Vaizdo įraše amfetaminosintezė naudojami reagentai:
Amfetamino sintezės vaizdo įrašo aprašymas.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml izopropilo alkoholio (IPA);
- 50 ml ledinės acto rūgšties (AcOH);
- 50 g natrio hidroksido (NaOH);
- 12 g aliuminio (pjaustytos buitinės folijos pavidalu);
- 0,1 g gyvsidabrio (II) nitrato (Hg(NO3)2);
- 2 ml sieros rūgšties (H2SO4);
- 50 ml acetono;
- Distiliuotas vanduo;
- 2 l plokščiadugnė kolba;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
- grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Sietinis filtras (tinka virtuvinis);
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- stiklinės (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
- 1000 mL ir 100 mL matavimo cilindrai;
- Šalto vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 1 l atskiriamasis piltuvas (neprivalomas);
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
Amfetamino sintezės vaizdo įrašo aprašymas.
Prieš pradedant sintezę paruošiamas 10 g 1-fenil-2-nitropropeno tirpalas 100 ml izopropilo alkoholio ir 50 ml acto rūgšties. Be to, aliuminio amalgamai paruošti 12 g aliuminio folijos popieriaus smulkintuvu supjaustoma mažais gabalėliais . Ją galima kirpti žirklėmis arba plėšyti rankomis (mūvint pirštines).
0:04-0:40 - preparato vandeninis šarmo tirpalas. Šis tirpalas buvo pagamintas iš anksto, kad iki pagrindinio reakcijos mišinio šarminimo laiko šiame vaizdo įraše tirpalas turėtų kambario temperatūrą. Šarminimas atliekamas savaiminiu kaitinimu. Jei naudojamas šviežias karštas šarminis šarminis tirpalas, temperatūra pakyla aukščiau ir reikės priverstinio reakcijos masės aušinimo.
0:46-2:36 - Amalgama su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų, susidaro pilkos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Tai beveik neabejotinai susiję su gyvsidabrio druskos trūkumu. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
2:37-4:28 - Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgama. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta gausiai išsiskiriant šilumai. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Reakcijos kolba perkaitimo atveju aušinama ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir reakcija pradedama (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Alihno grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti prie jo prijungus tekantį šaltą vandenį.
5:04 - Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu kiekiu alkoholio, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti juo, kad būtų surinktos liekanos ir padidinta išeiga.
5:13 - Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
5:16-6:13 - Šarminimas. Reakcija vykdoma su šilumos išleidimu. Nesureagavusio aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir įkaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai.
Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada išgarinti tirpiklį.
7:24-8:50 - Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas sklandesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
8:51-10:53 - Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į viršutinį geltoną sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu įlašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas tol, kol pasiekiamas pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktas bus sugadintas.
10:55-11:38 - amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Buchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Buchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
11:41-12:28 - Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį storą audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama jį laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
0:04-0:40 - preparato vandeninis šarmo tirpalas. Šis tirpalas buvo pagamintas iš anksto, kad iki pagrindinio reakcijos mišinio šarminimo laiko šiame vaizdo įraše tirpalas turėtų kambario temperatūrą. Šarminimas atliekamas savaiminiu kaitinimu. Jei naudojamas šviežias karštas šarminis šarminis tirpalas, temperatūra pakyla aukščiau ir reikės priverstinio reakcijos masės aušinimo.
0:46-2:36 - Amalgama su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų, susidaro pilkos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Tai beveik neabejotinai susiję su gyvsidabrio druskos trūkumu. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
2:37-4:28 - Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgama. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta gausiai išsiskiriant šilumai. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Reakcijos kolba perkaitimo atveju aušinama ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir reakcija pradedama (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Alihno grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti prie jo prijungus tekantį šaltą vandenį.
5:04 - Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu kiekiu alkoholio, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti juo, kad būtų surinktos liekanos ir padidinta išeiga.
5:13 - Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
5:16-6:13 - Šarminimas. Reakcija vykdoma su šilumos išleidimu. Nesureagavusio aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir įkaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai.
Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada išgarinti tirpiklį.
7:24-8:50 - Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas sklandesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
8:51-10:53 - Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į viršutinį geltoną sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu įlašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas tol, kol pasiekiamas pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktas bus sugadintas.
10:55-11:38 - amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Buchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Buchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
11:41-12:28 - Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį storą audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama jį laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
Last edited by a moderator:
