Sintesi di P2P mediante ossidazione dell'alfa-metilstirene con Oxone (perossomonosolfato di potassio) (scala 1 kg)
- Thread starter WillD
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Bello. Ho trovato e allegato l'articolo e, in effetti, hai calcolato male la quantità di Oxone necessaria. Servono 2 equivalenti molari di Oxone e l'Oxone ha un peso molecolare di ~630 g/mol. L'a-metilstirene ha un peso molecolare di 118 g/mol e quindi 1 kg è circa 8,5 mol. Se si moltiplica per due e poi per il peso molecolare dell'ossone, si ottiene un'enorme quantità di 10.700 g, diciamo 11 kg. E questo è il problema. Altrimenti sarebbe meglio del pane a fette, dato che posso comprare lo stirene a meno di 10 € al litro. Dannazione!
Comunque un ottimo metodo e la sintesi della iodoidrina è qualcosa che torna utile in altri posti e davvero molto utile.
E sì, ho calcolato correttamente, so che a volte si dice che l'ossone ha 314 g/mol, ma dato che le mezze molecole non esistono, è una sciocchezza. È 630 g/mol e ha 2 equivalenti ossidativi per mole. Allego un altro articolo in cui si vede che sono necessari almeno 1,5 equivalenti ossidativi per arrivare alla iodoidrina, quindi con solo due di questi non può funzionare.
I rendimenti nell'articolo erano dell'81%, cioè 922 g, di solito non otteniamo quello che ottengono loro, 800 g sarebbe un risultato realistico, direi.
Forse questo potrebbe essere fatto con un altro ossidante? Qualcosa di meno ingombrante. L'H2O2 dovrebbe funzionare, se qualcuno ha accesso all'H2SO4 concentrato e all'H2O2 al 30%, si potrebbe usare l'acido caros e ridurre notevolmente il volume. È solo un tentativo rapido ma sicuro.
signore voglio fare questo in un pallone da 10 litri per i test signore può aiutarmi con questo dovrei dividere tutto con 20?
Signore, posso procurarmi tutti i reagenti di cui ho bisogno, ma il consumo di acetonitrile e Oxone è troppo elevato e il valore del completamento del P2P sperimentale sarà molto costoso. Esiste un reagente che possa sostituire l'acetonitrile? Oppure esiste già un modo più ragionevole per completare questo lavoro?
È possibile sostituirlo con etanolo
- By Grubby
Questo è il mio percorso di produzione di P2P. So benissimo che usando l'etanolo come solvente si ottiene un risultato pari a 0! Il metanolo è l'alternativa a più alto rendimento! Non capisco perché il moderatore voglia ingannarvi, ma le mie parole possono essere messe alla prova! Le domande sono benvenute!
Reattore da 200 litri per ottenere solo 1 kg di P2P?
- By lalalander
Sì, ma ehi! Si tratta praticamente di buttare tutto e mescolare. L'unica parte che richiede molto lavoro è l'estrazione.
- By OrgUnikum
L'oxone è il cosiddetto sale triplo ed è composto da perossimonosolfato di potassio, l'ossidante vero e proprio, solfato di potassio e disolfato di potassio in rapporto 2 a 1 a 1 molare. Quindi, ovviamente, c'è un sacco di roba indesiderata che occupa molto volume, dato che il persolfato costituisce solo il 45% circa del peso totale.
Questo è importante perché servono 11 kg di Oxone per ogni kg di metilstirene.
Più lo iodio, non è un metodo economico: nella migliore delle ipotesi si ottengono 970 g di P2P.
Ma per quanto riguarda il volume del solvente: È possibile estrarre il persolfato dall'Oxone e utilizzare solo questo per ridurre il volume del solvente della metà. Dieci o venti litri dovrebbero essere sufficienti. Qualche altro approccio, poi "sump all in" per l'aggiunta di reagenti, potrebbe ridurlo ulteriormente.
I 200 litri sono uno scherzo causato dall'estrapolazione di numeri da millimoli in articoli a reazioni fittizie da 1 kg. Non funziona così.
Questo è importante perché servono 11 kg di Oxone per ogni kg di metilstirene.
Più lo iodio, non è un metodo economico: nella migliore delle ipotesi si ottengono 970 g di P2P.
