriose nuotraukose jis atrodo aliejingas, tai gali būti p2np, dėl karščio su tirpikliu tapęs aliejumi, kuris iš dalies susikristalizavo

Arba tai gali būti jūsų grynasis aminas, kuris skyla į šias omega smulkias baltas dulkes, nes laisvosios bazės aminai dr vis dar yra laisvosios bazės aminas, kuris gelėja esant vandeniui, todėl prieš tai gali būti gerai išdžiovinti.

Galiu pridurti, kad nenaudojate rotovapo kaip netikro garų distiliatoriaus, jums reikia sukurti aparatą arba 1 kolbą, arba 2. Geriausia būtų, jei, remiantis tuo, ką perskaičiau, į procesą įtrauktumėte distiliavimą garais, distiliuojant tiesiai iš reakcijos kolbos po naoh sol pridėjimo, praleidžiant kietųjų dalelių filtravimą, sumažinant manipuliacijų ir laiko sąnaudas.Siūlyčiau pagaliau nusipirkti mantiją, ji padarys skirtumą, palyginti su plokštele distiliavimui garais, ypač 20 l. Ir girdžiu, kaip jūs lakstote, turite tik 1 kaklelį, tik 2 krypčių adapterį, centrinę maišyklės pusę pasirinktą kondensatorių arba tiesiog nusipirkite maišomąją mantiją, jei perkate rotovapus

 

[KokosDreams]

Ei, žmogau, ačiū už išplėstinį atsiliepimą.

Aš iš tiesų kurį laiką laikiau jį stiklinėje ir mačiau, kad susidaro du skirtingi sluoksniai, dariau prielaidą, kad viršutinis (skystesnis) sluoksnis tikriausiai buvo vanduo, nes prieš tai jo nedžiovinau, o gal net izopropilas, kurio nevisiškai pašalinau garindamas IPA

Ar tai prasminga?

Paveikslėlyje:

Tikiuosi, kad kalbame apie pirmiau aprašytą junginį (paveikslėlį), kai kalbate apie "kietąsias medžiagas".
Jo konsistencija iš tikrųjų panaši į skanaus medaus, nežinau, kaip kitaip jį apibūdinti
Aš būtinai taikysiu džiovinimą, kai pradėsiu masinę gamybą, tam gausiu naują bevandenio natrio sulfato partiją
Aš tiesiog palikau jį, kad išvengčiau bet kokių komplikacijų accure, kuris tikriausiai net neturi prasmės
Įdomu, aš mačiau vaizdo įrašus internete apie "eterinių aliejų ekstrakciją" su rotovap reklama, pagalvojau, kad tai būtų prasminga ir man, aš taip pat turiu jį dirbti dabar ir po mano pradiniu komentaru po kelių minučių paskelbsiu kitą ataskaitą
Tai labai įdomu, aš tikiu jūsų patirtimi ir visada stebiuosi, kai jūs man rekomenduojate dalykus, kurių niekada anksčiau negirdėjau kitur.
Jei distiliuočiau tiesiai iš savo 20 l rbf, turėčiau praleisti antrąjį dumblo ir rūgštinio sluoksnio ištraukimą, tiesa?
Iš tikrųjų savo laboratorijoje turiu 20 l kaitinimo mantiją, skirtą mano 20 l 3 kaklelių RBF, tik niekada nepagalvojau, kad ją galėčiau naudoti tikrajai distiliacijai garais, nes šią kolbą naudoju tik pagrindinei reakcijai (NaBH4, P2NP, CuCL2) - labai įdomu.
Bijojau, kad maišoma manta gali sukelti problemų atliekant būtent šį maršrutą, nes dumblas yra linkęs greitai sukietėti, net jei vis dar liečiasi su skysčiais.
Bet manau, kad čia įvyko nesusipratimas, nes savo 20 l RBF turiu 3 kaklelius, o gal jūs kalbate apie mano distiliavimo sąranką? Tai yra 2L RBF su 1 kakleliu

. Dabar paskelbsiu atnaujintus rezultatus.

 

[KokosDreams]

Atnaujinta pirmiau paskelbta sintezės ataskaita:

Sužinojau, kad dėl didelio skysčio kiekio rotovapo sistemoje gali susidaryti dujos, kurios trukdo nuosekliai taikyti vakuumą.

Dabar šalinu vandenį (ir, tikiuosi, laisvąją bazę ) iš distiliavimo kolbos 40 °C temperatūroje.

Po kurio laiko priėmimo kolboje ėmė kauptis pieno pavidalo distiliatas.
Įdomu tai, kad distiliato viršuje, taip pat priėmimo kolbos kranelyje mačiau plaukiojančius skaidrius burbuliukus. Iš pradžių pamaniau, kad skaidrus skystis yra IPA, kuris prieš tai nebuvo iki galo pašalintas, tačiau jį išėmęs ir pauostęs dabar manau, kad tai mano produktas. Dar vienas faktas, galintis patvirtinti šią teoriją, yra tas, kad jis nebuvo tirpstantis vandenyje.

Čia pateikiu keletą nuotraukų, kurios išsamiau paaiškina dabartinę situaciją:

Aiškiai matyti viršuje plūduriuojantis skystis, taip pat apačioje į čiaupą stumiamas skystis, kuris netirpsta vandenyje.
Darau prielaidą, kad vanduo tapo pieniškas, nes viduje gali būti laisvosios bazės, kurią dabar būtų galima pašalinti ekstrahuojant DCM.

Dar vienas įdomus atradimas, kurį padariau, buvo laisvosios bazės ir vandens tirpinimo išvaizda netoli garinimo proceso pabaigos:

Vėlgi darau prielaidą, kad geltoname ir (arba) oranžiniame tirpale plūduriuojantis aliejingas ir (arba) purvinas skystis yra mūsų produktas - amfetamino laisvoji bazė.
Kai turėjau tą patį tirpalą stiklinėje ir, dekantavęs visą tirpalą į distiliavimo kolbą, šiek tiek jo palikau stiklinėje, jis atrodė taip:

Dabar galvoju, ar man labai nepavyko, ar esu gerame kelyje gauti amfetamino laisvosios bazės iš šio
. Nuoširdžiai turiu gerą nuojautą ir tęsčiau DCM ekstrakciją, tada DCM išgarinimą, kad, tikiuosi, gausiu savo produktą.

Ką jūs manote, vaikinai?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Ką manote, vaikinai?

 

[41Dxflatline]

Juokinga, kad tai paskelbėte, mano ką tik baigė refliuksuoti. Ar jis turi būti sluoksniuotas? Juodasis varis yra savo mažame sluoksnyje kolbos dugne

 

[KokosDreams]

Po kokio tiksliai etapo?
Įpylus CuCL2/DH2O tirpalo normla RM atsiskirti į sluoksnius.
Apatinis sluoksnis: tamsiai rudas / rudas / raudonas dumblas su vario reakcijos metu susidariusiomis kietosiomis dalelėmis
Viršutinis sluoksnis: gelsvos/žalsvos spalvos, priklausomai nuo to, kaip pavyko reakcija, kuriame yra jūsų produktas

Šiuo atveju toliau dirbama su viršutiniu sluoksniu, o apatinis sluoksnis gali būti naudojamas ekstrakcijai su aekvivalentine faze (+IPA), surinkta įpilant į RM 25 % NaOH.