Mano 3-CMC sintezė

[draconic123]

Kodėl rūgštinant mano 3 cmc aliejus tampa juodas. gaunu lygiai 5,5-6 ir jis tampa juodas

 

[Jesse_Pinkman_]

Gal per greitai lašinti rūgštį... geriau atvėsinti rm ir rūgštį. Ar rūgštinti organinį sluoksnį, ar kartu su vandeniu?

 

[draconic123]

tik organinį sluoksnį, taip, įtariu, kad per greitai parūgštinu.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketonas su rūgštimi tampa juodas, patikrinkite reakcijos parametrus

 

[Jesse_Pinkman_]

Į rm įpilkite tą patį kiekį dest.vandens, tada po lašą lėtai rūgštinkite, tada imkite vandens sluoksnį garinti

 

[xoxoxoxo]

įpylus rūgšties gaunami matomi vandens ir laisvosios bazės sluoksniai?

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip, o po to paimkite viršutinį sluoksnį, apatinis sluoksnis bus išmestas.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jei naudojamas dcm, kai naudojamas etilacetatas, imamas apatinis / vandens sluoksnis

 

[draconic123]

Gaunu tik visą juodą skystį be sluoksnių

 

[UWe9o12jkied91d]

Jis reiškia, JEIGU įpilate vandens.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tada, manau, kažką darote ne taip... Ar norėtumėte aprašyti savo sintezės etapus?

 

[draconic123]

Atlikau metilaminavimą palikdamas 2b3c dcm ir metilaminą 12 valandų be kaitinimo, tik maišydamas, pašalinau viršutinį sluoksnį, 2 kartus nuploviau apatinį sluoksnį, pašalinau viršutinį sluoksnį, įpyliau rūgšties iki 6, ir skystis tapo labai tamsiai raudonas.

 

[UWe9o12jkied91d]

procedūra skamba gerai, lašinkite lėčiau, gerai maišydami
taip pat būkite kantrūs, naudodami tik DCM, kartais jis nusprendžia išsiskirti per 2 min, kartais reikia maišyti valandą, čia padės acetonas, patariu jį naudoti (jei įmanoma, šaltą).

 

[draconic123]

Taip pat pamiršau paminėti, kad rūgštinimui naudojau 10/100 ml hcl 36 % ir acetono mišinį, manau, kad tai arba acetonas, arba aš per greitai įpyliau rūgšties... nes iš pradžių buvo gana gražios spalvos, o paskui staiga patamsėjo

 

[Jesse_Pinkman_]

Aš nenaudoju acetono/hci mišinio, tik 37% iš šaldiklio su lašinimo piltuvėliu, kas 2-3 sekundes po 1 lašą... gal pabandysite šį būdą vieną kartą

 

[UWe9o12jkied91d]

tik dcm ar tik su acetonu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kaip tirpiklį 2b3c naudojau dcm arba etilacetatą, bandžiau abu ir rezultatai buvo panašūs...

 

[UWe9o12jkied91d]

i skirta krituliams

 

[Jesse_Pinkman_]

Nežinau, ką turite omenyje? Kurios nuosėdos?

 

[draconic123]

Gerai, žinau, kad tai kvaila, tačiau, kad būtų aišku, taigi po parūgštinimo viršutinį ar apatinį sluoksnį imsite džiovinti naudodami dcm? Esu sutrikęs

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tik vandens sluoksnis