Ma per quanto riguarda il volume del solvente: È possibile estrarre il persolfato dall'Oxone e utilizzare solo questo per ridurre il volume del solvente della metà. Dieci o venti litri dovrebbero essere sufficienti. Qualche altro approccio, poi "sump all in" per l'aggiunta di reagenti, potrebbe ridurlo ulteriormente.
I 200 litri sono uno scherzo causato dall'estrapolazione di numeri da millimoli in articoli a reazioni fittizie da 1 kg. Non funziona così.
L'oxone è il cosiddetto sale triplo ed è composto da perossimonosolfato di potassio, l'ossidante vero e proprio, solfato di potassio e disolfato di potassio in rapporto 2 a 1 a 1 molare. Quindi, ovviamente, c'è un sacco di roba indesiderata che occupa molto volume, dato che il persolfato costituisce solo il 45% circa del peso totale.
Questo è importante perché servono 11 kg di Oxone per ogni kg di metilstirene.
Più lo iodio, non è un metodo economico: nella migliore delle ipotesi si ottengono 970 g di P2P.
Ma per quanto riguarda il volume del solvente: È possibile estrarre il persolfato dall'Oxone e utilizzare solo questo per ridurre il volume del solvente della metà. Dieci o venti litri dovrebbero essere sufficienti. Qualche altro approccio, poi "sump all in" per l'aggiunta di reagenti, potrebbe ridurlo ulteriormente.
I 200 litri sono uno scherzo causato dall'estrapolazione di numeri da millimoli in articoli a reazioni fittizie da 1 kg. Non funziona così.
Questo è importante perché servono 11 kg di Oxone per ogni kg di metilstirene.
Più lo iodio, non è un metodo economico: nella migliore delle ipotesi si ottengono 970 g di P2P.
Ma per quanto riguarda il volume del solvente: È possibile estrarre il persolfato dall'Oxone e utilizzare solo questo per ridurre il volume del solvente della metà. Dieci o venti litri dovrebbero essere sufficienti. Qualche altro approccio, poi "sump all in" per l'aggiunta di reagenti, potrebbe ridurlo ulteriormente.
I 200 litri sono uno scherzo causato dall'estrapolazione di numeri da millimoli in articoli a reazioni fittizie da 1 kg. Non funziona così.
È necessario il perossimonosolfatodi potassio, KHSO5; il perossisolfato è il di-solfatoe per funzionare deve essere prima convertito in monosolfato. Ma se si usa il di-solfato, il perossisolfato di sodio è la scelta migliore perché ha una solubilità molto più elevata e permette di ridurre il volume del solvente. AFAIK i di-solfati di perossido vengono idrolizzati a monosolfati a temperature superiori a 55°C.
È possibile utilizzare anche l'acido Caros, noto anche come soluzione Piranha, composto da H2O2 al 50% e H2SO4 al 70%, che è l'acido corrispondente al perossisolfato.
È possibile utilizzare anche l'acido Caros, noto anche come soluzione Piranha, composto da H2O2 al 50% e H2SO4 al 70%, che è l'acido corrispondente al perossisolfato.
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- By OrgUnikum
Anche l'H2SO4 al 50% converte il persolfato di sodio o di potassio in acido persolfurico.
Una mole di ossone ha 630 g e contiene due equivalenti di ossidazione. Una mole di acido caros ha un equivalente di ossidazione.
Come per tutti i per-composti, è bene aggiungere qualcosa che impedisca la decomposizione, ad esempio l'ossigeno che non gorgoglia per niente. Si possono usare acido ossalico, stannato di sodio e EDDTA, meglio se in combinazione. Sono necessarie solo piccole quantità, ad esempio un cucchiaino per 2 litri di reazione? Dovrebbe bastare.
Una mole di ossone ha 630 g e contiene due equivalenti di ossidazione. Una mole di acido caros ha un equivalente di ossidazione.
Come per tutti i per-composti, è bene aggiungere qualcosa che impedisca la decomposizione, ad esempio l'ossigeno che non gorgoglia per niente. Si possono usare acido ossalico, stannato di sodio e EDDTA, meglio se in combinazione. Sono necessarie solo piccole quantità, ad esempio un cucchiaino per 2 litri di reazione? Dovrebbe bastare.