Gerai, taigi neturiu rotovapo, o sintezėje nurodyta tirpiklio perteklių pašalinti vakuume, todėl vienintelė galimybė, kurią iš tikrųjų turiu atm, buvo tiesiog įprasta vakuuminė distiliacija.
Taigi, aš jį sukūriau naudodamas savo mantiją ir rotacinį menčių siurblį.
Man liko tamsiai gintarinės ir raudonos spalvos aliejus (manau, kad taip pat liko šiek tiek nitrometano). Bandysiu ją kristalizuoti, keisdamas temperatūrą, bet jei ji atsisakys auginti kristalus, manau, kad teks aliejų iš ko nors iš naujo išgauti - tai TMA Henry reakcija, kurią bandau čia, nes man gerai pavyko tos pačios reakcijos nitrostireno versija.
Kaip sakiau, iš esmės vadovavausi čia pateiktu meškalino ir TMA vaizdo įrašu, taip pat perskaičiau Šulgino rašinius, nes jis mini tokius dalykus kaip spalva ir pan. Manau, kad šiame sintezatoriuje jis taip pat galėjo palikti aliejaus, bet, tiesą sakant, per pastarąsias kelias savaites perskaičiau tiek daug skirtingų Henrio reakcijų, kad manau, jog mano galva yra šiek tiek perkrauta tokiais panašiais dalykais.
Aš tikrai turėčiau tiesiog pabandyti sintezę nuo pradžios iki galo, bet man niekada nepavyksta to padaryti!
Anksčiau supratau, kad jau turiu du nitrostirenus, kuriuos reikia redukuoti - jei ši TMA sintezė man pasiteisins ir man pavyks kristalizuoti nitropropeną, tada, kai ateisiu jų visų redukuoti, turėsiu daugybę dalykų, kuriuos galėsiu išbandyti... Šiek tiek kvailokas būdas, bet ką gi!
Be to, pasvėriau sausą, neapdorotą b-3,4,5-TMONS ir manau, kad jo buvo apie 8 g.
Aš žinau, kad tikriausiai atrodo tikrai netikslus ir apytikris ir tam tikru laipsniu jis yra coz aš pasverti jį šį rytą... Aš vėl sumažėjo mano vaistai prieš porą dienų, todėl mano galvos gana miglotas.
Bet kokiu atveju ačiū už visą pagalbą ir pasiūlymus - manau, kad dabar pradėsiu mažinti svorį.
Aš iš esmės laukiau apie 20-25 metus, kad galėčiau išbandyti meskaliną ir pirmą kartą nusipirkau meskaliną gaminantį kaktusą maždaug tada. Dabar turiu tiek daug skirtingų Trichocerius rūšių - man nelabai patinka kapoti 20+ metų senumo gražius kaktusus, kai galima tiesiog užsisakyti aldehido iš prakeiktos Kinijos!
Be to, kaip suprantu, meskalinas daugelį ligų sukelia dėl augalinių medžiagų, kurių žmonės tinkamai neatsikrato arba tiesiog valgo patį kaktuso minkštimą.
Bet kokiu atveju, aš esu didelis kūdikis, kai man bloga, todėl niekada nesiėmiau to daryti...
Dabar man liko tik vienas žingsnis - gerai, du ar trys, priklausomai nuo to, kiek turėsiu iš naujo išsirašyti.
Būtų malonu turėti tą vieną nitropropeną; turiu pripažinti.
Atrodo, kad turiu problemų su nitropropeno gamyba, todėl spėju, kad nitroetanas, kurį galiu gauti, nėra toks geras ar grynas po distiliavimo kaip nitrometano mišinys, kurį perku.
Turiu pripažinti, kad tikrai norėčiau rotovapo.
Buvau nustebęs, kaip aukštai turėjau pastatyti mantiją, kai ką tik dariau vakuuminę distiliaciją.
Vakuumas buvo palaikomas 0,9 bar, temperatūra distiliavimo termometre buvo 40c, o faktiniame RM termometre - šiek tiek aukštesnė.
Buvau tiesiog nustebęs, kaip aukštai turėjau laikyti mantiją, nors temperatūra kolboje buvo žema.
Tai buvo pirmasis mano atliktas vakuuminis distiliavimas, ir aš jį išjungiau tik tada, kai jis priartėjo prie 70 0C vien dėl to, kad vaikinas sintezėje nustatė savo rotovapo vonią iki 82, todėl pamaniau, kad nenoriu jos per daug įkaitinti...
Mane tikrai erzina, kai matau žmones, kurie naudoja rotovapą tam, kad išgautų tai, ką naudoja savo "miksologijoje", gamindami alkoholinius gėrimus.
Tokius žmones matau "YouTube" ir nors vertinu įrankių naudojimą tam, kam jie iš tikrųjų nėra skirti, nesigėdiju prisipažinti, kad tiesiog jiems pavydžiu!
Žinau, kad žmonės sako, jog jų nereikia, nebent turite tam tikrą produkcijos kiekį, bet vis dėlto tai sumažintų tirpiklių užsakymą, o tai gana svarbu "slaptai" laboratorijai. (Nelabai galėčiau savo būstą vadinti laboratorija, bet manau, kad laisva šio žodžio prasme tai yra laboratorija!)
Be abejo, kalbant apie tokius dalykus kaip DCM, kurių man tikrai neleidžiama naudoti, tai tiesiog sumažina pavojų.
Tiesą sakant, manau, kad jį naudočiau reakcijų mišiniams redukuoti ir pakartotiniams bandymams atlikti. Norint, kad daiktai sutriktų, bet nebūtų veikiami oro. Vakuuminis distiliavimas yra truputį sudėtingas, palyginti su paprastu visko, ką turite, supylimu į kolbą ir prietaiso įjungimu!
