- By G.Patton
Kai kurie šalutiniai ekstrahavimo produktai. Tiesiog tai perkristalizuokite.
↑View previous replies…
Tirpikliai:
Heptanas
Įranga:
Filtravimo popierius, ąsotėliai, vandens vonia, pipetė
1. Raskite rekristalizacijai tinkamą tirpiklį;
2. Ištirpinkite nešvarią kietąją medžiagą mažiausiame karšto tirpiklio tūryje;
3. Netirpias priemaišas pašalinkite filtruodami;
4. Lėtai atvėsinkite karštą tirpalą, kad iš tirpalo išsikristalizuotų norimas junginys.
Tinkamo tirpiklio paieška
Pirmiausia, gryninant kietąją medžiagą rekristalizacijos būdu, reikia rasti tinkamą tirpiklį. Geras rekristalizacijos tirpiklis turėtų atitikti šiuos kriterijus:
1. Junginys turėtų būti labai gerai tirpus tirpiklio virimo temperatūroje, o kambario temperatūroje tirpiklyje turėtų būti mažai tirpus.
2. Nepageidaujamos priemaišos turėtų būti netirpios karštame tirpiklyje.
Geras DMT rekristalizavimo tirpiklis yra heptanas. DMT jame nelabai tirpsta kambario temperatūroje, bet gana gerai tirpsta, kai jį kaitiname. Tačiau dauguma įprastų prieskonių priemaišų jame visai nelabai tirpsta, todėl jas galima atskirti paprasčiausiu dekantavimo būdu.
Kietąją medžiagą ištirpinkite karštame tirpiklyje
Paruoškite vandens vonią ir kaitinkite heptaną savo ąsotyje, kol užvirs. Į ąsotį su ekstraktu lašinkite pašildytą tirpiklį. Heptanas beveik iš karto drumstėja ir įgauna geltoną spalvą, nes DMT pereina į tirpalą. Toliau pilkite verdantį karštą tirpiklį, kol toliau pilant ar maišant DMT nebeištirps.
Dabar jūsų ąsotyje turėtų būti gelsvos spalvos heptanas, o indo dugne - oranžiškai rudos spalvos aliejaus ir neištirpusių kietųjų medžiagų dėmė. Atsargiai nufiltruokite tirpalą į kitą ąsotį, stengdamiesi palikti priemaišas. Pakartokite pašildyto tirpiklio lašėjimą ir filtravimą, kad DMT neliktų.
Nuspalvinkite anglimi
Dabar, kai susidorojome su netirpiomis priemaišomis, mūsų tirpalas yra permatomas, bet nuspalvintas geltonai. Ši spalva pasikeičia dėl didelės molekulinės masės šalutinių reakcijos produktų, kurie galėjo susidaryti ekstrahavimo proceso metu. Spalvotųjų junginių atsikratoma paprastu plovimu su aktyvuota anglimi. (Aktyvinta anglis dėl didelio paviršiaus ploto itin veiksmingai sugeria priemaišas).
1. Įpilkite tirpiklio perteklių ir aktyvuotąją anglį ir keletą minučių pavirkite tirpalą. Spalvotosios priemaišos adsorbuosis ant aktyvintosios anglies paviršiaus.
2. Medžio anglis su absorbuotomis priemaišomis pašalinkite filtruodami. Dabar jūsų tirpiklis turėtų būti beveik skaidrus. Jei geltona spalva išlieka, atsargiai pakartokite anglies plovimą.
Pastaba: spalvotoms priemaišoms iš tirpalo pašalinti reikia labai nedaug aktyvuotos anglies. Turite atsargiai naudoti nuspalvinančią anglį: jei jos bus panaudota per daug, ji gali adsorbuoti norimą junginį iš tirpalo ir spalvotas priemaišas.
Kristalizacija
Išfiltravus tirpalą, kolbą su karštu filtratu uždenkite ir netrikdomai atidėkite į šalį, kad lėtai atvėstų iki kambario temperatūros. Tirpalui atvėsus, ištirpusio junginio tirpumas sumažės, ir iš tirpalo pradės kristalizuotis kietoji medžiaga. Kai tirpalas pasieks kambario temperatūrą, perkelkite jį į šaldytuvą, o galiausiai į šaldiklį, kad užšaldytų didžiąją dalį DMT.
Kuo lėčiau tirpalas atvės, tuo švaresni ir didesni bus jūsų kristalai.
