1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[Hank Schrader]

Gamindami fenilnitropropeną nenaudojome kaitinimo.
Supiltas į kolbą
nitroetanas+benzaldehidas+katalizatorius buvo uždarytas ir paliktas kambario temperatūroje.
Kolba buvo kratoma kartą per dieną. Po 8 dienų tirpalas buvo supiltas į vandenį... ir propeno kristalai iš karto nukrito ant dugno. Vanduo buvo dekantuotas ir kristalizuotas alkoholyje.

Jei kas nors nori gauti labai aukštos kokybės propeno,
pateiksiu toliau nurodytą technologiją:

1 mol benzaldehido
1,2 molio nitroetano
+ 18 ml n-butilamino

Įpilkite tai į stiklinį butelį ir uždarykite.
Porą kartų per dieną stipriai pakratykite.
Po 8 dienų atidarykite butelį ir 1 litrą supilkite į indą su karštu vandeniu.
Pakratykite... nusunkite vandenį, pakartokite procedūrą su 500 ml vandens.
Supilkite fenilnitropropeną su alkoholiu ir kaitinkite, kol visiškai ištirps, ir palikite šaldiklyje.
Šiuo metodu propenas gaunamas praktiškai be spalvos.
Spalva skaidri geltona, struktūra panaši į kristalinio metamfetamino.

Pagal mano metodą gaunama ~ 135-140 g

 

[Akashic]

ar kratant pradinį tirpalą kasdien 8 dienas kambario temperatūroje, uždarytą kolbą reikės vėdinti? ir ar rv reikia vengti šviesos poveikio? Įsivaizdavau, kad turėčiau pasirinkti didelį gintarinį terpės butelį ir laikyti spintelėje, kol ateis laikas plauti / eksternuoti
ačiū, kad dalijatės, tikrai norėčiau išbandyti jūsų metodą

 

[41Dxflatline]

Mano avataras yra didelis šio metodo kristalas, padidintas

 

[JustMe]

Ar galima pakeisti cikloheksilaminą ?
Benzaldehidas 50 ml
Nitroetanas 50 ml
Ledinė acto rūgštis 20 ml
vandeninis metilaminas 10 ml

 

[G.Patton]

Sveiki, gal galėtumėte patikslinti savo klausimą? Ką konkrečiai norite pakeisti?

 

[G.Patton]

Baris?

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropeno sintezė - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Amonio acetato katalizė nitroetano pertekliuje3

Benzaldehido (6,4 g) ir amonio acetato (1,0 g) tirpalas nitroetane (20 ml) 5 val. buvo kaitinamas iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros. Atvėsus ir pašalinus tirpiklį, likutis buvo išgrynintas kolonine chromatografija ant silikagelio 60 N (neutralus; heksanas-chloroformas, 2:1, v/v), po to perkristalizuotas iš heksano ir gautas 1-fenil-2-nitropropenas kaip šviesiai geltoni kristalai, kurių masė 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Ar galite parašyti viso molio apskaičiavimą šiam metodui?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehido + .266 mol nitroetano -> .038 mol P2NP
68 % benzaldehido virto P2NP

nitroetano yra 4,4 karto daugiau nei benzaldehido
velniškai didelis perteklius, kad išeiga geriausiu atveju būtų vidutinė.

Esu beveik tikras, kad jei pridėsite tirpiklio, pvz., ledinės acto rūgšties, ir vietoj refliukso tiesiog kaitinsite iki 60-80 laipsnių, jums nereikės tiek daug nitroetano, o išeiga bus panaši, jei ne šiek tiek geresnė.

Nesakykite manęs dėl šios dalies, nes nesu 100 % įsitikinęs, bet refliukso temperatūroje yra tendencija susidaryti kažkam kitam. Viskas, kas viršija 100 laipsnių C, pradeda tai daryti. visi čia esantys reagentai verda, kai temperatūra viršija 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Taip, ir molinis santykis, kuris pateiktas vaizdo įraše, iš esmės yra 1,5 karto didesnis nei nitroetano ir benzaldehido. vietoj 4,44...... tas pats skysčio kiekis kiekvienam, bet nitroetanas sveria mažiau, todėl jūs iš tikrųjų pridedate daugiau nitro nei benzaldehido, net jei pridedate tą patį kiekvieno iš jų tūrį.

Žinau, iš kur gavote šį receptą, o pažvelgus į kitus tame puslapyje pateiktus santykius, yra dar 2 pavyzdžiai, kuriuose naudojamas 1,5 nitroetano ir 1 benzaldehido santykis. O kiti pavyzdžiai yra 1:1. Remiantis tame puslapyje pateiktais duomenimis, galite naudoti 1:1 santykį su cikloheksilaminu arba n-butilaminu ir viskas bus gerai. Dėl amonio acetato nežinau, kaip jis lyginamas su didesniais katalizatoriais ir koks santykis yra optimalus....

 

[Felix34-73]

taigi, ar galite atlikti visus amonio acetato metodo molaringumo skaičiavimus? cikloheksaminas mano šalyje yra labai brangus, todėl noriu šio metodo

 

[BrownRiceSyrup]

su jūsų cituotu metodu, kaip sakiau anksčiau, kad iš esmės

.060 mol benzaldehido + .266 mol nitroetano + .012 mol amonio acetato -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Turiu 1 litro balionėlį, ar galite parašyti maxs molių skaičiavimą?

 

[ossi]

Sveiki,

n-butilamino CAS yra 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Sveiki,
Vaizdo įraše 2000 ml kolboje naudojama 1950 ml skysčio. Aprašyme teigiama, kad 10l kolba naudojama 2300ml skysčio. Ar galiu paklausti, kodėl tokia didelė kolba?
Ar tokiam kiekiui neįmanoma naudoti mažesnės kolbos?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Taip, 10 litrų kolba gali būti pripildyta didesnio tūrio, nei nurodyta metodikoje. Tačiau vis tiek rekomenduoju naudoti 1/2 arba 2/3 kolbos tūrio. Jei reakcijos mišinys stipriai užvirs, gali susidaryti putų ir kolbos turinys išsilies.

 

[JohnWebb]

Labai ačiū už atsakymą

 

[MrMarvin]

Kokį termometrą turėčiau pirkti vaikinams?
Reikia tokio, kuris labai tiktų ir amfetamino sintezei
Ar tinka infraraudonųjų spindulių?

 

[41Dxflatline]

Tinkamas stiklinis termometras yra geresnis, nes jo vis tiek prireiks distiliavimo sąrankoms. jų galima gauti su diapazonais, kurie yra mažesni už nulį ir didesni už 200C, pigiau nei infraraudonųjų spindulių rankinio termometro.

Atsakymas juokais: Gyvsidabrio termometrų pakuotė, kad galėtumėte juos sudaužyti

 

[yuiopjkl]

Negaliu gauti nei cikloheksilamino, nei butilamino, bet galiu gauti amonio acetato.
Ketinu padaryti 100 ml benzaldehido, 100 ml nitroetano ir 25 ml acto rūgšties.
Kiek man reikės amonio acetato?

 

[41Dxflatline]

Kodėl negalite jų gauti?

 

[yuiopjkl]

Vietoje jos nėra, o jei užsisakysite internetu, prireiks daugiau nei mėnesio, kol ji bus pristatyta.
amonio acetatas galiu gauti šiandien

 

[yuiopjkl]

Kiek amonio acetato ir GAA reikia pridėti į
10 g benzaldehido ir
10 g nitroetano

ačiū iš anksto

 

[G.Patton]

galite proporcingai mažinti kiekius