BMK glicidato (natrio druskos) sintezė iš benzaldehido

[Re186]

Susidūriau su problema. Ėmiau sekti straipsnį. Pridėjęs natrio etoksido, maišiau valandą griežtoje bevandenėje aplinkoje žemesnėje nei 10 °C temperatūroje. Po to pradėjau kelti temperatūrą iki 60 °C, kad pasiruoščiau galimybei maišyti valandą. Tačiau po nedidelio kaitinimo temperatūra įrenginyje savaime nekontroliuojamai ir greitai pakilo, ir jau po kelių minučių mano termometras rodė 130 °C proveržį, todėl noriu paklausti, ar tai normalu? Ar kas nors yra su tuo susidūręs?" Pirmoje nuotraukoje pavaizduotas 1 valandą trunkantis maišymo procesas, kai, įpylus natrio etoksido, temperatūra buvo žemesnė nei 10 °C. Į prietaisą įdėjau džiovinimo vamzdelį, pripildytą bevandenio magnio sulfato, kad palaikyčiau bevandenes sąlygas. Kadangi mano cirkuliacinis prietaisas gali tik aušinti, antrąjį kaitinimo etapą perkėliau į kolbą. Šildymo būdas - kaitinimas alyvos vonelėje, bet aš tik kelias minutes naudojau 65 °C temperatūrą, ir temperatūra kolboje buvo nekontroliuojama. Jai kylant termometras rodo, kad ji labai greitai viršija 130 ℃, taip greitai, kad net nespėju paleisti kondensato vandens ciklo kondensatoriaus vamzdyje, ir tada ji tampa tokia, kokia pavaizduota antroje nuotraukoje.

 

[G.Patton]

Sveiki, ar savaiminis kaitimas vyksta staigiai, ar lėtai? Tai gana įdomu.

 

[G.Patton]

Ar bandėte pakeisti vandens sluoksnio tankį naudodami NaCl? Tai būtų pigiau nei DCM ekstrakcija.

Ar galite pateikti nuorodą į šį stiprintuvą?

 

[Re186]

Spėju, kad natrio chloridas gali būti nebeveiksmingas, nes kai išskyrimui naudoju dichlormetaną, viršutiniame sluoksnyje yra neįprastai daug dichlormetano, o tai reiškia, kad vandens sluoksnio tankis jau yra labai didelis, ir natrio chloridas gali nebepajėgti jo išskleisti. Padidinkite tankį. be to, kadangi turiu rotacinį garintuvą, kuris leidžia dideliu mastu perdirbti tirpiklį, nepatiriu daug išlaidų, kai naudoju didelius kiekius tirpiklių ekstrahavimo reagentų.
dėl patento, radau 2009 m. paskelbtą patentą ir jį nusipirkau. Jo procesas atrodo labai brandus ir paprastas. Planuoju išbandyti šį metodą, kai gausiu pridėtų reagentų. Žaliavos vis dar yra benzaldehidas ir 2-metilchloropropionatas.

 

[G.Patton]

Ar galite parašyti pilną vardą, pavardę, numerį arba (ir) doi?

 

[Re186]

Dėl šio patento kreiptasi Kinijoje. Atrodo, kad jo galiojimo sritis yra tik Kinijoje, o viso teksto versijos anglų kalba nėra, todėl šio patento DOI numerio neradau. Originalus tekstas parašytas kinų kalba, o leidėjas yra iš Modern Times, Xi'an miesto, Shaanxi provincijos, Kinijos chemijos instituto, autoriaus palikti telefono numeris ir el. pašto adresas yra 029-88291460 ir [email protected]. Tačiau galite atkreipti dėmesį į turinį, kurį paskelbsiu toliau. Kai tik patikrinsiu šio proceso patikimumą, paskelbsiu visus išsamius procesus ir atsargumo priemones. Tai užtruks maždaug po savaitės.

 

[Re186]

Jei jums reikia skubiai, galiu išversti originalaus teksto operacijos dalį ir atsiųsti ją privačiu pokalbiu. Tačiau atsakingai žiūrint, prašau neskelbti jo forume, kol nepatikrinsiu jo patikimumo.

 

[Davidrobinson]

Tiesiog paskelbkite patentą, jūsų prašo pagalbos dėl patento, kurio niekas nemato

 

[Re186]

Esu paskelbęs patentavimo procesą ir praktiką.

Patentuotas procesas nuo benzaldehido iki BMK glicidilo esterio ir P2P

Šiame straipsnyje pateikiamas patentuotas sintezės procesas nuo benzaldehido iki BMK glicidilo esterio BMK iki P2P. Šis procesas paimtas iš 2009 m. paskelbto patento. Originaliame tekste 4-metoksibenzaldehidas buvo naudojamas 4-metoksifenilacetonui sintetinti. Aš jį pakeičiau benzaldehidu, kad susintetinčiau...

bbgate.com

 

[Re186]

Rezultatai išleisti: Po katastrofiškos nesėkmės vakar mano reakcija buvo pakartota. Reakcija griežtai atitinka straipsnyje pateiktą procedūrą, tik vietoj 12 valandų maišymo kambario temperatūroje pasirinktinai pasirinktas kaitinimas iki 60 °C ir maišymas 1 valandą. 1 ir 2 paveikslėliuose pateiktos atitinkamai aušinimo ir kaitinimo etapo nuotraukos. 3 paveikslėlyje pavaizduota išvestis. Dėl lėto atsiskyrimo įpylus 1 l ledu distiliuoto vandens pagal straipsnį, ekstrakcijai buvo įpilta 300 ml dichlormetano ir išdžiovinta bevandeniu magnio sulfatu, todėl tai yra išdžiovintas ekstraktas. 4 paveikslėlyje pateiktas šiandien atlikto TLC (plonasluoksnės skysčių chromatografijos) tyrimo rezultatas, rezultatus perrašiau rankiniu būdu, nes operatorius negalėjo padaryti aiškios ir atpažįstamos nuotraukos.

 

[G.Patton]

Sveiki, TLC rezultatas rodo, kad jūsų benzaldehidas nevisiškai sureagavo. Ar apskaičiavote reakcijos išeigą?

 

[Re186]

Ne, benzaldehido dėmės spalva iš TLC yra gana tamsi, o tai reiškia, kad benzaldehido koncentracija produkte yra gana didelė. Jei noriu apskaičiuoti išeigą, komponentams atskirti ir pasverti turiu naudoti stulpelinę chromatografiją, tačiau gamybos taške stulpelinės chromatografijos įrangos neįsigijau. Bet trumpai tariant, remdamasis patirtimi, manau, kad nepilnas benzaldehido sunaudojimas susijęs su procesu, kurio metu nepridedama tirpiklio, ir atrodo, kad ši problema mano įsigytame patente yra išspręsta.

 

[G.Patton]

Manau, kad viskas yra paprasčiau. Tiesiog ilgiau maišykite reakcijos mišinį. Ar išbandėte šią galimybę? Taip pat pabandykite švelniau kaitinti.

 

[Re186]

Tiesą sakant, po to, kai 1 valandą maišiau žemesnėje nei 10 °C temperatūroje, temperatūros kėlimas iki 60 °C vyko labai atsargiai ir lėtai. Šis procesas užtruko mažiausiai apie 1,5 valandos. Pasiekęs 60 °C temperatūrą, pradėjau 1 valandą matuoti refliukso laiką. Po 1 valandos natūraliai maišant. Atvėsinimo iki žemesnės nei 35°C temperatūros etapas, kad būtų galima įpilti šalto vandens, užtruko dar apie 2 valandas, taigi iš tikrųjų reakcijos laikas buvo labai ilgas, mažiausiai 5 ir daugiau valandų, todėl nemanau, kad tai buvo laiko trūkumas. Pastebėjau, kad pridedant natrio etoksido, natrio etoksidas susikaupė ir aglomeravosi reaguojančioje medžiagoje ir buvo sunkiai išsklaidomas, o visiškai pridėjus natrio etoksido, mišinys tapo klampus kaip pasta, jame buvo daug kietųjų dalelių, ir tai buvo visiškai kietas ir skystas mišinys. Blogai reakcijai.

 

[Acab1312]

Sveiki, ar kas nors žino patikimą metilo 2-chlorpropionato (cas 17639-93-9) tiekėją Europoje?

 

[Germanium]

Ar galima sintetinti PMK naudojant piperonalą vietoj benzaldehido?

 

[w2x3f5]

taip

 

[Germanium]

Ačiū!
Ar reikalingas tirpiklis, norint ištirpinti piperonalą? Jei taip, kokius tirpiklius galima naudoti?

 

[mithyl2]

ar pmk sintezės su piperonalu procesas nuo pradžios iki pabaigos yra lygiai toks pat kaip bmk sintezės iš benzaldehido?

 

[haze2000]

Džiunglių metodas ( HDPE statinės) neveikia su šia procedūra dėl vandens pėdsakų?

 

[G.Patton]

Tikėtina, kad taip. Nesu tikras, apie kokią sąlygą kalbate.

 

[haze2000]

Man buvo įdomu apie didelio masto gamybą, tačiau, kiek žinau, HDPE nėra higroskopiškas.

 

[G.Patton]

Ką? Ką jūs turite omenyje? HDPE yra plastikas. Kaip jis gali būti higroskopiškas?