#DMT_rekristalizacija #DMT #rekristalizacija
- By G.Patton
DMT rekristalizavimas
Tirpikliai:
Heptanas
Įranga:
Filtravimo popierius, ąsotėliai, vandens vonia, pipetė
1. Raskite rekristalizacijai tinkamą tirpiklį;
2. Ištirpinkite nešvarią kietąją medžiagą mažiausiame karšto tirpiklio tūryje;
3. Netirpias priemaišas pašalinkite filtruodami;
4. Lėtai atvėsinkite karštą tirpalą, kad iš tirpalo išsikristalizuotų norimas junginys.
Tinkamo tirpiklio paieška
Pirmiausia, gryninant kietąją medžiagą rekristalizacijos būdu, reikia rasti tinkamą tirpiklį. Geras rekristalizacijos tirpiklis turėtų atitikti šiuos kriterijus:
1. Junginys turėtų būti labai gerai tirpus tirpiklio virimo temperatūroje, o kambario temperatūroje tirpiklyje turėtų būti mažai tirpus.
2. Nepageidaujamos priemaišos turėtų būti netirpios karštame tirpiklyje.
Geras DMT rekristalizavimo tirpiklis yra heptanas. DMT jame nelabai tirpsta kambario temperatūroje, bet gana gerai tirpsta, kai jį kaitiname. Tačiau dauguma įprastų prieskonių priemaišų jame visai nelabai tirpsta, todėl jas galima atskirti paprasčiausiu dekantavimo būdu.
Kietąją medžiagą ištirpinkite karštame tirpiklyje
Paruoškite vandens vonią ir kaitinkite heptaną savo ąsotyje, kol užvirs. Į ąsotį su ekstraktu lašinkite pašildytą tirpiklį. Heptanas beveik iš karto drumstėja ir įgauna geltoną spalvą, nes DMT pereina į tirpalą. Toliau pilkite verdantį karštą tirpiklį, kol toliau pilant ar maišant DMT nebeištirps.
Dabar jūsų ąsotyje turėtų būti gelsvos spalvos heptanas, o indo dugne - oranžiškai rudos spalvos aliejaus ir neištirpusių kietųjų medžiagų dėmė. Atsargiai nufiltruokite tirpalą į kitą ąsotį, stengdamiesi palikti priemaišas. Pakartokite pašildyto tirpiklio lašėjimą ir filtravimą, kad DMT neliktų.
Nuspalvinkite anglimi
Dabar, kai susidorojome su netirpiomis priemaišomis, mūsų tirpalas yra permatomas, bet nuspalvintas geltonai. Ši spalva pasikeičia dėl didelės molekulinės masės šalutinių reakcijos produktų, kurie galėjo susidaryti ekstrahavimo proceso metu. Spalvotųjų junginių atsikratoma paprastu plovimu su aktyvuota anglimi. (Aktyvinta anglis dėl didelio paviršiaus ploto itin veiksmingai sugeria priemaišas).
1. Įpilkite tirpiklio perteklių ir aktyvuotąją anglį ir keletą minučių pavirkite tirpalą. Spalvotosios priemaišos adsorbuosis ant aktyvintosios anglies paviršiaus.
2. Medžio anglis su absorbuotomis priemaišomis pašalinkite filtruodami. Dabar jūsų tirpiklis turėtų būti beveik skaidrus. Jei geltona spalva išlieka, atsargiai pakartokite anglies plovimą.
Pastaba: spalvotoms priemaišoms iš tirpalo pašalinti reikia labai nedaug aktyvuotos anglies. Turite atsargiai naudoti nuspalvinančią anglį: jei jos bus panaudota per daug, ji gali adsorbuoti norimą junginį iš tirpalo ir spalvotas priemaišas.
Kristalizacija
Išfiltravus tirpalą, kolbą su karštu filtratu uždenkite ir netrikdomai atidėkite į šalį, kad lėtai atvėstų iki kambario temperatūros. Tirpalui atvėsus, ištirpusio junginio tirpumas sumažės, ir iš tirpalo pradės kristalizuotis kietoji medžiaga. Kai tirpalas pasieks kambario temperatūrą, perkelkite jį į šaldytuvą, o galiausiai į šaldiklį, kad užšaldytų didžiąją dalį DMT.
Kuo lėčiau tirpalas atvės, tuo švaresni ir didesni bus jūsų kristalai.
#DMT_rekristalizacija #DMT #rekristalizacija
Last edited: